專利名稱：高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物。更具體而言，涉及儲(chǔ)藏 穩(wěn)定性和加熱時(shí)固化性優(yōu)異的高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物。
背景技術(shù)：
隨著電子機(jī)器的小型化和高性能化的進(jìn)展，搭載了實(shí)際安裝有半導(dǎo) 體的電路板或、各種芯片、裝置等的電子部件的放熱對(duì)策逐漸變得重要。 為此對(duì)于各種電子部件的粘合或涂覆于電路板上的物質(zhì)，也逐漸使用高 熱傳導(dǎo)性的材料。
這些材料中，雖然存在成形為片狀的材料或糊狀的粘合劑等，但片 狀的材料存在必須介由夾子、螺栓等的壓合部件，或介由粘合劑密合于 規(guī)定的位置使之粘合等問題，另外糊狀粘合劑的情形時(shí)，固化需要長時(shí) 間，需要高溫等的問題，而且熱傳導(dǎo)性的填充劑被大量地配合，因此出 現(xiàn)粘度非常高，操作性差等問題。
為了提高利用倒裝芯片實(shí)際安裝的半導(dǎo)體裝置的制造效率，因 此提 出環(huán)氧樹脂組合物，其可形成具備壓接工序中短時(shí)間固化、無空隙的優(yōu) 異粘合性的固化樹脂。含有環(huán)氧樹脂和固化劑的同時(shí)，室溫下液狀的該
環(huán)氧樹脂組合物中，由于使用2-曱基咪唑和作為脂環(huán)式環(huán)氧化合物的 3,4-環(huán)氧環(huán)己烷羧酸-3',4',-環(huán)氧環(huán)己基曱基酯的加成產(chǎn)物作為固化劑，使 得可實(shí)現(xiàn)環(huán)氧樹脂組合物的低粘度化。 專利文獻(xiàn)1:特開2006-8854號(hào)公報(bào)
該環(huán)氧樹脂組合物中，可使用雙酚F型環(huán)氧樹脂、雙酚A型環(huán)氧樹 脂、含萘環(huán)環(huán)氧樹脂、它們的氫化型環(huán)氧樹脂、脂環(huán)式環(huán)氧樹脂等作為 環(huán)氧樹脂，連同這些環(huán)氧樹脂，以環(huán)氧當(dāng)量比計(jì)，可以按全部環(huán)氧樹脂 的5-40%的比例，與作為含萘環(huán)4官能性環(huán)氧樹脂的雙(3，6-二縮水甘 油醚氧基萘基)甲烷并用，此外，也可以使之含有導(dǎo)電性粒子，例如聚 苯乙烯類高分子粒子的核的表面鍍金了的粒子。并且，在專利文獻(xiàn)1中， 盡管記栽了可飛躍地提高固化速度，但對(duì)于兼顧固化溫度的低溫化以及 儲(chǔ)藏穩(wěn)定性并無任何涉及。但是，熱傳導(dǎo)率為0.5W/m 'K以上的高熱傳導(dǎo)性填充劑，例如A1203、 MgO、 BN、 A1N、 A1(0H)3、 Mg(OH)2、 SiC等，伴隨電子機(jī)器的小型化、 高性能化，變得可作為高放熱材料使用，即開始出現(xiàn)將這些高放熱傳導(dǎo) 性填充劑大量配合于環(huán)氧樹脂的高放熱材料。
為將高熱傳導(dǎo)性填充劑大量配合于環(huán)氧樹脂中，通常也可大量使用 分散劑，但若將這些分散劑與環(huán)氧樹脂用的潛固化劑并用，則產(chǎn)生使得 環(huán)氧樹脂類組合物的固化性惡化，儲(chǔ)藏穩(wěn)定性極端地變差等的問題。
此外，還提出了封裝用樹脂組合物，其可含有(A)環(huán)氧樹脂、(B) 作為酚醛樹脂、酸酐或胺類化合物的環(huán)氧樹脂用固化劑、(C)彈性體 和(D)表面活性劑，與倒裝芯片焊接組合使用，該組合物中，為調(diào)整 樹脂組合物的線膨脹系數(shù)，也可使之含有氧化硅、氧化鋁、氮化硅、云 母、白炭黑等的填充劑或者咪唑類化合物等的固化促進(jìn)劑，作為表面活 性劑，可為陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、非離子表面活性劑 或兩性表面活性劑的任意，但從配合必要量(相對(duì)環(huán)氧樹脂及其固化劑 的總量IOO重量份為0.01-1重量份、優(yōu)選為0.05-0.5重量份)也不對(duì)封 裝劑和半導(dǎo)體的電氣特性帶來影響的方面考慮，特別優(yōu)選作為非離子表 面活性劑的聚氧化烯改性聚二甲基硅氧烷。
專利文獻(xiàn)2:特開2004-75835號(hào)公報(bào)
然而，其效果在于以與被稱作無鉛焊錫的要求了比以往更高溫回流 的焊錫的組合來使用時(shí)，也可防止底部填充的裂縫的發(fā)生和從基板的剝 離，這樣的效果可在彈性體和表面活性劑的兩者進(jìn)行配合時(shí)得到。
此外，專利文獻(xiàn)2中，對(duì)于儲(chǔ)藏穩(wěn)定性和加熱時(shí)固化性并未涉及。 即，期望該技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的環(huán)氧樹脂類組合物，具有良好的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性的 同時(shí)，還可在較短時(shí)間或低溫下固化，因此，兼顧儲(chǔ)藏穩(wěn)定性和低溫、 短時(shí)間固化性十分重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供含有環(huán)氧樹脂、其固化劑和高熱傳導(dǎo)性填充 劑而成的高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物，大量配合填充劑的同時(shí)保持低 粘度，作為單成分型組合物的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性也優(yōu)異且可在短時(shí)間固化的組 合物
上迷本發(fā)明的目的，通過高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物實(shí)現(xiàn)，其含有室溫下液狀的環(huán)氧樹脂、潛固化劑、熱傳導(dǎo)率為0.5W/m'K以上的 高熱傳導(dǎo)性填充劑和非離子性表面活性劑，優(yōu)選潛固化劑和室溫下為液 狀的環(huán)氧樹脂的至少一部分混合并母煉膠化來使用。
本發(fā)明所迷高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物，即便是20'C下1周左右 的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性和通常固化溫度為100'C左右的潛固化劑(后述實(shí)施例2、 4中所用的7* ;矢工7-PN-40)，也使得80'C、 1小時(shí)的較低溫、短時(shí) 間的固化條件下的固化成為可能。特別是，將潛固化劑作為與室溫下液 狀的環(huán)氧樹脂的母煉膠使用時(shí)，可實(shí)現(xiàn)高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物的 固化性和作為單成分型組合物的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性的進(jìn)一步改良。
具體實(shí)施例方式
作為室溫(25'C )下液狀的環(huán)氧樹脂，可以使用例如雙酚A二縮水 甘油醚、雙酚F二縮水甘油醚、雙酚AF二縮水甘油醚和它們的部分縮 合而得的鏈狀寡聚物混合物等的雙酚型環(huán)氧樹脂；萘型環(huán)氧樹脂；聯(lián)苯 型環(huán)氧樹脂；縮水甘油胺型環(huán)氧樹脂；脂環(huán)式環(huán)氧樹脂；二環(huán)戊二烯型 環(huán)氧樹脂；單核體酚類(對(duì)苯二酚、間苯二酚、兒茶酚、焦酚等)的縮
水甘油醚化物；苯二甲酸或氫化苯二曱酸等的縮水甘油酯化物；聚醚改 性環(huán)氧樹脂；有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂之類的與其它聚合物的改性共聚物等 的1種或2種以上的混合物。它們之中，從廉價(jià)易于入手等方面考慮， 優(yōu)選雙酚A型環(huán)氧樹脂(粘度130ps)、雙酚F型環(huán)氧樹脂(粘度20ps)、 雙酚AF型環(huán)氧樹脂(粘度1000ps)等。
需要說明的是，在不損害本發(fā)明效果的范圍內(nèi)，也可將環(huán)氧樹脂的 一部分，例如30重量％以下置換為1官能性的環(huán)氧化合物使用。作為1 官能性的環(huán)氧化合物的例子，可舉出例如叔丁基苯基縮水甘油醚、2-乙基己基縮水甘油醚、異丁基苯基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚等的單 縮水甘油基化合物等。它們可單獨(dú)使用，也可2種以上組合使用。
這些室溫下液狀的環(huán)氧樹脂，在其中單獨(dú)配合潛固化劑使用，或者 通過其與固化促進(jìn)劑的并用，使之形成單組分環(huán)氧樹脂類組合物。潛固
化劑可舉出在密閉狀態(tài)，即濕氣阻斷狀態(tài)下不作為固化劑起作用，但 在打開密閉狀態(tài)、濕氣存在的條件下水解發(fā)揮作為固化劑的功能的水解 型潛固化劑，在常溫下不作為固化劑起作用，但施加某種一定以上的熱 則熔融、相溶或活化并發(fā)揮作為固化劑的功能的熱潛固化劑、或通過光照射使之產(chǎn)生陽離子并使其與環(huán)氧基開始反應(yīng)的uv固化引發(fā)劑等。作
為水解型潛固化劑，可舉出酮亞胺化合物等；作為熱潛固化劑，可舉 出雙氰胺、咪唑類、肼類、胺類或它們的環(huán)氧加合物型、酸酐、液狀 盼、芳香族胺類等；或作為光固化引發(fā)劑，可舉出芳香族的重氮鹽、 锍鹽、碘鎮(zhèn)鹽等。
作為可用作水解型潛固化劑的酮亞胺化合物，只要是具有酮亞胺鍵 (N=C)的化合物就沒有特別的限定，可舉出使酮和胺反應(yīng)而得的酮亞 胺化合物。
作為形成酮亞胺化合物的一成分的酮，可舉出曱基乙基酮、曱基 異丙基酮、曱基叔丁基酮、甲基環(huán)己基酮、二乙基酮、乙基丙基酮、乙 基丁基酮、二丙基酮、二丁基酮、二異丁基酮等。
作為形成酮亞胺化合物的一成分的胺，沒有特別的限定，但作為具 體例可舉出，例如鄰苯二胺、間苯二胺、對(duì)苯二胺、間苯二甲胺、二 氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜等芳香族多胺；乙二胺、丙二胺、丁 二胺、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、四亞乙基五胺、五亞乙基六胺、 六亞甲基二胺、三甲基六亞甲基二胺、1，2-丙二胺、亞氨基雙丙基胺、 甲基亞氨基雙丙基胺、"f'-水^'〉 Y A7社制品MPMD等的脂肪族多 胺；n-氨基乙基哌嗪、3-丁氧基異丙基胺等的主鏈上具有醚鍵的單胺或 以廿^亍夕乂少；、力乂Mi制品'〉'工7 7— ；、 7 EDR148為代表的聚醚骨 架的二胺；異佛爾酮二胺、1，3-雙氨基甲基環(huán)己烷、l-環(huán)己基氨基-3-氨 基丙烷、3-氨基甲基-3，3，5-三曱基環(huán)己基胺等的脂環(huán)式多胺；以三井化 學(xué)制品NBDA為代表的降水片烷骨架的二^;聚酰胺的分子末端具有氨 基的聚酰胺胺；2，5-二曱基-2,5-六亞甲基二胺、蒽二胺(爿7七y》'7 ;、y)、 1,4-雙(2-氨基-2-甲基丙基)哌溱、骨架中含有聚丙二醇(PPG)
的廿》，夕乂少、；力a社制品'〉'- 7 7 — 、； > D23o、 ，- - :7 7 — 、；》
d400等。
作為用作熱潛固化劑的咪唑類，可以使用例如2-甲基咪唑、2-十 一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯 基-4-甲基咪唑，或者像專利文獻(xiàn)l中所記栽的2-甲基咪唑和3，4-環(huán)氧環(huán) 己烷羧酸-3'，4',-環(huán)氧環(huán)己基甲基酯的加成產(chǎn)物一樣，也可作為這些咪唑 化合物和環(huán)氧化合物的加成反應(yīng)生成物(環(huán)氧加合物)使用。
作為上述肼類，可列舉出例如己二酰肼、間苯二甲酰肼等，它們
6也可作為與環(huán)氧化合物的加成反應(yīng)生成物(環(huán)氧加合物)使用。
作為上述胺類，可舉出例如2-二甲基氨基乙基胺、3-二甲基氨基 -N-丙基胺等。這些胺類也可作為與環(huán)氧化合物的加成反應(yīng)生成物(環(huán)氧 加合物)使用。
作為上述酸酐，可舉出例如偏苯三酸酐、均苯四酸二酐、六氫苯 二甲酸酐、甲基六氫苯二甲酸肝、橋亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基橋 亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐、四氫苯二甲酸酐、甲基四氫苯二甲酸酐、十 二碳烯基琥珀酸酐(DSA)等。它們之中，從為液狀且蒸汽壓低這一點(diǎn) 出發(fā)，優(yōu)選DSA。
作為上述液狀酚，可舉出例如二烯丙基雙酚A、 二烯丙基雙酚F、 烯丙基化酚醛清漆樹脂、烯丙基化二氫萘、二烯丙基間苯二酚等。它們 之中，二烯丙基雙酚F為低粘度，因而優(yōu)選。
作為上述芳香族胺，可舉出例如間苯二胺、二氨基二苯基甲烷、 二氨基二苯基砜、二氨基二乙基二苯基甲烷、單甲基二乙基間苯二胺等。 它們之中，從低粘度、高穩(wěn)定性的點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選單甲基二乙基間苯二胺。
作為用作光固化引發(fā)劑的芳香族重氮鹽，可舉出例如對(duì)甲氧基苯 重氮化六氟磷酸鹽等。作為芳香族锍鹽，可舉出例如三苯基锍六氟磷 酸鹽等。作為芳香族碘鎮(zhèn)鹽，可舉出例如二苯基碘銀六氟磷酸鹽等。作 為其它的光固化引發(fā)劑，可使用芳香族亞碘?；}、芳香族氧化锍鹽、 金屬茂化合物等。
實(shí)際上，作為潛固化劑，可使用市售的味0素774》^夕乂制品
7 、；種-:r一系列的胺加合物類的潛固化劑等，但可優(yōu)選使用其固化溫
度為IOO'C以下的潛固化劑。
這些潛固化劑，從所用的環(huán)氧樹脂的環(huán)氧基當(dāng)量等出發(fā)，可以按各 種潛固化劑的期望的比例配合使用。 一般而言，水解型潛固化劑時(shí)，相 對(duì)于室溫下為液狀的環(huán)氧樹脂的環(huán)氧基，可按照水解型潛固化劑水解產(chǎn)
生的胺等的固化劑的固化性基團(tuán)達(dá)到0.5-2當(dāng)量來使用。熱潛固化劑時(shí)，
相對(duì)于全部環(huán)氧樹脂ioo重量份，作為雙氰胺、咪唑類、辨類、胺類等 的固化劑成分可使用0.1-35重量份。光固化引發(fā)劑時(shí)，相對(duì)于環(huán)氧樹脂 100重量份，可使用0.01-5重量份。需要說明的是，關(guān)于固化劑成分量， 進(jìn)行母煉膠化(環(huán)氧加合物化)時(shí)所用的環(huán)氧化合物量，可以認(rèn)為包含 在全部環(huán)氧樹脂量之中。熱潛固化劑的情形下，可使之與環(huán)氧樹脂的一部分(5-50重量％、優(yōu)選10-30重量％)預(yù)先形成母煉膠來使用，母煉 膠的形成是在各個(gè)熱潛固化劑的使用條件以下的溫度下通過與環(huán)氧樹 脂混合而調(diào)制，可在優(yōu)選20-50'C的范圍內(nèi)進(jìn)行混合，其后，也可在該 溫度下使之老化1-24小時(shí)左右。
作為高熱傳導(dǎo)性填充劑，如上所述的熱傳導(dǎo)率為0.5W/m'K以上 的高熱傳導(dǎo)性填充劑，可使用例如A1203、 MgO、 BN、 A1N、 Al(OH)3、 Mg(OH)2、 SiC或它們的混合物等，但優(yōu)選八1203或Al(OH)3，可按環(huán)氧 樹脂每100重量份約300-1300重量份，優(yōu)選約500-1200重量份的比例 來使用。高熱傳導(dǎo)性填充劑的填充比例低于該比例，則不能充分發(fā)揮作 為高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂組合物的高熱傳導(dǎo)性，另一方面，若以該比例以 上的比例使用，則混合變得困難。
此外，作為非離子性表面活性劑，可舉出聚氧乙烯烷基醚、聚氧 乙烯烷基芳基醚、烷基烯丙基曱醛縮合聚氧乙烯醚、以聚氧丙烯為親油 性基團(tuán)的嵌段聚合物、以聚氧乙烯.聚氧丙烯為親油性基團(tuán)的嵌段共聚 物、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脫水山梨糖 醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酰胺等的含 有聚氧化烯鏈的非離子性表面活性劑；聚氧化烯改性聚二甲基硅氧烷等 的含有硅氧烷的非離子性表面活性劑；甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、 脫水山梨糖醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯等的酯型非離 子性表面活性劑；脂肪酸烷醇酰胺等的含氮型非離子性表面活性劑、氟 類非離子性表面活性劑。
非離子性表面活性劑，可以按照室溫下為液狀的環(huán)氧樹脂每100重 量份約1-50重量份、優(yōu)選約5-40重量份的比例來使用。非離子表面活 性劑的使用比例低于該比例，則產(chǎn)生高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物的分 散性降低、或粘度異常變高的問題，另一方面，若以該比例以上的比例 使用，則有儲(chǔ)藏穩(wěn)定性出現(xiàn)問題，或者出現(xiàn)環(huán)氧樹脂的固化物表現(xiàn)不出 期望的物性等的問題的可能性。需要說明的是，若使用非離子性表面活 性劑以外的表面活性劑或高分子分散劑，則高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂組合物 的粘度增加，或者儲(chǔ)藏穩(wěn)定性和固化性的平衡變差因而不優(yōu)選。
高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物的調(diào)制通過下迷方法進(jìn)行環(huán)氧樹脂 和表面活性劑的混合物中， 一邊將添加高熱傳導(dǎo)性填充劑引起的放熱抑 制在50。C以下， 一邊添加填充劑，隨后添加潛固化劑或其母煉膠。需要說明的是，高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物中，也可根據(jù)需要， 出于粘度調(diào)整或觸變性調(diào)整等目的，在不損害本發(fā)明目的的范圍內(nèi)添加 氧化鋁、碳酸鉤等的其它填充劑或增塑劑等。
本發(fā)明所述高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物的固化，例如80'C、 l小 時(shí)的更低溫度下的固化變得可能，可用于要求高放熱性的各種電子部 件，電裝用品的涂覆或粘合，進(jìn)而可用于作為高放熱性部件的實(shí)際安裝 等的用途。
實(shí)施例
以下，針對(duì)實(shí)施例說明本發(fā)明。 實(shí)施例1
雙酚F型環(huán)氧樹脂(ADEKA制品7f^力k ^》EP4901 ) 50重量份 雙酚A型環(huán)氧樹脂(^々^;/工水軒^D';/制品828) 50重量份 非離子性表面活性劑(聚氧乙烯月桂魄花王制品工-r^y 30重量份 ^ 106、 HLB 10.5)
氧化鋁(昭和電工制品AS-50) 750重量份
胺加合物類潛固化劑(味0素:7 7*行y亍夕乂制品7* S 15重量份
7—PN-23)
胺加合物類潛固化劑(味0素7 7 O亍夕乂制品7 、；軒- IO重量份 7—PN-40)
以上的各成分中，向2種環(huán)氧樹脂和表面活性劑的混合物中， 一邊 將氧化鋁的添加引起的放熱抑制在50'C以下一邊添加填充刑，隨后加入 2種潛固化劑來調(diào)制環(huán)氧樹脂類組合物。
對(duì)該組合物，進(jìn)行以下各項(xiàng)目的測(cè)定。
儲(chǔ)藏穩(wěn)定性 20'C下儲(chǔ)藏1周時(shí)的穩(wěn)定性以目測(cè)判定
將保持若干流動(dòng)性的評(píng)價(jià)為O;將出現(xiàn)粘度上升 的評(píng)價(jià)為A;將凝固的評(píng)價(jià)為x
加熱時(shí)固化性 對(duì)80'C下加熱1小時(shí)者(固化物的熱傳導(dǎo)率均為2.3W/m° K)，通過目測(cè)或指觸來判定固化性 將完全固化的評(píng)價(jià)為O;將指觸有發(fā)粘的評(píng)價(jià)為 △;將不凝固的評(píng)價(jià)為x
實(shí)施例2
實(shí)施例l中，作為非離子性表面活性劑，可使用等量花王制品工7 ^少'7 123P (聚氧乙烯月桂醚；HLB16.9)。 實(shí)施例3
實(shí)施例1中，將雙盼F型環(huán)氧樹脂量由原本的50重量份降低至25 重量份，降低剩余部分的25重量份(全部環(huán)氧樹脂中的25重量％ )中 的15重量份與潛固化劑7 $《工7—PN-23 15重量份混合，40'C下放 置1日以上制為潛固化劑母煉膠，還剩余的降低剩余部分10重量份與 潛固化劑7《軒二 7—PN-40 10重量份混合，40'C下放置1日以上制為 潛固化劑母煉膠，分別使用。
實(shí)施例4
實(shí)施例2中，將雙酚F型環(huán)氧樹脂量由原本的50重量份降低至25 重量份，降低剩余部分的25重量份(全部環(huán)氧樹脂中的25重量％)中 的15重量份與潛固化劑7 ;、軒a7—PN-23 15重量份混合，4(TC下放 置1日以上制為潛固化劑母煉膠，還剩余的降低剩余部分10重量份與 潛固化劑7 ;、軒-7—PN-40 IO重量份混合，40'C下放置1日以上制為 潛固化劑母煉膠，分別使用。
比4交例1
實(shí)施例1中，取代非離子性表面活性劑，使用了等量的高分子分散 劑(楠本化成制品DA325;聚醚磷酸酯的胺鹽，酸價(jià)14，胺價(jià)20 )。 比凈交例2
實(shí)施例1中，取代非離子性表面活性劑，使用了等量的濕潤分散劑 (匕'少夕少、； 一.夕々八》制品W996;具有酸性基的共聚物溶液，酸價(jià) 71mgK0H/g)。
比專交例3
實(shí)施例1中，取代非離子性表面活性劑，使用了等量的濕潤分散劑 (匕'y夕少$—.'-弋八；/制品W9010;具有酸性基的共聚物溶液，酸價(jià) 129mgKOH/g)。
10比較例4
實(shí)施例1中，取代非離子性表面活性劑，使用了等量的甲基丙烯酸 衍生物(共榮社化學(xué)制品，4卜工久5VkM;功能性單體，寡聚物)。 比4交例5
比較例1中，將雙酚F型環(huán)氧樹脂量由原本的50重量份降低至25 重量份，降低剩余部分的25重量份中的15重量份與潛固化劑7*《 7"—PN-23 15重量份混合，40'C下放置1日以上制為潛固化劑母煉膠， 還剩余的降低剩余部分10重量份與潛固化劑7《《二7—PN-40 10重 量份混合，40'C下放置1日以上制為潛固化劑母煉膠，分別使用。
比4交例6
比較例2中，將雙酚F型環(huán)氧樹脂量由原本的50重量份降低至25 重量份，降低剩余部分的25重量份中的15重量份與潛固化劑7 S 7—PN-23 15重量份混合，40'C下放置1日以上制為潛固化刑母煉膠， 還剩余的降低剩余部分10重量份與潛固化劑7* $ * - :T—PN-40 10重 量份混合，40。C下放置1日以上制為潛固化劑母煉膠，分別使用。
以上各實(shí)施例和各比較例所得的結(jié)果，示于下表。
表
儲(chǔ)藏穩(wěn)定性加熱時(shí)固化性
實(shí)施例i厶〇
實(shí)施例2△〇
實(shí)施例30〇
實(shí)施例4〇〇
比4交例1X厶
比4交例2XX
比較例3XX
比4交例4XX
比較例5X△
比4交例6X△
權(quán)利要求
1.高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物，其含有室溫下為液狀的環(huán)氧樹脂、潛固化劑、熱傳導(dǎo)率為0.5W/m·K以上的高熱傳導(dǎo)性填充劑和非離子性表面活性劑而成。
2. 權(quán)利要求1所述的高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物，所述潛固化劑為水解型固化劑、熱潛固化劑或光固化引發(fā)劑。
3. 權(quán)利要求1所述的高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物，所迷環(huán)氧樹脂每100重量份，所述潛固化刑為水解型潛固化劑時(shí)，相對(duì)于環(huán)氧基，作為水解產(chǎn)生的固化劑的固化性基團(tuán)，以0.5-2當(dāng)量的比例；為熱潛固化劑時(shí)，以0.1-35重量份的比例；為光固化引發(fā)劑時(shí)，以0.01-5重量份的比例；所述高熱傳導(dǎo)性填充劑以300-1300重量份的比例；所述非離子性表面活性劑以1-50重量份的比例來分別使用。
4. 權(quán)利要求1所述的高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物，所述潛固化劑作為與室溫下為液狀的環(huán)氣樹脂的母煉膠來使用。
5. 權(quán)利要求1所述的高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物，所述高熱傳導(dǎo)性填充劑為A1203、 MgO、 BN、 A1N、 Al(OH)3、 Mg(OH)2、 SiC或它們的混合物。
6. 權(quán)利要求1所述的高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物，所述非離子性表面活性劑為聚氧乙烯月桂醚。
7. 權(quán)利要求1所迷的高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物，其作為涂覆劑使用。
8. 權(quán)利要求1所述的高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物，其作為粘合劑使用。
9. 高放熱性部件，其由權(quán)利要求1所迷的高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物固化而得到。
全文摘要
本發(fā)明涉及高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物。所述高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物含有室溫下為液狀的環(huán)氧樹脂、潛固化劑、高熱傳導(dǎo)性填充劑和非離子性表面活性劑。優(yōu)選使?jié)摴袒瘎┡c室溫下為液狀的環(huán)氧樹脂的一部分混合制成母煉膠使用。該高熱傳導(dǎo)性環(huán)氧樹脂類組合物，大量配合填充劑的同時(shí)保持較低的粘度，在較低的低溫下短時(shí)間內(nèi)固化，且作為單成分型組合物的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性也優(yōu)異。
文檔編號(hào)C09J163/00GK101597420SQ20091014663
公開日2009年12月9日 申請(qǐng)日期2009年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月3日
發(fā)明者岡松隆裕, 木村和資 申請(qǐng)人:橫濱橡膠株式會(huì)社