專利名稱：：一種鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z，尤其適用于微電子領(lǐng)域中，電路元器件與基板的粘接和難以焊接的元器件之間的粘接。龍駄在微電子領(lǐng)域中超薄超小型電子產(chǎn)品的組裝焊接會使芯片性能降低或損壞。通常的焊料只能浸潤特定的金屬，而對于鋁、鉭及其氧化物，導(dǎo)電玻璃、導(dǎo)電陶瓷和熱敏感元件，就不能通過高溫焊接的方式進行組裝?，F(xiàn)有純銀粉金屬做導(dǎo)電材料的導(dǎo)電膠成本高，膠體常會產(chǎn)生"銀移"而引起電路參數(shù)的變化，影響了整機的可靠性。還有的導(dǎo)電膠在施膠前才加入固化劑調(diào)合，操作者使用不便，工藝一致性差，也不適用自動化生產(chǎn)線的工藝要求。《咖^本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z，克服了現(xiàn)有技術(shù)發(fā)生"銀移"的缺點，具有單組分、使用方便，可常溫保存，在120—150t:條件下快速固化，導(dǎo)電性能優(yōu)良，粘接強度高，韌性好，適用粘接材料范圍寬成本低的優(yōu)點。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的一種鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z，包括以下重量份的原料組分導(dǎo)電材料63—80，環(huán)氧樹脂12—26，活性稀釋劑4一10，潛伏型固化劑0.5—2，固化催化劑0.2——1，觸變劑0.6—4。所述導(dǎo)電材料為直徑在IO微米以下，表面鍍有銀鈀合金的硼硅酸鹽玻璃微球、石墨微球或橡膠微球；所述銀鈀合金中銀和鈀的重量比為7:3;所述環(huán)氧樹脂為E-51型環(huán)氧樹脂和E-35型環(huán)氧樹脂，E-51型環(huán)氧樹脂與E-35型環(huán)氧樹脂的重量比為:(6-10.4):(4-19);所述活性稀釋劑為丁基縮水甘油醚或苯基縮水甘油醚；所述潛伏型固化劑為雙氰雙胺；所述固化催化劑為N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲；所述觸變劑為聚十二酰胺纖維；所述一種鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z，其重量份組分優(yōu)化為導(dǎo)電材料63—78，環(huán)氧樹脂8—19，活性稀釋劑6—10，潛伏型固化劑0.9—1.2，固化催化劑0.5一0.8，觸變劑1.2—2;所述銀鈀合金中銀和鈀的重量比為(6-8):(2-4);所述環(huán)氧樹脂為E-51型環(huán)氧樹脂和E-35型環(huán)氧樹脂，E-51型環(huán)氧樹脂與E-35型環(huán)氧樹脂的重量比為(5-8):(6-10);所述一種鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z，其重量份組分最優(yōu)為導(dǎo)電材料75，環(huán)氧樹脂12，活性稀釋劑7，潛伏型固化劑l，固化催化劑0.6，觸變劑1.6;所述銀鈀合金中銀和鈀的重量比為7:3;所述環(huán)氧樹脂為E-51型環(huán)氧樹脂和E-35型環(huán)氧樹脂，E-51型環(huán)氧樹脂與E-35型環(huán)氧樹脂的重量比為8:4;所述的一種鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z的制備方法在反應(yīng)釜中注入活性稀釋劑，在40—60轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，依次加入潛伏型固化劑，固化催化劑和觸變劑，待全部溶解后，再攪拌30-60分鐘，加入環(huán)氧樹脂攪拌均勻，最后加入鍍銀鈀合金微球繼續(xù)攪拌1—2小時即得成品。所述E—51型、E-35型環(huán)氧樹脂是由阿灑旭電化(上海)有限公司生產(chǎn)；所述表面鍍有銀鈀合金的硼硅酸鹽玻璃微球、石墨微球或橡膠微球為英國3M公司生產(chǎn)，市場上可以直接購買。在傳統(tǒng)的填銀導(dǎo)電膠中，做粘合劑的環(huán)氧樹脂和丙烯酸樹脂等所有聚合物材料都有一定程度的透水性，凝結(jié)在中介表面上的潮氣會使銀離子從固化樹脂中浸出，并在電路中其它部位重新沉積下來，這會影響導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性能；潮氣的存在會使銀離子朝相鄰負電位導(dǎo)體移行，形成銀導(dǎo)電通道，嚴重時會造成裝置短路。當(dāng)在純銀中加入鈀制成銀鈀合金，并且使鈀的含量達到30%時，"銀移"可得到有效的抑制，而導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性能沒有明顯的損失。因為表面鍍有銀鈀合金的硼硅酸鹽玻璃微球、石墨微球或橡膠微球，具有最小的表面積體積比，而且體積較小的微球填充了體積較大的微球之間的空隙，微球之間能象軸承里的鋼球一樣滾動，降低了樹脂用量、產(chǎn)品的粘度和內(nèi)應(yīng)力，易于印刷和脫模。與使用純銀粉做導(dǎo)電材料相比，提高了導(dǎo)電膠的電性能，大大降低了成本。所述環(huán)氧樹脂為E-51型和E-35型兩種環(huán)氧樹脂的組合物，E—51型環(huán)氧樹脂，粘度800mpa's/25°C，分子量較小，粘度稍低，低溫流動性好，E-35型環(huán)氧樹脂，粘度2000mpa.s/25'C，具有優(yōu)良的粘接性能，但低溫工藝性能稍差，兩者配合使用，可以改善施工性能，提高被粘接物表面的浸潤性。所述活性稀釋劑為丁基縮水甘油醚和苯基縮水甘油醚，其作用是調(diào)整導(dǎo)電膠的粘度，對導(dǎo)電材料、潛伏型固化劑、固化催化劑、觸變劑分散和溶解。由于活性稀釋劑主要含有環(huán)氧基化合物，能夠參與固化反應(yīng)，因此在導(dǎo)電膠固化中也就同時成為交聯(lián)結(jié)構(gòu)的組成物。所述潛伏型固化劑雙氰雙胺與環(huán)氧樹脂配成單組分粘料后，室溫下可貯放6個月以上，不發(fā)生固化，當(dāng)加熱到15(TC以上時就會發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生強度高，韌性好的膠粘層。為了使導(dǎo)電膠在低于15(TC條件下固化，并縮短固化時間，以適應(yīng)自動化生產(chǎn)工藝的要求，須要配入一定量的固化催化劑N-對氯代苯基N''一二甲基脲，使實際固化溫度在120—15(TC之間，固化時間為1一2分鐘。所述觸變劑聚十二酰胺纖維用以改變導(dǎo)電膠的流平性和觸變性。減少環(huán)氧樹脂的用量，調(diào)整粘度保證印刷涂布中不拉絲，易脫模，固化后有韌性。本發(fā)明具有以下優(yōu)點-1)本發(fā)明鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z是各種金屬材料的元器件電極，導(dǎo)電玻璃、導(dǎo)電陶瓷、金屬氧化物等材料表面與基板進行粘接的專用導(dǎo)電膠。2)用本發(fā)明鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z粘接后經(jīng)固化的接頭、接層堅固強韌，導(dǎo)電性能優(yōu)良，成本低，不會發(fā)生銀移，可以替代高溫焊接工藝，因而消除了因使用助焊劑焊接形成的腐蝕隱患。3)本發(fā)明鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z可以代替錫、錫鉛、錫銀基焊料用粘接的方式完成線路板的組裝工藝。為證明銀鈀合金導(dǎo)電膠的實用效果，依據(jù)國家標(biāo)準GB/T9491，GB/T2791，GB/T2793，GB/T2794,GB/T14518規(guī)定的方法進行測試評定，實施例1至實施例5測試結(jié)果見下表。表1實施例1至實施例5測量結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>從上述測試結(jié)果可以看出本發(fā)明鍍銀鈀合金導(dǎo)電膠粘接牢固，剝離強度大，粘接層導(dǎo)電性能優(yōu)良，固化溫度較低，固化時間短，存放期長。與用純銀粉做導(dǎo)電材料的導(dǎo)電膠相比，成本低，導(dǎo)電粘接固化層與相鄰導(dǎo)體之間的絕緣電阻高出一個數(shù)量級，證明使用鍍銀鈀合金導(dǎo)電膠使"銀移"缺陷能得到有效的抑制。賊雄対實施例1原料(kg)鍍銀鈀合金玻璃微球67，E—51型環(huán)氧樹脂7，E—35型環(huán)氧樹脂19，丁基縮水甘油醚6，雙氰雙胺0.5，N—對氯代苯基N'^N'—二甲基脲0.6，聚十二酰胺纖維0.6。制備方法在搪玻璃攪拌釜中注入活性稀釋劑丁基縮水甘油醚，在40轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，依次加雙氰雙胺，N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲，聚十二酰胺纖維，待全部溶解后，再攪拌30分鐘，加入環(huán)氧樹脂攪拌均勻。最后加入鍍銀鈀合金微球繼續(xù)攪拌1小時即得成品。實施例2原料(kg):鍍銀鈀合金石墨微球63，E—51型環(huán)氧樹脂8，E—35型環(huán)氧樹脂10，苯基縮水甘油醚6，雙氰雙胺l.O，N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲0.8，聚十二酰胺纖維1.2。制備方法在搪玻璃攪拌釜中注入活性稀釋劑丁基縮水甘油醚，在50轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，依次加雙氰雙胺，N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲，聚十二酰胺纖維，待全部溶解后，再攪拌45分鐘，加入環(huán)氧樹脂攪拌均勻。最后加入鍍銀鈀合金微球繼續(xù)攪拌1.5小時即得成品。實施例3原料(kg):鍍銀鈀合金橡膠微球75，E—51型環(huán)氧樹脂8，E—35型環(huán)氧樹脂4，苯基縮水甘油醚7，雙氰雙胺1，N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲0.6，聚十二酰胺纖維1.6。制備方法在搪玻璃攪拌釜中注入活性稀釋劑丁基縮水甘油醚，在60轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，依次加雙氰雙胺，N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲，聚十二酰胺纖維，待全部溶解后，再攪拌60分鐘，加入環(huán)氧樹脂攪拌均勻。最后加入鍍銀鈀合金微球繼續(xù)攪拌2小時即得成品。實施例4原料(kg):鍍銀鈀合金玻璃微球75，E—51型環(huán)氧樹脂5脂IO，丁基縮水甘油醚7，雙氰雙胺0.9，N—對氯代苯基N'0.5，聚十二酰胺纖維1.6。制備方法同實施例1實施例5原料(kg):鍍銀鈀合金橡膠微球80，E—51型環(huán)氧樹脂6，E—35型環(huán)氧樹脂18，苯基縮水甘油醚IO，雙氰雙胺2.0，N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲l.O，聚十二酰胺纖維4.0。制備方法同實施例1，E—35型環(huán)氧樹一N'—二甲基脲權(quán)利要求1、一種鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z，包括以下重量份原料組分導(dǎo)電材料63-80，環(huán)氧樹脂12-26，活性稀釋劑4-10，潛伏型固化劑0.5-2，固化催化劑0.2-1，觸變劑0.6-4；所述導(dǎo)電材料為直徑在10微米以下，表面鍍有銀鈀合金的硼硅酸鹽玻璃微球、石墨微球或橡膠微球；所述銀鈀合金中銀和鈀的重量比為(5-10)∶(2-5)；所述環(huán)氧樹脂為E-51型環(huán)氧樹脂和E-35型環(huán)氧樹脂，E-51型環(huán)氧樹脂與E-35型環(huán)氧樹脂的重量比為(6-10.4)∶(4-19)；所述活性稀釋劑為丁基縮水甘油醚或苯基縮水甘油醚；所述潛伏型固化劑為雙氰雙胺；所述固化催化劑為N-對氯代苯基N′-N′-二甲基脲；所述觸變劑為聚十二酰胺纖維。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z，其重量份組分優(yōu)化為導(dǎo)電材料63—78，環(huán)氧樹脂8—19，活性稀釋劑6—10，潛伏型固化劑0.9—1.2，固化催化劑0.5—0.8，觸變劑1.2—2;所述銀鈀合金中銀和鈀的重量比為(6-8):(2-4);所述環(huán)氧樹脂為E-51型環(huán)氧樹脂和E-35型環(huán)氧樹脂，E-51型環(huán)氧樹脂與E-35型環(huán)氧樹脂的重量比為(5-8):(6-10)。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z，其重量份組分最優(yōu)為導(dǎo)電材料75，環(huán)氧樹脂12，活性稀釋劑7，潛伏型固化劑l，固化催化劑0.6，觸變劑1.6;所述銀鈀合金中銀和鈀的重量比為7:3;所述環(huán)氧樹脂為E-51型環(huán)氧樹脂和E-35型環(huán)氧樹脂，E-51型環(huán)氧樹脂與E-35型環(huán)氧樹脂的重量比為8:4。4、根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的一種鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z的制備方法在反應(yīng)釜中注入活性稀釋劑，在40—60轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，依次加入潛伏型固化劑，固化催化劑和觸變劑，待全部溶解后，再攪拌30-60分鐘，加入環(huán)氧樹脂攪拌均勻，最后加入鍍銀鈀合金微球繼續(xù)攪拌l一2小時即得成品。全文摘要本發(fā)明涉及一種鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z及其制備方法，該鍍銀鈀合金微球?qū)щ娔z由下述重量份物質(zhì)組成導(dǎo)電材料63-80，環(huán)氧樹脂12-26，活性稀釋劑4-10，潛伏型固化劑0.5-2，固化催化劑0.2-1，觸變劑0.6-4。本發(fā)明用于微電子領(lǐng)域中電路元器件與基板的膠接。用該導(dǎo)電膠粘接后經(jīng)固化的接頭、接層堅固強韌，導(dǎo)電性能優(yōu)良，成本低，不會發(fā)生銀移，可以替代高溫焊接工藝，因而消除了因使用助焊劑焊接形成的腐蝕隱患。文檔編號C09J9/00GK101402838SQ200810180480公開日2009年4月8日申請日期2008年11月28日優(yōu)先權(quán)日2008年11月28日發(fā)明者飛丁,方喜波,梁靜珊申請人:東莞市中實焊錫有限公司