專利名稱：：降低媒介黑p2b殘余物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種染料合成方法，具體說(shuō)涉及媒介黑染料的偶合工藝方法。技術(shù)背景媒介黑P2B是一種染色性能優(yōu)良的染料品種，主要應(yīng)用于羊毛、蠶絲、錦綸等纖維的染色，除具有染色深度好、勻染性佳、上染率高等優(yōu)點(diǎn)外，其印染廢水色度低的特點(diǎn)更受到如今國(guó)內(nèi)外注重環(huán)保人士的青睞。媒介黑P2B是由4-氯'2-氨基苯酚-6'磺酸重氮化生成重氮鹽后與1,5-萘二酚偶合，酸析而得，屬于偶氮類染料。通常的偶合工藝，重氮組分與偶合組分的摩爾比，重氮組分不大于5%，因此反應(yīng)物中沒(méi)反應(yīng)的偶合組分殘余物較多，與灰色卡比不到1級(jí)，嚴(yán)重影響染料色光，降低了產(chǎn)品質(zhì)量，產(chǎn)品使用、銷售受到影響，經(jīng)濟(jì)效益受損。目前沒(méi)有降低殘余物方法的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有媒介黑P2B存在的質(zhì)量問(wèn)題，提出一種可降低殘余物的偶合工藝方法。解決上述技術(shù)問(wèn)題的具體技術(shù)措施是-媒介黑P2B的合成工藝方法，可分為重氮化、萘二酚成鹽、偶合、酸化，其反應(yīng)原理及工藝方法如下1重氮化反應(yīng)式十2NaCl+2H20操作在重氮化釜中加一定量水，攪拌下加入1.101.15mol4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸，然后在81(TC的條件下，按常規(guī)用亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化8595min，過(guò)濾除渣備用。2萘二酚成鹽反應(yīng)式pH^NaC01^)+2NaOH—t01^)+2H20OHONa操作在成鹽釜中加一定量水，加入lmol1,5-萘二酚，攪拌510min，然后在58'C的條件下，加入計(jì)算量的NaOH，攪拌23mim放入1,5-萘二酚計(jì)量槽中。3偶合反應(yīng)式操作在偶合釜中先加入重氮液，在81(TC的條件下，先加一定量鹽，再加入1,5-萘二酚成鹽液，偶合液pH值維持在1011，攪拌反應(yīng)1520min，用泵將偶合液打入板框進(jìn)行過(guò)濾，濾液經(jīng)檢驗(yàn)合格后轉(zhuǎn)入酸化釜中。4酸化反應(yīng)式操作啟動(dòng)酸化釜攪拌，攪拌均勻后加入一定量的鹽酸，將物料的pH值調(diào)到2.8~3.2，蒸汽夾套升溫到5055t:，用泵打入壓濾機(jī)過(guò)濾，濾餅閃蒸干燥。上述工藝過(guò)程中重氮化、萘二粉成鹽、酸化工藝條件、操作方法同常規(guī)工藝方法，本發(fā)明對(duì)以往的偶合工藝進(jìn)行創(chuàng)新改進(jìn)，打破了過(guò)去重氮組分最多過(guò)量5%的傳統(tǒng)，偶合中物料分子摩爾比1，5"萘二酚4-氯4氨基*苯酚-6-磺酸=1:U0U5。在染料中殘余物主要為沒(méi)有反應(yīng)完全的1，5-二萘酚，該化合物不溶于水，影響染料的摩擦牢度，使摩擦牢度降低，而影響了染料的性能。由于重氮組分足夠多，能夠使1，5-二萘酚轉(zhuǎn)化完全，提高產(chǎn)品的收率，剩佘的過(guò)量重氮液進(jìn)入濾液。本發(fā)明的有益效果在本發(fā)明的偶合工藝中，偶合組分和重氮組分的摩爾比打破了過(guò)去重氮組分最多過(guò)量5%的傳統(tǒng)，將重氮組分提高到過(guò)量10%~15%。由于重氮組分用量增加，使反應(yīng)物中殘余物減少，殘余物等級(jí)與灰色卡比由不到一級(jí)提高到三級(jí)，提髙染料應(yīng)用性能。具體實(shí)施方式原料<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實(shí)施例11重氮化操作在500L重氮化釜中加水150L，攪拌下加入4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸96.3kg(0.1725mol)，然后在81(TC的條件下，按常規(guī)用30%的亞硝酸鈉溶液40kg進(jìn)行重氮化90min后，過(guò)濾除渣備用。2萘二酚成鹽操作在1500L成鹽釜中加水IOOL，1,5-萘二酚24kg(0.1500mol),攪拌5min，然后在58'C的條件下，加入片堿6.6kg，攪拌23min，放入1,5-萘二酚計(jì)量槽中。3偶合操作在2000L偶合釜中先加入重氮液，在81(TC的條件下，先加鹽60kg，再加入1，5-萘二酚成鹽液，偶合液pH值維持在1011，攪拌反應(yīng)15分鐘后，用泵將偶合液打入板框進(jìn)行過(guò)濾，濾液經(jīng)檢驗(yàn)合格后轉(zhuǎn)入酸化釜中。4酸化操作啟動(dòng)酸化釜攪拌，攪拌均勻后加入一定量的鹽酸，將物料的pH值調(diào)到3.0，蒸汽夾套升溫到50~55°C,攪拌反應(yīng)15分鐘后用泵打入壓濾機(jī)過(guò)濾，濾餅閃蒸干燥。表一、產(chǎn)品基本技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實(shí)施例31重氮化操作在500L重氮化釜中加水150L，攪拌下加入4-氯-2-氨基苯酚-6~磺酸94.5kg(0.1695mol),然后在81(TC的條件下，按常規(guī)用30%的亞硝酸鈉溶液39kg進(jìn)行重氮化90min后，過(guò)濾除渣備用。21,5-萘二酚成鹽操作在1500L成鹽釜中加水100L*1，5-萘二酚24kg(0.1500mol)，攪拌5min，然后在58。C的條件下，加入片堿6.6kg，攪拌23min,放入1，5-萘二酚計(jì)量槽中。3偶合操作在2000L偶合釜中先加入重氮液，在81(TC的條件下，先加鹽60kg，再加入1,5-萘二酚成鹽液,偶合液pH值維持在10~11，攪拌反應(yīng)15min后，用泵將偶合液打入板框進(jìn)行過(guò)濾，濾液經(jīng)檢驗(yàn)合格后轉(zhuǎn)入酸化釜中。4酸化操作啟動(dòng)酸化釜攪拌，攪拌均勻后加入一定量的鹽酸，將物料的pH值調(diào)到3.0,蒸汽夾套升溫到5055。C,攪拌15min后，用泵打入壓濾機(jī)過(guò)濾，濾餅閃蒸干燥。殘余物對(duì)比名稱強(qiáng)度％殘余物(常規(guī)方法)殘余物(本發(fā)明方法)媒介黑P2B100<1級(jí)3級(jí)權(quán)利要求1.一種降低媒介黑P2B殘余物的方法，其特征在于(1)重氮化操作在重氮化釜中加一定量水，攪拌下加入1.10～1.15mol4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸，然后在8～10℃的條件下，按常規(guī)用亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化85～95min，過(guò)濾除渣備用；(2)萘二酚成鹽操作在成鹽釜中加一定量水，加入1mol1，5-萘二酚，攪拌5～10min，然后在5～8℃的條件下，加入計(jì)算量的NaOH，攪拌2～3min，放入1，5-萘二酚計(jì)量槽中；(3)偶合操作在偶合釜中先加入重氮液，在8～10℃的條件下，先加一定量鹽，再加入1，5-萘二酚成鹽液，偶合液pH值維持在10～11，攪拌反應(yīng)15～20min，用泵將偶合液打入板框進(jìn)行過(guò)濾，濾液經(jīng)檢驗(yàn)合格后轉(zhuǎn)入酸化釜中；(4)酸化操作啟動(dòng)酸化釜攪拌，攪拌均勻后加入一定量的鹽酸，將物料的pH值調(diào)到2.8～3.2，蒸汽夾套升溫到50～55℃，用泵打入壓濾機(jī)過(guò)濾，濾餅閃蒸干燥。全文摘要一種降低媒介黑P2B殘余物的方法，在本發(fā)明的偶合工藝中，偶合組分和重氮組分的摩爾比打破了過(guò)去重氮組分最多過(guò)量5％的傳統(tǒng)，將重氮組分提高到過(guò)量10％～15％。由于重氮組分用量增加，使反應(yīng)物中殘余物減少，殘余物等級(jí)與灰色卡比由不到一級(jí)提高到三級(jí)，提高了染料的應(yīng)用性能。文檔編號(hào)C09B29/00GK101260244SQ200810011068公開日2008年9月10日申請(qǐng)日期2008年4月18日優(yōu)先權(quán)日2008年4月18日發(fā)明者孫殿梁,賀業(yè)凱申請(qǐng)人:遼寧精化科技有限公司