專利名稱：：媒介黑2b工藝方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種染料合成方法，具體說涉及媒介黑染料的合成工藝方法。媒介黑2B是一種優(yōu)良的毛用染料，有近70年的生產(chǎn)史。我國在20世紀50年代在上海開始生產(chǎn)，60年代停產(chǎn)，80年代又有天津向陽化工廠和重慶川慶化工廠開始生產(chǎn)。國內(nèi)外生產(chǎn)廠家近百家，以德國汽巴-嘉基公司EriochromeBlackT質(zhì)量最為優(yōu)良。國內(nèi)目前有生產(chǎn)廠數(shù)十家，都執(zhí)行HG/T2589-加04標準，國家標準在質(zhì)量指標上與CIBA產(chǎn)品沒有什么不同，但CIBA產(chǎn)品有嚴格的應用指標，國內(nèi)產(chǎn)品在印染應用性能上差距很大，質(zhì)量不在一個檔次上。其中在偶合工藝上，偶合反應生成偶合單分子染料，如進行水洗，偶合單分子染料溶解于水，會使產(chǎn)品的收率降低，成本提高，因此通常的偶合工藝不進行水洗，由于不進行水洗，染料中雜質(zhì)含量髙致使產(chǎn)品質(zhì)量低劣。目前尚未有去除偶合物中雜質(zhì)方法的報道。本發(fā)明針對現(xiàn)有媒介黑2B存在的質(zhì)量問題，本發(fā)明提出一種可降低殘余物的合成工藝方法。解決上述技術問題的具體技術措施是媒介黑2B的合成工藝方法，可分為中和、成鹽、偶合、酸化水洗，其反應原理及工藝方法如下
背景技術：

發(fā)明內(nèi)容N02分子式C2QH1407N2SC.I.:MordantBlack11CASNO.:1787-61-71中和反應式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>操作在中和釜中加入45-50mol的H2O，攪拌下加入硝體1mol，然后在8-l0℃條件下，用NaOH中和到pH=3，備用。2成鹽反應式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>操作在成鹽釜中加入1417mol的H20，攪拌下加入計算量NaOH，升溫到95°C,加甲-萘酚lmol,全溶后，降溫到5055℃，備用。3偶合反應式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>操作在偶合釜中，先加入中和料，開攪拌，再加入成鹽料，攪拌2530min，加一定量鹽，再攪拌3035min，偶合完成，過程控制溫度為3035℃。4酸化、水洗反應式(酸化)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>操作偶合時間到后，加稀硫酸，將物料pH值調(diào)到12，然后將酸化料放入裝有23倍水的水洗鍋中，攪拌1015min，用泵打入壓濾機過濾，濾餅去閃蒸干燥。本發(fā)明方法與常規(guī)工藝方法相比做以下改變-中和反應pH值由2調(diào)整為3，溫度由35'C調(diào)到810°C。成鹽反應溫度由8085。C調(diào)整到卯95。C。偶合反應硝體與甲-萘酚摩爾比由i:i.io調(diào)整為i:i。-反應溫度由2025。C調(diào)整為3035°C。增加了偶合加鹽和濾餅水洗工序。本發(fā)明技術方案中的反應溫度、時間均為反應控制范圍數(shù)。偶合后所形成的水合物為C20H11O7N3SNa2*nH20，(其中n》1)，該水合物經(jīng)水洗干燥除去結合的水分子成為單分子的產(chǎn)物。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明由于在工藝過程中，中和pH值由2調(diào)整為3，溫度由35"C調(diào)到81(TC。成鹽反應溫度由8085t:調(diào)整到9095t:。偶合反應硝體與甲-萘酚摩爾比由1:1.10調(diào)整為1:1。反應溫度由2025t:調(diào)整為3035t:并在偶合過程加入鹽，使偶合的染料分子形成水合物，該水合染料不溶解于水，因此可在酸化后進行水洗作業(yè)，去除雜質(zhì)，提高染料純度，產(chǎn)品的收率不受影響，并且由于改進工藝控制條件，產(chǎn)品消耗定額降低，有效的提高市場競爭力和企業(yè)經(jīng)濟效益。具體實施方式原料名稱規(guī)格(％)執(zhí)行標準產(chǎn)地硝體》70HG/T3752-2004丹東甲一萘酚》96HG/T3410-1989常州片堿》96GB6009-92沈陽硫酸》98GB11198-89大連精鹽》99.5GB209-93湖北實施例11中和操作在2000L中和釜中加水600L，攪拌下加硝體286kg(0.6775mol)，然后在81(TC條件下，用液堿中和到pH二3，終了溫度為8"C，備用。2成鹽操作在成鹽釜中加水200L，攪拌下加片堿28kg,升溫到95。C,加工業(yè)甲-萘酚98kg(0.6775mol)，全溶后，降溫到55"C，備用。3偶合操作在2000L偶合釜中，先加入中和料，開攪拌，再加入成鹽料，攪拌30分鐘，加鹽350kg，再攪拌30分鐘，偶合完成，過程控制溫度為3035"C。4酸化、水洗操作偶合時間到后，加稀硫酸，將物料pH值調(diào)到12，然后將酸化料放入裝有2000L水的水洗鍋中，攪拌10分鐘，用泵打入壓濾機過濾，濾餅去閃蒸干燥。產(chǎn)品質(zhì)量指標及生產(chǎn)品檢測的統(tǒng)計結果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>本發(fā)明方法原料消耗大幅度下降，對比結果如下:原料名稱規(guī)格本發(fā)明方法(kg/t)常規(guī)方法(kg/t)硝體》100%392460甲-萘酚》96%196230片堿》96%165186硫酸》98%67188精鹽》99.5%550820殘留物比較常規(guī)方法為<1級，本發(fā)明所得結果為》3級。實施例21中和操作在2000L中和釜中加水550L，攪拌下加硝體286kg(0.6775mol)，然后在810'C條件下，用液堿中和到pH-3，終了溫度為8t:，備用。2成鹽操作在成鹽釜中加水180L，攪拌下加片堿28kg，升溫到95t:，加工業(yè)甲-萘酚98kg(0.6775mol)，全溶后，降溫到55。C，備用。3偶合操作在2000L偶合釜中，先加入中和料，開攪拌，再加入成鹽料，攪拌30分鐘，加鹽350kg，再攪拌30分鐘，偶合完成，過程控制溫度為3035X:。4酸化、水洗操作偶合時間到后，加稀硫酸，將物料pH值調(diào)到12，然后將酸化料放入裝有2100L水的水洗鍋中，攪拌10分鐘，用泵打入壓濾機過濾，濾餅去閃蒸千燥，所得商品染料的殘留物為23級。實施例31中和操作在2000L中和釜中加水580L，攪拌下加硝體286kg(0.6775mol)，然后在81(TC條件下，用液堿中和到pH-3，終了溫度為1(TC,備用。操作在成鹽釜中加水200L，攪拌下加片堿2Skg，升溫到9S。C，加工業(yè)甲-萘酚98kg(0.6775mo1)，全溶后，降溫到53t:,備用。3偶合操作將中和料加入偶合釜中，攪拌下加入成鹽料，繼續(xù)攪拌30分鐘，加鹽350kg，再攪拌30分鐘，偶合完成，過程控制溫度為3033'C，控制為pH=2。4酸化、水洗操作偶合時間到后，加稀硫酸，將物料pH值調(diào)到12，然后將酸化料放入裝有1900L水的水洗鍋中，攪拌10分鐘，用泵打入壓濾機過濾，濾餅去閃蒸干燥。商品染料的殘留物為3—級。權利要求1.本發(fā)明媒介黑2B工藝方法，其特征在于(1)中和在中和釜中加入45～50mol的H2O，攪拌下加入硝體1mol，然后在8～10℃條件下，用NaOH中和到pH＝3，備用；(2)成鹽在成鹽釜中加入14～17mol的H2O，攪拌下加入計算量NaOH，升溫到95℃，加甲-萘酚1mol，全溶后，降溫到50～55℃，備用；(3)偶合在偶合釜中，先加入中和料，開攪拌，再加入成鹽料，攪拌25～30min，加一定量鹽，再攪拌30～35min，偶合完成，過程控制溫度為30～35℃；(4)酸化、水洗偶合時間到后，加稀硫酸，將物料pH值調(diào)到1～2，然后將酸化料放入裝有2～3倍水的水洗鍋中，攪拌10～15min，用泵打入壓濾機過濾，濾餅去閃蒸干燥。全文摘要本發(fā)明涉及一種染料的工藝方法，由于在媒介黑2B工藝過程中，中和pH值由2調(diào)整為3，溫度由3～5℃調(diào)到8～10℃。成鹽反應溫度由80～85℃調(diào)整到90～95℃。偶合反應硝體與甲-萘酚摩爾比由1∶1.10調(diào)整為1∶1、反應溫度由20～25℃調(diào)整為30～35℃并在偶合過程加入鹽，使偶合的染料分子形成水合物，該水合染料不溶解于水，因此可在酸化后進行水洗作業(yè)，去除雜質(zhì)，提高染料純度，產(chǎn)品的收率不受影響，并且由于改進工藝控制條件，產(chǎn)品消耗定額降低，有效的提高市場競爭力和企業(yè)經(jīng)濟效益。文檔編號C09B43/02GK101260245SQ200810011069公開日2008年9月10日申請日期2008年4月18日優(yōu)先權日2008年4月18日發(fā)明者孫殿梁,段元閣申請人:遼寧精化科技有限公司