專利名稱：橙黃色長(zhǎng)余輝熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅酸鹽基熒光粉材料及其制備方法，特別是一種在從紫外到可見光激發(fā)下 能發(fā)出橙黃色長(zhǎng)余輝的熒光粉及其制備方法。
技術(shù)背景常用的傳統(tǒng)長(zhǎng)余輝材料主要有硫化鋅和硫化鈣熒光體。近些年來，稀土激活的鋁酸鹽 體系和硅酸鹽體系成為長(zhǎng)余輝材料的主體。鋁酸鹽體系和硅酸鹽體系這兩大類長(zhǎng)余輝材料 在發(fā)光亮度、余輝時(shí)間、化學(xué)穩(wěn)定性方面都比傳統(tǒng)的硫化物長(zhǎng)余輝發(fā)光材料有所提高，但 現(xiàn)有的商用長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的顏色一般為黃綠、藍(lán)紫、藍(lán)綠，長(zhǎng)波發(fā)射的長(zhǎng)余輝材料比較 缺乏，難以滿足需要。橙黃色長(zhǎng)余輝材料有中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?2188548.4，名稱為《橙黃 色發(fā)射稀土長(zhǎng)余輝磷光體》和中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?00410020722.乂，名稱為《橙黃色長(zhǎng)余輝 發(fā)光材料及生產(chǎn)方法》的專利申請(qǐng)技術(shù)。這兩個(gè)專利申請(qǐng)文件所公開的橙黃色長(zhǎng)余輝發(fā)光 材料都是以Y203S為基質(zhì)?；瘜W(xué)組成一種是Y203S:Tm, Mg, Ti,其中Tm3+和Mg^的摻雜 量為0.02-0.08摩爾分?jǐn)?shù)，Ti"離子為0.01摩爾分?jǐn)?shù)。另一種是aY203S: bTi4+,cMg2+, 0.9=&=0.99摩爾分?jǐn)?shù)，0.01=b=0.1摩爾分?jǐn)?shù)，0.01=0=0.05摩爾分?jǐn)?shù)，碳酸鈉為助溶劑。制 備過程中容易產(chǎn)生含硫的有害氣體.發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種制備方法簡(jiǎn)單、無污染、成本低、在200nm-550nm波 長(zhǎng)光激發(fā)后能發(fā)出明亮的橙黃色長(zhǎng)余輝的橙黃色長(zhǎng)余輝熒光粉及其制備方法。本發(fā)明提出的橙黃色長(zhǎng)余輝熒光粉是一種由稀土元素銪摻雜的硅酸鹽，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式 為Sr^.ySi05:Eux,Dyy,其中x、 y為摩爾分?jǐn)?shù)，x、 y的取值范圍0<x=0.1, 0=y=0.1，在 200nm-550nm波長(zhǎng)光(即從紫外到可見光)激發(fā)后發(fā)出橙黃色長(zhǎng)余輝。 本發(fā)明橙黃色長(zhǎng)余輝熒光粉的制備方法如下
1)按化學(xué)計(jì)量比稱取通式中元素的氧化物或相應(yīng)的碳酸鹽類，研磨混勻。2) 將前面步驟得到的混合體，置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝中，放入高溫爐中。在 125(TC-140(TC溫度內(nèi)，在還原性氣氛下條件下，加熱2-4小時(shí)即得到該橙黃色長(zhǎng)余輝熒光 粉。3) 將前面步驟得到的燒結(jié)產(chǎn)物經(jīng)研磨后即得橙黃色長(zhǎng)余輝熒光粉成品。 采用本發(fā)明方法合成的熒光粉可在200nm-550nm波長(zhǎng)光激發(fā)下發(fā)出500nm-700nm波長(zhǎng)橙黃色光，橙黃色寬帶發(fā)射的峰值位于570nm。經(jīng)太陽光或紫外光照射幾分鐘，去掉激 發(fā)源之后，暗室里人眼可以觀察到5小時(shí)以上的橙色長(zhǎng)余輝。其制備方法簡(jiǎn)單，無污染， 原料成本低。
圖1為實(shí)施例2 Sr2.99Si05:Euo.cu熒光粉的發(fā)射光譜(460nm激發(fā)，監(jiān)測(cè)570nm)。 圖2為實(shí)施例2 Sr2.99Si05:Euo.cu熒光粉的余輝衰減曲線(監(jiān)測(cè)570nm)。
具體實(shí)施方式
. 實(shí)施例1制備Sr3.xSi05:Eux,其中x = 0.0075摩爾分?jǐn)?shù)，具體表達(dá)式為Sr2.9925Si05:EuG.G75。按 化學(xué)計(jì)量比稱取4.4178gSrC03， 0.6008gSiO2， 0.0132gEu203，將稱取的原料研磨混勻后， 置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝，放入高溫爐中。在125(TC-140CTC溫度內(nèi)，在CO或氮?dú)浠?合氣體還原氣氛條件下，培燒2-4小時(shí)后研磨，即得到橙黃色長(zhǎng)余輝熒光粉Sr2.9925Si。5:EUo.075。實(shí)施例2制備Sr3.xSi05:Eux,其中x=0.01摩爾分?jǐn)?shù)，具體表達(dá)式為Sr^SiO^Euo^按化學(xué)計(jì) 量比稱取4.4142gSrC03， 0.6008gSiO2， 0.0176g Eu203，將稱取的原料充分研細(xì)混勻后， 置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝，放入高溫爐中。在125(TC-140(TC溫度內(nèi)，在CO或氮?dú)浠?合氣體還原氣氛條件下，培燒2-4小時(shí)后研磨，即得到橙黃色長(zhǎng)余輝熒光粉Sr2.99Si05:Euo.01 。 圖1所示為Sr2.99SiOs:Euo.(n熒光粉的發(fā)射光譜。圖2所示為Sr2.99Si05:Euo.01熒光粉的
余輝衰減曲線。 實(shí)施例3制備Sr3-xSi05:Eux，其中x=0.03摩爾分?jǐn)?shù)，具體表達(dá)式為Sr2.99Si05:Euo.。3。按化學(xué)計(jì) 量比稱取4.3846gSrC03， 0.6008gSiO2， 0.0527g Eu203，將稱取的原料充分研細(xì)混勻后， 置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝，放入高溫爐中。在1250'C-140(TC溫度內(nèi)，在CO或氮?dú)浠?合氣體還原氣氛條件下，培燒2-4小時(shí)后研磨，即得到橙黃色長(zhǎng)余輝熒光粉5&.993105王110.03。實(shí)施例4制備Sr3.xSi05:Eux,其中x=0.07摩爾分?jǐn)?shù)，具體表達(dá)式為Sr2.99Si05:Eu。.Q7。按化學(xué)計(jì) 量比稱取4.3256gSrC03， 0.6008gSiO2， 0.1232g Eu203，將稱取的原料充分研磨混勻后， 置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝，放入高溫爐中。在1250'C-140(TC溫度內(nèi)，在CO或氮?dú)浠?合氣體還原氣氛條件下，培燒2-4小時(shí)后研磨，即得到橙黃色長(zhǎng)余輝熒光粉3&99^05工詢.07。實(shí)施例5 .制備Sr3—x.ySi05:Eux，Dyy,，其中x=0.01摩爾分?jǐn)?shù)，y=0.03摩爾分?jǐn)?shù)。具體表達(dá)式為 Sr2.96Si05:Euo.oi， Dy0.03。按化學(xué)計(jì)量比稱取4.3697gSrC03， 0.6008gSiO2， 0.0176g Eu203， 0.0560g Dy203，將稱取的原料充分研磨混勻后，置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝，放入高溫 爐中。在125(TC-140(TC溫度內(nèi)，在CO或氮?dú)浠旌蠚怏w還原氣氛條件下，培燒2-4小時(shí) 后研磨，即得到橙黃色長(zhǎng)余輝熒光粉Sr2.96Si05:Euo.cu， Dy0.03。實(shí)施例6制備Sr3.x.ySi05:Eux,Dyy,,其中x=0.1摩爾分?jǐn)?shù)，y=0.1摩爾分?jǐn)?shù)。具體表達(dá)式為 Sr2.8Si05:Eu<u， Dyo.!。按化學(xué)計(jì)量比稱取4.1337gSrC03， 0.6008gSiO2， 0.1760g Eu203， 0.1865g Dy 203，將稱取的原料充分研磨混勻后，置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝，放入高溫 爐中。在1250'C-140(TC溫度內(nèi)，在CO或氮?dú)浠旌蠚怏w還原氣氛條件下，培燒2-4小時(shí) 后研磨，即得到橙黃色長(zhǎng)余輝熒光粉Sr2.sSi05:Eu(n， Dyo.j。
權(quán)利要求
1.一種橙黃色長(zhǎng)余輝熒光粉，其特征是所述熒光粉的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為Sr3-x-ySiO5:Eux，Dyy，其中x、y為摩爾分?jǐn)?shù)，x、y的取值范圍0＜x＝0.1，0＝y(tǒng)＝0.1，在200nm-550nm波長(zhǎng)光激發(fā)后發(fā)出橙黃色長(zhǎng)余輝。
2. —種制備權(quán)利要求1所述的熒光粉的方法，其特征是按所需劑量比稱取結(jié)構(gòu)式中 各元素的氧化物或相應(yīng)的鹽類，研磨混勻后，在還原性氣氛下進(jìn)行培燒，培燒溫度為 1250°C-1400°C、培燒時(shí)間為2-4小時(shí)，培燒后產(chǎn)物經(jīng)研磨后即為成品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的結(jié)構(gòu)式中元素的氧化物或相 應(yīng)的鹽類為SrC03, Eu203, Dy203, Si02。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的還原性氣氛為CO或氮?dú)浠旌蠚狻?br>
全文摘要
本發(fā)明涉及一種橙黃色長(zhǎng)余輝熒光粉及其制備方法，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為Sr<sub>3-x-y</sub>SiO<sub>5</sub>∶Eu<sub>x</sub>，Dy<sub>y</sub>，其中x、y為摩爾分?jǐn)?shù)，x、y的取值范圍0＜x＝0.1，0＝y(tǒng)＝0.1，在200nm-550nm波長(zhǎng)光激發(fā)后發(fā)出橙黃色長(zhǎng)余輝。按所需劑量比稱取結(jié)構(gòu)式中各元素的氧化物或相應(yīng)的鹽類，研細(xì)混勻后，在還原性氣氛下進(jìn)行培燒，培燒溫度為1250℃-1400℃、培燒時(shí)間為2-4小時(shí)，培燒后產(chǎn)物經(jīng)粉碎研磨后即為成品。經(jīng)太陽光或紫外光照射幾分鐘，去掉激發(fā)源之后，暗室里人眼可以觀察到5小時(shí)以上的橙色長(zhǎng)余輝。其制備方法簡(jiǎn)單，無污染，原料成本低。
文檔編號(hào)C09K11/79GK101117577SQ20071005603
公開日2008年2月6日 申請(qǐng)日期2007年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月7日
發(fā)明者孫曉園, 霞 張, 張家驊 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所