硫化異丁烯合成中提高產(chǎn)率的系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】一種硫化異丁烯合成中提高產(chǎn)率的系統(tǒng)，包括反應(yīng)釜、異丙醇儲(chǔ)罐，其技術(shù)要點(diǎn)是：所述反應(yīng)釜頂部分別設(shè)有硫氯化異丁烯與低沸物混合液進(jìn)料端、異丙醇與硫化鈉進(jìn)料端、異丙醇的尾氣出料端、助劑進(jìn)料端，助劑進(jìn)料端與助劑儲(chǔ)罐相連，異丙醇的尾氣出料端上設(shè)有兩條支路，其中一條支路通過干燥器與尾氣處理系統(tǒng)相連，另一條支路分別與異丙醇儲(chǔ)罐的進(jìn)料端和干燥器的出料端相連。其具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
硫化異丁烯合成中提高產(chǎn)率的系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實(shí)用新型涉及硫化異丁烯的生產(chǎn)設(shè)備，具體說是以一種硫化異丁烯合成中提高 產(chǎn)率的系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 硫化異丁烯(T321)作為潤滑油的抗極壓添加劑，其生產(chǎn)過程通常以異丁烯為原料 合成具有一定分子量的含硫烴類化合物。但由于烯烴反應(yīng)特點(diǎn)決定其生成物不是單一化合 物，而是一種在色譜上可見的由幾十個(gè)峰所組成的多組分含有不同硫的混合物，所以在精 制工藝中，需要將溫度控制在100°C以下，真空度不低于-O.OIMPa條件下餾出的組份(工業(yè) 上稱為前餾分或低沸物)分離出來，以保證產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)的穩(wěn)定性。而由于可逆反應(yīng)的存 在，在實(shí)際生產(chǎn)中不可避免地會(huì)產(chǎn)生低沸物。通常情況下，每生產(chǎn)2000噸T321，低沸物的產(chǎn) 出量便可達(dá)上百噸，低沸物不但難于處理，而且嚴(yán)重影響了收率。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0003] 本實(shí)用新型的目的是提供一種硫化異丁烯合成中提高產(chǎn)率的系統(tǒng)，從根本上解決 了上述問題，其具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便等優(yōu)點(diǎn)。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供了如下技術(shù)方案：該硫化異丁烯合成中提高產(chǎn) 率的系統(tǒng)包括反應(yīng)釜、異丙醇儲(chǔ)罐，其技術(shù)要點(diǎn)是:所述反應(yīng)釜頂部分別設(shè)有硫氯化異丁烯 與低沸物混合液進(jìn)料端、異丙醇與硫化鈉進(jìn)料端、異丙醇的尾氣出料端、助劑進(jìn)料端，助劑 進(jìn)料端與助劑儲(chǔ)罐相連，異丙醇的尾氣出料端上設(shè)有兩條支路，其中一條支路通過干燥器 與尾氣處理系統(tǒng)相連，另一條支路分別與異丙醇儲(chǔ)罐的進(jìn)料端和干燥器的出料端相連。
[0005] 本實(shí)用新型的有益效果:在加入硫氯化異丁烯與低沸物之前，向反應(yīng)系統(tǒng)中加入 少量鄰苯二甲酸二烯丙酯，不但可減少低沸物生成量的80%以上，提高成品收率3~5%，同 時(shí)由于反應(yīng)的充分進(jìn)行，提高成品的反應(yīng)效率，提高了產(chǎn)率，大大減少了副產(chǎn)品生成量，減 少了廢液產(chǎn)生，以少量鄰苯二甲酸二烯丙酯的投入成本，產(chǎn)生了極大的經(jīng)濟(jì)效益，起到了環(huán) 保節(jié)能，節(jié)省資源的作用。步驟2)中向反應(yīng)釜中滴加硫氯化異丁烯與低沸物，不但保證了反 應(yīng)的充分進(jìn)行，而且由于該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，緩慢滴加有利于溫度的控制，從而有效提高了 最終產(chǎn)品的質(zhì)量，并盡肯能減少副反應(yīng)的發(fā)生，進(jìn)一步提高了經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說明】
[0006] 圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0007] 附圖標(biāo)記說明：1助劑儲(chǔ)罐、2干燥器、3閥門I、4閥門II、5異丙醇儲(chǔ)罐、6閥門III、7 閥門IV、8反應(yīng)釜、9閥門V。
【具體實(shí)施方式】
[0008] 以下結(jié)合圖1，通過具體實(shí)施例詳細(xì)說明本實(shí)用新型的內(nèi)容。該硫化異丁烯合成中 提高產(chǎn)率的系統(tǒng)包括反應(yīng)釜8、異丙醇儲(chǔ)罐等部分。其中，反應(yīng)釜頂部分別設(shè)有硫氯化異丁 烯與低沸物混合液進(jìn)料端、異丙醇與硫化鈉進(jìn)料端、異丙醇的尾氣出料端、助劑進(jìn)料端，助 劑進(jìn)料端通過閥門V 9與助劑儲(chǔ)罐1相連，異丙醇的尾氣出料端上設(shè)有兩條支路，其中一條 支路通過干燥器2與尾氣(主要為硫化氫)處理系統(tǒng)相連，另一條支路分別與異丙醇儲(chǔ)罐5的 進(jìn)料端和干燥器2的出料端相連，異丙醇儲(chǔ)罐5的進(jìn)料端上設(shè)有閥門II 4，異丙醇儲(chǔ)罐5與干 燥器2之間設(shè)有閥門I 3,異丙醇儲(chǔ)罐5底部設(shè)有閥門III 6,反應(yīng)釜底部設(shè)有閥門IV 7。其 中，尾氣處理系統(tǒng)（圖中未示出）主要包括漿膜吸收塔、設(shè)置在吸收塔底部的堿液池、用于排 放凈化后尾氣的煙囪等部分。
[0009] 實(shí)施例1
[0010] 本實(shí)施例為小試試驗(yàn)的對(duì)比實(shí)施例。由硫氯化異丁烯制備硫化異丁烯(T321)的步 驟如下：
[0011]步驟1)將1.59mol的Na2S(124.02g)溶于26.74mol水(481.32g)中，得Na 2S溶液。
[0012] 步驟2)將3 ? 67mol的異丙醇（220 ? 46g)和步驟1)所得Na2S溶液加入到1L四□瓶中。
[0013]步驟3 )將步驟2 )的混合液加熱至45 °C，向混合液中滴加（如采用滴管滴加） 249.86g的硫氯化異丁烯(生產(chǎn)中也稱為加合物)和低沸物30g(低沸物成份主要為低分子硫 烯），待混合液溫度達(dá)到80~82 °C時(shí)，回流保溫5h，經(jīng)脫醇、分水得粗品。
[0014] 步驟4)將粗品經(jīng)精制后得成品163g，剩余低沸物副產(chǎn)品30g，收率約16.3%。
[0015] 實(shí)施例2
[0016] 在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，在步驟2)中添加額外成分0.81mmol的鄰苯二甲酸二烯丙酯。 由硫氯化異丁烯制備T321的步驟如下：
[0017] 步驟 1)將 1.59mol的Na2S(124.02g)溶于26.74mol水(481.32g)中，得Na2S溶液。
[0018] 步驟2)將3.67mol的異丙醇(220.468)、0.81!11111〇1鄰苯二甲酸二烯丙酯(0.28)和步 驟1)所得Na2S溶液加入到1L四口瓶中。
[0019] 步驟3)將步驟2)的混合液加熱至45°C~50°C，向混合液中滴加249.86g的硫氯化 異丁烯和低沸物50g，待混合液溫度達(dá)到80~82°C時(shí)，回流保溫5h，經(jīng)脫醇、分水得粗品。 [0020]步驟4)將粗品經(jīng)精制后得成品185g，剩余低沸物副產(chǎn)品8. lg，低沸物轉(zhuǎn)化率可達(dá) 83.8%，收率約 21 %。
[0021] 實(shí)施例3
[0022]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，在步驟2)中添加額外成分0.81mmol的鄰苯二甲酸二烯丙酯。 由硫氯化異丁烯制備T321的步驟如下：
[0023]步驟 1)將 1.59mol的Na2S(124.02g)溶于26.74mol水(481.32g)中，得Na2S溶液。 [0024] 步驟2)將3.67mol的異丙醇(220.468)、0.81!11111〇1鄰苯二甲酸二烯丙酯(0.28)和步 驟1)所得Na2S溶液加入到1L四口瓶中。
[0025] 步驟3)將步驟2)的混合液加熱至45°C~50°C，向混合液中滴加269.66g的硫氯化 異丁烯和低沸物30g，待混合液溫度達(dá)到80~82°C時(shí)，回流保溫5h，經(jīng)脫醇、分水得粗品。 [0026]步驟4)將粗品經(jīng)精制后得成品188g，剩余低沸物副產(chǎn)品5.8g，低沸物轉(zhuǎn)化率可達(dá) 80.7%，收率約23%。
[0027] 實(shí)施例4
[0028]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，在步驟2)中添加額外成分1.22mmol的鄰苯二甲酸二烯丙酯。 由硫氯化異丁烯制備T321的步驟如下：
[0029] 步驟 1)將 1.59mol的Na2S(124.02g)溶于30.24mol水(544.32g)中，得Na2S溶液。
[0030] 步驟2)將3.67mol的異丙醇(220.468)、1.22!11111〇1鄰苯二甲酸二烯丙酯(0.38)和步 驟1)所得Na 2S溶液加入到1L四口瓶中。
[0031] 步驟3)將步驟2)的混合液加熱至45 °C~50 °C，向混合液中滴加200.39g的硫氯化 異丁烯和低沸物l〇〇g，待混合液溫度達(dá)到80~82°C時(shí)，回流保溫5h，經(jīng)脫醇、分水得粗品。 [0032]步驟4)將粗品經(jīng)精制后得成品185g，剩余低沸物副產(chǎn)品3.5g，低沸物轉(zhuǎn)化率可達(dá) 96.5%，收率約 21 %。
[0033] 實(shí)施例5
[0034] 本實(shí)施例為實(shí)際生產(chǎn)的對(duì)比實(shí)施例。由硫氯化異丁烯制備T321的步驟如下：
[0035] 步驟1)將 13141 ? 03mol的Na2S( 1025kg)溶于219555 ? 56mol水（3952kg)中，得Na2S溶 液。
[0036] 步驟2)將300366.3mol的異丙醇（1804kg)和步驟1)所得Na2S溶液加入到5m3反應(yīng)釜 內(nèi)。
[0037] 步驟3)將步驟2)的混合液加熱至45°C~50°C，向混合液中滴加或(通過噴頭)噴灑 1804kg硫氯化異丁烯和低沸物820kg，待混合液溫度達(dá)到80~82 °C時(shí)，回流保溫3h，經(jīng)脫醇、 分水得粗品。
[0038] 步驟4)將粗品經(jīng)精制后得成品3360kg，剩余低沸物副產(chǎn)品820kg。
[0039] 實(shí)施例6
[0040] 在實(shí)施例5的基礎(chǔ)上，在步驟2)中添加額外成分6.5mmol的鄰苯二甲酸二烯丙酯。 由硫氯化異丁烯制備T321的步驟如下：
[0041 ]步驟1)將 13141 ? 03mol的Na2S( 1025kg)溶于219555 ? 56mol水（3952kg)中，得Na2S溶 液。
[0042]步驟 2)將 300366.3mol 的異丙醇（1804kg)、6.66mol(1.64kg)的鄰苯二甲酸二烯丙 酯和步驟1)所得Na2S溶液加入到5m3反應(yīng)釜內(nèi)。
[0043] 步驟3)將步驟2)的混合液加熱至45°C~50°C，向混合液中滴加或(通過噴頭)噴灑 1804kg硫氯化異丁烯和低沸物820kg，待混合液溫度達(dá)到80~82 °C時(shí)，回流保溫3h，經(jīng)脫醇、 分水得粗品。
[0044] 步驟4)將粗品經(jīng)精制后得成品4100kg，剩余低沸物副產(chǎn)品95kg，低沸物轉(zhuǎn)化率可 達(dá) 88.41 %。
[0045] 成品指標(biāo):含硫量41 ? 8 %，粘度5 ? 4g/cm3，閃點(diǎn)106 °C。
[0046]各實(shí)施例投料量匯總?cè)绫?所示。
[0047] 表1實(shí)施例1~6投料量匯總表
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硫化異丁烯合成中提高產(chǎn)率的系統(tǒng)，包括反應(yīng)釜、異丙醇儲(chǔ)罐，其特征在于:所 述反應(yīng)釜頂部分別設(shè)有硫氯化異丁烯與低沸物混合液進(jìn)料端、異丙醇與硫化鈉進(jìn)料端、異 丙醇的尾氣出料端、助劑進(jìn)料端，助劑進(jìn)料端與助劑儲(chǔ)罐相連，異丙醇的尾氣出料端上設(shè)有 兩條支路，其中一條支路通過干燥器與尾氣處理系統(tǒng)相連，另一條支路分別與異丙醇儲(chǔ)罐 的進(jìn)料端和干燥器的出料端相連。
【文檔編號(hào)】C07D341/00GK205635429SQ201620081807
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年1月28日
【發(fā)明人】王憲法, 付志強(qiáng), 付守法, 張鐵華
【申請(qǐng)人】沈陽廣達(dá)化工有限公司