一種亞氨基二乙酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種亞氨基二乙酸的制備方法，屬于亞氨基二乙酸制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明取明膠胨、硫酸鉀等制得培養(yǎng)基，分為兩份后，將一份培養(yǎng)基與甘氨酸胺混合得培養(yǎng)基A，另一份為培養(yǎng)基B，將假單胞菌接種至培養(yǎng)基A上培養(yǎng)，離心后得到變異假單胞菌，再接種至培養(yǎng)基B培養(yǎng)，離心加入制得發(fā)酵液中發(fā)酵、減壓蒸餾制得甘氨酸，與乙醇溶液、濃硫酸反應得甘氨酸乙酯，加入所得氯乙酸乙酯和四氫呋喃水浴攪拌反應，減壓蒸餾得固體物，與去離子水、酯酶混合，經(jīng)過濾、減壓蒸餾、干燥制得亞氨基二乙酸。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明所得產(chǎn)品質(zhì)量好，鈉鹽含量降低了25.4～26.8%；制備過程消耗低，收率提高了28.6～29.8%，純度提高了26.3～27.9%。
【專利說明】
一種亞氨基二乙酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種亞氨基二乙酸的制備方法，屬于亞氨基二乙酸制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]亞氨基二乙酸，一種重要的化工中間體，廣泛應用于農(nóng)藥、制藥、橡膠、電鍍工業(yè)和金屬加工等領(lǐng)域，最主要用途是生產(chǎn)化學除草劑草甘膦。亞氨基二乙酸是IDA路線生產(chǎn)草甘膦過程中的關(guān)鍵中間體，草甘膦是全球產(chǎn)量最大的農(nóng)藥原藥除草劑，被植物吸收人體內(nèi)之后，可以抑制植物體內(nèi)氨基酸的合成，使植物無法進行光合作用導致死亡。隨著我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的進步，對草甘膦的需求量將不斷增大，在相關(guān)領(lǐng)域具有很好的發(fā)展前景。目前亞氨基二乙酸制備方法有氯乙酸鈉法由氯乙酸配制成氯乙酸鈉，再與水合肼反應生成肼抱二乙酸，然后在亞硝酸鈉作用下制得亞氨基二乙酸，該工藝流程長、廢水量大、收率低。氫氧化法生產(chǎn)亞氨基二乙酸過程中，包括二乙醇胺脫氫氧化為亞氨基二乙酸鈉和亞氨基二乙酸鈉轉(zhuǎn)化為亞氨基二乙酸兩個步驟。目前，后者主要采用酸化沉淀法，近年來開始研究利用離子交換法純化制備亞氨基二乙酸。采用鹽酸酸化沉淀法過程復雜，消耗高，且經(jīng)多次重結(jié)晶后產(chǎn)品純度只能達91%;而采用離子交換法需經(jīng)常用酸再生，設(shè)備龐大，操作復雜，消耗大，且均有大量廢液排放，產(chǎn)品質(zhì)量差、鈉鹽含量高，收率和純度低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對目前方法制備亞氨基二乙酸質(zhì)量差、鈉鹽含量高，收率和純度低的弊端，提供了一種取明膠胨、硫酸鉀等制得培養(yǎng)基，分為兩份后，將一份培養(yǎng)基與甘氨酸胺混合得培養(yǎng)基A，另一份為培養(yǎng)基B，將假單胞菌接種至培養(yǎng)基A上培養(yǎng)，離心后得到變異假單胞菌，再接種至培養(yǎng)基B培養(yǎng)，離心加入制得發(fā)酵液中發(fā)酵、減壓蒸餾制得甘氨酸，與乙醇溶液、濃硫酸反應得甘氨酸乙酯，加入所得氯乙酸乙酯和四氫呋喃水浴攪拌反應，減壓蒸餾得固體物，與去離子水、酯酶混合，經(jīng)過濾、減壓蒸餾、干燥制得亞氨基二乙酸的方法。本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品質(zhì)量好，鈉鹽含量低，有效解決了收率和純度低的問題。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)分別稱取15?17g明膠胨、10?12g胰蛋白胨、10?12g硫酸鉀、I?3g氯化鎂、15?17g瓊脂加入到盛有I?2L去離子水的燒杯中，攪拌10?20min，制成培養(yǎng)基，將培養(yǎng)基分成兩份，向其中一份培養(yǎng)基中加入18?20g甘氨酸胺，攪拌5?1min，得培養(yǎng)基A，另一份為培養(yǎng)基B，備用；
(2)接種4?6株假單胞菌到上述培養(yǎng)基A上，在36?38°C下，用搖床振蕩培養(yǎng)16?18h后，將培養(yǎng)液在5000?8000r/min下離心20?30min，棄去上清液，得變異假單胞菌；
(3)接種上述2?3株變異假單胞菌到培養(yǎng)基B上，在36?38°C下，用搖床振蕩培養(yǎng)16?18h后，將培養(yǎng)液在5000?8000r/min下離心20?30min，棄去上清液，得培養(yǎng)后變異假單胞囷，備用； (4)向發(fā)酵罐中依次加入200?300mL質(zhì)量分數(shù)為12?14%葡萄糖溶液、2.0?4.0g尿素、0.4?0.6g磷酸二氫鉀、0.1?0.3g磷酸氫二鈉、0.1?0.3g硫酸鎂、0.1?0.3g硫酸鋅、10?20g碳酸鈣，攪拌制成發(fā)酵液；
(5)向上述發(fā)酵液中加入步驟(3)中備用的培養(yǎng)后變異假單細胞菌，攪拌均勻后，在30?40 0C下，發(fā)酵24?26h，待發(fā)酵結(jié)束，將溫度升至100?120 °C，攪拌20?30min，過濾，將濾液進行減壓蒸餾，得到甘氨酸；
(6)稱取10?20g上述的甘氨酸加入到燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，向燒瓶中分別加入100?200mL質(zhì)量分數(shù)為95%乙醇溶液和I?2mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，控制溫度在65?75°C，攪拌反應2?3h，將反應液減壓蒸餾，得到甘氨酸乙酯，備用；
(7 )稱取1?20g氯乙酸加入到燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，再分別向燒瓶中加入100?200mL質(zhì)量濃度為95%乙醇溶液和I?2mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，控制溫度在65?75°C，攪拌反應2?3h，將反應液減壓蒸餾，得到氯乙酸乙酯；
(8)將上述氯乙酸乙酯加入到盛有100?200mL四氫呋喃的燒瓶中，再將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在60?70°C，將步驟(6)備用的甘氨酸乙酯加入到燒瓶中攪拌反應2?3h，將反應液進行減壓蒸饋，得固體物；
(9)將上述固體物加入到盛有200?300mL去離子水的燒瓶中，向燒瓶中加入2?3g酯酶，攪拌20?30min，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在80?90°C，攪拌20?30min，過濾，得濾液，將濾液進行減壓蒸餾，得到固體，將固體置于95?105°C烘箱內(nèi)干燥2?3h，得到亞氨基二乙酸。
[0005]本發(fā)明的應用方法:按重量份數(shù)計，取35?45份將本發(fā)明制備的亞氨基二乙酸、6?8份甲醛和10?15份亞磷酸，放入反應容器中，同時向其中加入8?1mL質(zhì)量分數(shù)為35%硫酸，控制溫度為50?60°C，反應I?2h，得白色結(jié)晶物，向其中加入15?20mL水和5?7mL質(zhì)量分數(shù)為30%過氧化氫，在滴加8?1mL質(zhì)量分數(shù)為35%硫酸下，以5°C/min速率加熱反應3?5h，制得草甘膦除草劑。該亞氨基二乙酸收率和純度高，所得除草劑除草效果好，使用后無殘留，值得推廣與使用。
[0006]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品質(zhì)量好，鈉鹽含量降低了25.4?26.8%;
(2)制備過程消耗低，收率提高了28.6?29.8%，純度提高了 26.3?27.9%。
【具體實施方式】
[0007]首先分別稱取15?17g明膠胨、10?12g胰蛋白胨、10?12g硫酸鉀、I?3g氯化鎂、15?17g瓊脂加入到盛有I?2L去離子水的燒杯中，攪拌10?20min，制成培養(yǎng)基，將培養(yǎng)基分成兩份，向其中一份培養(yǎng)基中加入18?20g甘氨酸胺，攪拌5?1min，得培養(yǎng)基A，另一份為培養(yǎng)基B，備用；然后接種4?6株假單胞菌到上述培養(yǎng)基A上，在36?38°C下，用搖床振蕩培養(yǎng)16?18h后，將培養(yǎng)液在5000?8000r/min下離心20?30min，棄去上清液，得變異假單胞菌;再接種上述2?3株變異假單胞菌到培養(yǎng)基B上，在36?38°C下，用搖床振蕩培養(yǎng)16?18h后，將培養(yǎng)液在5000?8000r/min下離心20?30min，棄去上清液，得培養(yǎng)后變異假單胞菌，備用；向發(fā)酵罐中依次加入200?300mL質(zhì)量分數(shù)為12?14%葡萄糖溶液、2.0?4.0g尿素、0.4?0.6g磷酸二氫鉀、0.1?0.3g磷酸氫二鈉、0.1?0.3g硫酸鎂、0.1?0.3g硫酸鋅、10?20g碳酸鈣，攪拌制成發(fā)酵液;再向上述發(fā)酵液中加入備用的培養(yǎng)后變異假單胞菌，攪拌均勻后，在30?40°C下，發(fā)酵24?26h，待發(fā)酵結(jié)束，將溫度升至100?120°C，攪拌20?30min，過濾，將濾液進行減壓蒸餾，得到甘氨酸;稱取10?20g上述的甘氨酸加入到燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，向燒瓶中分別加入100?200mL質(zhì)量分數(shù)為95%乙醇溶液和I?2mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，控制溫度在65?75°C，攪拌反應2?3h，將反應液減壓蒸餾，得到甘氨酸乙酯，備用;再稱取10?20g氯乙酸加入到燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，再分別向燒瓶中加入100?200mL質(zhì)量濃度為95%乙醇溶液和I?2mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，控制溫度在65?75°C，攪拌反應2?3h，將反應液減壓蒸餾，得到氯乙酸乙酯;將上述氯乙酸乙酯加入到盛有100?200mL四氫呋喃的燒瓶中，再將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在60?70°C，將備用的甘氨酸乙酯加入到燒瓶中攪拌反應2?3h，將反應液進行減壓蒸餾，得固體物；隨后將上述固體物加入到盛有200?300mL去離子水的燒瓶中，向燒瓶中加入2?3g酯酶，攪拌20?30min，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在80?90 0C，攪拌20?30min，過濾，得濾液，將濾液進行減壓蒸餾，得到固體，將固體置于95?105 °C烘箱內(nèi)干燥2?3h，得到亞氨基二乙酸。
[0008]實例I
首先分別稱取15g明膠胨、I Og胰蛋白胨、I Og硫酸鉀、I g氯化鎂、15g瓊脂加入到盛有IL去離子水的燒杯中，攪拌lOmin，制成培養(yǎng)基，將培養(yǎng)基分成兩份，向其中一份培養(yǎng)基中加入18g甘氨酸胺，攪拌5min，得培養(yǎng)基A，另一份為培養(yǎng)基B，備用;然后接種4株假單胞菌到上述培養(yǎng)基A上，在36°C下，用搖床振蕩培養(yǎng)16h后，將培養(yǎng)液在5000r/min下離心20min，棄去上清液，得變異假單胞菌;再接種上述2株變異假單胞菌到培養(yǎng)基B上，在36 °C下，用搖床振蕩培養(yǎng)16h后，將培養(yǎng)液在5000r/min下離心20min，棄去上清液，得培養(yǎng)后變異假單胞菌，備用；向發(fā)酵罐中依次加入200mL質(zhì)量分數(shù)為12%葡萄糖溶液、2.0g尿素、0.4g磷酸二氫鉀、0.1g磷酸氫二鈉、0.1g硫酸鎂、0.1g硫酸鋅、1g碳酸鈣，攪拌制成發(fā)酵液;再向上述發(fā)酵液中加入備用的培養(yǎng)后變異假單胞菌，攪拌均勻后，在30°C下，發(fā)酵24h，待發(fā)酵結(jié)束，將溫度升至100°C，攪拌20min，過濾，將濾液進行減壓蒸餾，得到甘氨酸;稱取1g上述的甘氨酸加入到燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，向燒瓶中分別加入10mL質(zhì)量分數(shù)為95%乙醇溶液和ImL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，控制溫度在65 V，攪拌反應2h，將反應液減壓蒸餾，得到甘氨酸乙酯，備用；再稱取1g氯乙酸加入到燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，再分別向燒瓶中加入10mL質(zhì)量濃度為95%乙醇溶液和ImL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，控制溫度在65°C，攪拌反應2h，將反應液減壓蒸餾，得到氯乙酸乙酯;將上述氯乙酸乙酯加入到盛有10mL四氫呋喃的燒瓶中，再將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在60°C，將備用的甘氨酸乙酯加入到燒瓶中攪拌反應2h，將反應液進行減壓蒸餾，得固體物；隨后將上述固體物加入到盛有200mL去離子水的燒瓶中，向燒瓶中加入2g酯酶，攪拌20min，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在80 V，攪拌20min，過濾，得濾液，將濾液進行減壓蒸餾，得到固體，將固體置于95 V烘箱內(nèi)干燥2h，得到亞氨基二乙酸。
[0009]按重量份數(shù)計，取35份將本發(fā)明制備的亞氨基二乙酸、6份甲醛和10份亞磷酸，放入反應容器中，同時向其中加入8mL質(zhì)量分數(shù)為35%硫酸，控制溫度為50 V，反應Ih，得白色結(jié)晶物，向其中加入15mL水和5mL質(zhì)量分數(shù)為30%過氧化氫，在滴加8mL質(zhì)量分數(shù)為35%硫酸下，以5°C/min速率加熱反應3h，制得草甘膦除草劑。該亞氨基二乙酸收率和純度高，所得除草劑除草效果好，使用后無殘留，值得推廣與使用。
[0010]實例2
首先分別稱取16g明膠胨、11 g胰蛋白胨、11 g硫酸鉀、2g氯化鎂、16g瓊脂加入到盛有2L去離子水的燒杯中，攪拌15min，制成培養(yǎng)基，將培養(yǎng)基分成兩份，向其中一份培養(yǎng)基中加入19g甘氨酸胺，攪拌Smin，得培養(yǎng)基A，另一份為培養(yǎng)基B，備用;然后接種5株假單胞菌到上述培養(yǎng)基A上，在37°C下，用搖床振蕩培養(yǎng)17h后，將培養(yǎng)液在6500r/min下離心25min，棄去上清液，得變異假單胞菌;再接種上述3株變異假單胞菌到培養(yǎng)基B上，在37 °C下，用搖床振蕩培養(yǎng)17h后，將培養(yǎng)液在6500r/min下離心25min，棄去上清液，得培養(yǎng)后變異假單胞菌，備用；向發(fā)酵罐中依次加入250mL質(zhì)量分數(shù)為13%葡萄糖溶液、3.0g尿素、0.5g磷酸二氫鉀、
0.2g磷酸氫二鈉、0.2g硫酸鎂、0.2g硫酸鋅、15g碳酸鈣，攪拌制成發(fā)酵液;再向上述發(fā)酵液中加入備用的培養(yǎng)后變異假單胞菌，攪拌均勻后，在35°C下，發(fā)酵25h，待發(fā)酵結(jié)束，將溫度升至IlOtC，攪拌25min，過濾，將濾液進行減壓蒸餾，得到甘氨酸;稱取15g上述的甘氨酸加入到燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，向燒瓶中分別加入150mL質(zhì)量分數(shù)為95%乙醇溶液和2mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，控制溫度在70 V，攪拌反應3h，將反應液減壓蒸餾，得到甘氨酸乙酯，備用；再稱取15g氯乙酸加入到燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，再分別向燒瓶中加入150mL質(zhì)量濃度為95%乙醇溶液和2mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，控制溫度在70°C，攪拌反應3h，將反應液減壓蒸餾，得到氯乙酸乙酯;將上述氯乙酸乙酯加入到盛有150mL四氫呋喃的燒瓶中，再將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在65°C，將備用的甘氨酸乙酯加入到燒瓶中攪拌反應3h，將反應液進行減壓蒸餾，得固體物;隨后將上述固體物加入到盛有250mL去離子水的燒瓶中，向燒瓶中加入3g酯酶，攪拌25min，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在85 °C，攪拌25min，過濾，得濾液，將濾液進行減壓蒸餾，得到固體，將固體置于100°C烘箱內(nèi)干燥3h，得到亞氨基二乙酸。
[0011]按重量份數(shù)計，取40份將本發(fā)明制備的亞氨基二乙酸、7份甲醛和13份亞磷酸，放入反應容器中，同時向其中加入9mL質(zhì)量分數(shù)為35%硫酸，控制溫度為55 V，反應2h，得白色結(jié)晶物，向其中加入18mL水和6mL質(zhì)量分數(shù)為30%過氧化氫，在滴加9mL質(zhì)量分數(shù)為35%硫酸下，以5°C/min速率加熱反應3h，制得草甘膦除草劑。該亞氨基二乙酸收率和純度高，所得除草劑除草效果好，使用后無殘留，值得推廣與使用。
[0012]實例3
首先分別稱取17g明膠胨、12g胰蛋白胨、12g硫酸鉀、3g氯化鎂、17g瓊脂加入到盛有2L去離子水的燒杯中，攪拌20min，制成培養(yǎng)基，將培養(yǎng)基分成兩份，向其中一份培養(yǎng)基中加入20g甘氨酸胺，攪拌1min，得培養(yǎng)基A，另一份為培養(yǎng)基B，備用;然后接種6株假單胞菌到上述培養(yǎng)基A上，在38°C下，用搖床振蕩培養(yǎng)18h后，將培養(yǎng)液在8000r/min下離心30min，棄去上清液，得變異假單胞菌;再接種上述3株變異假單胞菌到培養(yǎng)基B上，在38 °C下，用搖床振蕩培養(yǎng)18h后，將培養(yǎng)液在8000r/min下離心30min，棄去上清液，得培養(yǎng)后變異假單胞菌，備用；向發(fā)酵罐中依次加入300mL質(zhì)量分數(shù)為14%葡萄糖溶液、4.0g尿素、0.6g磷酸二氫鉀、
0.3g磷酸氫二鈉、0.3g硫酸鎂、0.3g硫酸鋅、20g碳酸鈣，攪拌制成發(fā)酵液;再向上述發(fā)酵液中加入備用的培養(yǎng)后變異假單胞菌，攪拌均勻后，在40°C下，發(fā)酵26h，待發(fā)酵結(jié)束，將溫度升至1200C，攪拌30min，過濾，將濾液進行減壓蒸餾，得到甘氨酸;稱取20g上述的甘氨酸加入到燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，向燒瓶中分別加入200mL質(zhì)量分數(shù)為95%乙醇溶液和2mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，控制溫度在75 V，攪拌反應3h，將反應液減壓蒸餾，得到甘氨酸乙酯，備用；再稱取20g氯乙酸加入到燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，再分別向燒瓶中加入200mL質(zhì)量濃度為95%乙醇溶液和2mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，控制溫度在75°C，攪拌反應3h，將反應液減壓蒸餾，得到氯乙酸乙酯;將上述氯乙酸乙酯加入到盛有200mL四氫呋喃的燒瓶中，再將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在70°C，將備用的甘氨酸乙酯加入到燒瓶中攪拌反應3h，將反應液進行減壓蒸餾，得固體物；隨后將上述固體物加入到盛有300mL去離子水的燒瓶中，向燒瓶中加入3g酯酶，攪拌30min，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在90 V，攪拌30min，過濾，得濾液，將濾液進行減壓蒸餾，得到固體，將固體置于105°C烘箱內(nèi)干燥3h，得到亞氨基二乙酸。
[0013]按重量份數(shù)計，取45份將本發(fā)明制備的亞氨基二乙酸、8份甲醛和15份亞磷酸，放入反應容器中，同時向其中加入1mL質(zhì)量分數(shù)為35%硫酸，控制溫度為60 V，反應2h，得白色結(jié)晶物，向其中加入20mL水和7mL質(zhì)量分數(shù)為30%過氧化氫，在滴加1mL質(zhì)量分數(shù)為35%硫酸下，以5°C/min速率加熱反應5h，制得草甘膦除草劑。該亞氨基二乙酸收率和純度高，所得除草劑除草效果好，使用后無殘留，值得推廣與使用。
【主權(quán)項】
1.一種亞氨基二乙酸的制備方法，其特征在于具體制備特征在于: (1)分別稱取15?17g明膠胨、1?12g胰蛋白胨、1?12g硫酸鉀、I?3g氯化鎂、15?17g瓊脂加入到盛有I?2L去離子水的燒杯中，攪拌10?20min，制成培養(yǎng)基，將培養(yǎng)基分成兩份，向其中一份培養(yǎng)基中加入18?20g甘氨酸胺，攪拌5?1min，得培養(yǎng)基A，另一份為培養(yǎng)基B，備用； (2)接種4?6株假單胞菌到上述培養(yǎng)基A上，在36?38°C下，用搖床振蕩培養(yǎng)16?18h后，將培養(yǎng)液在5000?8000r/min下離心20?30min，棄去上清液，得變異假單胞菌； (3)接種上述2?3株變異假單胞菌到培養(yǎng)基B上，在36?38°C下，用搖床振蕩培養(yǎng)16?18h后，將培養(yǎng)液在5000?8000r/min下離心20?30min，棄去上清液，得培養(yǎng)后變異假單胞菌，備用； (4)向發(fā)酵罐中依次加入200?300mL質(zhì)量分數(shù)為12?14%葡萄糖溶液、2.0?4.0g尿素、.0.4?0.6g磷酸二氫鉀、0.1?0.3g磷酸氫二鈉、0.1?0.3g硫酸鎂、0.1?0.3g硫酸鋅、10?20g碳酸鈣，攪拌制成發(fā)酵液； (5)向上述發(fā)酵液中加入步驟(3)中備用的培養(yǎng)后變異假單胞菌，攪拌均勻后，在30?40°C下，發(fā)酵24?26h，待發(fā)酵結(jié)束，將溫度升至100?120°C，攪拌20?30min，過濾，將濾液進行減壓蒸餾，得到甘氨酸； (6)稱取10?20g上述的甘氨酸加入到燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，向燒瓶中分別加入100?200mL質(zhì)量分數(shù)為95%乙醇溶液和I?2mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，控制溫度在65?75°C，攪拌反應2?3h，將反應液減壓蒸餾，得到甘氨酸乙酯，備用； (7 )稱取1?20g氯乙酸加入到燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，再分別向燒瓶中加入100?200mL質(zhì)量濃度為95%乙醇溶液和I?2mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，控制溫度在65?75°C，攪拌反應2?3h，將反應液減壓蒸餾，得到氯乙酸乙酯； (8)將上述氯乙酸乙酯加入到盛有100?200mL四氫呋喃的燒瓶中，再將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在60?70°C，將步驟(6)備用的甘氨酸乙酯加入到燒瓶中攪拌反應2?3h，將反應液進行減壓蒸饋，得固體物； (9)將上述固體物加入到盛有200?300mL去離子水的燒瓶中，向燒瓶中加入2?3g酯酶，攪拌20?30min，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在80?90°C，攪拌20?30min，過濾，得濾液，將濾液進行減壓蒸餾，得到固體，將固體置于95?105°C烘箱內(nèi)干燥2?3h，得到亞氨基二乙酸。
【文檔編號】A01P13/00GK105969818SQ201610469288
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月25日
【發(fā)明人】仇穎超, 盛海豐, 孟浩影
【申請人】仇穎超