中進(jìn)行。為此，位于第一蒸餾塔210的上部213，并且更確切地在第一塔的上部的塔盤290處的提取液體出口 216被連接至側(cè)面提取系統(tǒng)220，其能夠再次用冷的去礦物質(zhì)水洗滌含有MMA-水共沸混合物的所述輕質(zhì)雜質(zhì)物流。通過重力從提取液體出口 216朝側(cè)面提取系統(tǒng)220提取該物流。側(cè)面提取系統(tǒng)220包括用于將去礦物質(zhì)水加入至被提取的物流中的進(jìn)料管221、用于在20°C_34°C的溫度下冷卻獲得的混合物的冷卻裝置222和用于回收液相的澄清器223。含有過量的水的所述液相，相分離出現(xiàn)在所述澄清器中。澄清器223包括含有水和甲醇的水溶液的下層。所述水溶液流過所述澄清器的底部處的出口 224，并且可以朝例如在酯化步驟(S6)之后獲得的粗MMA的洗滌步驟的洗滌單元(圖1的S9)再循環(huán)。澄清器223還包括含有MMA和其它輕質(zhì)雜質(zhì)的有機(jī)相的上層。澄清器223包括在所述澄清器的上部的另一出口 225，該出口被連接至恰好位于提取液體出口 216下方的第一塔的入口 217，以將含有MMA的有機(jī)相再循環(huán)至第一蒸餾塔210的上部213中。由此，回收的MMA向下流動(dòng)且輕質(zhì)雜質(zhì)向上流動(dòng)。通過溫度傳感器Tl監(jiān)督所述澄清器的溫度，以控制冷卻裝置222的效率。此外，側(cè)面提取流量?jī)?yōu)選根據(jù)預(yù)洗滌的粗MMA的進(jìn)料物流中的水含量調(diào)節(jié)，從而在第一蒸餾塔210的底部達(dá)到優(yōu)選低于10ppm的水含量。
[0055]進(jìn)料至側(cè)面提取系統(tǒng)220的提取液體出口216位于第一蒸餾塔210的上部213，但不是頂部218處。提取液體出口在第一蒸餾塔210的上部213中的塔盤處的位置對(duì)于簡(jiǎn)單地通過重力提取液體而言是重要的。如果提取將發(fā)生在氣相中，那么這省去了冷凝器或其它裝置。
[0056]這樣的側(cè)面提取系統(tǒng)220防止或減少由于MMA與水形成共沸混合物并且不能通過簡(jiǎn)單蒸餾與水分離的事實(shí)而通常會(huì)與輕質(zhì)雜質(zhì)一起丟棄的MMA的損失。因此，所述側(cè)面提取系統(tǒng)能夠提高純化的收率。
[0057]相比于沒有在所述第一蒸餾塔的上部連接的所述側(cè)面提取系統(tǒng)的純化單元而言，在本發(fā)明中獲得會(huì)已經(jīng)在具有輕質(zhì)雜質(zhì)的沿所述第一塔向上流動(dòng)的氣相中損失的甲基丙烯酸甲酯的至少5%，優(yōu)選至少10%。
[0058]然后，輕質(zhì)有機(jī)雜質(zhì)物流從第一蒸餾塔210的頂部流向用于液化氣相的一部分的冷凝器系統(tǒng)230。在回流罐234中回收獲得的液體。冷凝器系統(tǒng)230包括至少一個(gè)冷凝器231，優(yōu)選兩個(gè)冷凝器，且更優(yōu)選三個(gè)冷凝器。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，恰好放置于第一塔210的頂部的出口 218的下游的第一冷凝器231進(jìn)料有溫度為20°C_34°C的冷卻水，并且放置于第一冷凝器下游的第二冷凝器(未示出)進(jìn)料有溫度為4°C_15°C的冷水(chilling water)0另一冷凝器235，也被稱為“捕集冷凝器”，進(jìn)料有溫度為-20°C至-5 °C的液體鹽水或乙二醇水，能夠捕集極具揮發(fā)性的超輕質(zhì)雜質(zhì)。最后，然后將不可冷凝的排放物向上抽吸至真空系統(tǒng) 236。
[0059]在回流罐234之后，用栗239將輕質(zhì)雜質(zhì)有機(jī)液相栗送并部分再循環(huán)至第一蒸餾塔210的上部213的頂部。這樣的回流允許有利地從MMA和甲醇的共沸混合物回收MMA，并從而降低MMA損失。調(diào)節(jié)回流率以降低在所述塔的頂部的MMA損失?；亓髀适窃傺h(huán)至所述塔的流量與送至蒸餾系統(tǒng)之外的流量之間的比率?；亓髀士梢栽?0至50之間變化。還調(diào)節(jié)回流率以控制在所述塔的頂部的溫度，以避免可以促進(jìn)MMA聚合的溫度的增加。通過控制閥284來調(diào)節(jié)回流率?？梢詫⑦^量的輕質(zhì)雜質(zhì)有機(jī)液相栗送至廢物儲(chǔ)存處或被增值(valorise)，例如在鍋爐中燃燒以產(chǎn)生蒸汽(在圖2上被標(biāo)記為237)?；亓鞴?34的液位控制通過打算被儲(chǔ)存或增值的輕質(zhì)雜質(zhì)物流上的控制閥283完成。
[0060]具有輕質(zhì)雜質(zhì)有機(jī)相的一部分再循環(huán)的冷凝器系統(tǒng)230允許使輕質(zhì)雜質(zhì)中的MMA含量最小化，并降低MMA損失。因此，該系統(tǒng)還允許增加純化的收率。
[0061]在第一蒸餾塔210的底部，存在再沸器241。這樣的再沸器可以具有不同的已知類型，例如熱虹吸再沸器或釜式鍋爐。再沸器241進(jìn)料有蒸汽，所述蒸汽提供用于使離開第一蒸餾塔210的底部出口 219的液相沸騰并產(chǎn)生蒸氣的熱量，然后將所述蒸氣返回到所述塔210的下部212，以推動(dòng)蒸餾分離。通過連接至所述塔的頂部的冷凝器系統(tǒng)230移除通過所述塔的底部處的再沸器提供給所述塔的熱量。第一塔210的底部溫度通過溫度傳感器T3被仔細(xì)地監(jiān)測(cè)，并通過調(diào)節(jié)再沸器中的蒸汽流量來控制。因此，所述再沸器241能夠使在含有MMA和重質(zhì)雜質(zhì)的經(jīng)蒸餾的液相中的輕質(zhì)雜質(zhì)的含量最小化。所獲得的經(jīng)蒸餾的液相包含小于200ppm，且優(yōu)選小于10ppm的水，僅較少的10 ppm的甲醇和/或丙酮，以及小于500ppm，且更優(yōu)選小于400ppm的總輕質(zhì)雜質(zhì)。
[0062]然后用栗242將從第一蒸餾塔210的底部出口219離開的含有MMA和重質(zhì)雜質(zhì)的經(jīng)蒸餾的液相栗向第二蒸餾塔250。
[0063]將含有MMA的液相側(cè)面地引入位于第二蒸餾塔250的中間部分的入口251，從而使得該塔也被劃分成兩個(gè)部分，下部252和上部253。
[0064]弓丨入的重質(zhì)雜質(zhì)和少量的MMA的至少98%與液相一起向下流動(dòng)，而引入的經(jīng)純化的MMA的至少90%與氣相一起向上流動(dòng)。
[0065]然后通過連接至位于所述塔的頂部的出口258的冷凝器系統(tǒng)260冷凝純MMA。對(duì)于第一蒸餾塔而言，冷凝器系統(tǒng)260包括至少一個(gè)冷凝器261，優(yōu)選兩個(gè)冷凝器，且更優(yōu)選三個(gè)冷凝器。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，放置于第二蒸餾塔250的頂部的出口 258的下游的第一冷凝器261進(jìn)料有溫度為20°C_34°C的冷卻水，并且放置于所述第一冷凝器下游的第二冷凝器(未示出)進(jìn)料有溫度為4°C_15°C的冷水。第三冷凝器265，也被稱為“捕集冷凝器”，進(jìn)料有溫度為_20°C至_5°C的液體鹽水或乙二醇水，能夠捕集極具揮發(fā)性的任何可能殘留的超輕質(zhì)雜質(zhì)。然后將不可冷凝的排放物向上抽吸至真空系統(tǒng)266。在回流罐264中回收獲得的液體。
[0066]在回流罐264之后，用栗269將純MMA液相栗送并部分地再循環(huán)至第二蒸餾塔250的上部253的頂部，以使純MMA餾出物中的重質(zhì)雜質(zhì)含量最小化。通過控制閥285來調(diào)節(jié)回流率。
[0067]通過熱交換器267將獲得的純MMA快速激冷(chi11)直到O °C，所述熱交換器267進(jìn)料有溫度為-20 0C至-5 0C的液體鹽水或乙二醇水。這樣的激冷能夠避免獲得的純MMA的聚合。純MMA必須在(TC下儲(chǔ)存，以避免聚合。因此，必須通過被連接至警報(bào)器的至少一個(gè)溫度傳感器T2精確地控制溫度?；亓鞴?64的液位控制通過待儲(chǔ)存的獲得的純MMA的物流上的控制閥289完成。獲得的純MMA的儲(chǔ)存在圖2上被標(biāo)記為268。
[0068]在第二蒸餾塔250的底部存在熱虹吸再沸器或釜式鍋爐類型的再沸器271。所述再沸器進(jìn)料有蒸汽，所述蒸汽提供用于使離開第二蒸餾塔250的底部出口 259的液相沸騰并產(chǎn)生蒸氣的熱量，將所述蒸氣返回至所述塔的下部252以推動(dòng)蒸餾分離。通過連接至所述塔的頂部的冷凝器系統(tǒng)260移除通過所述塔的底部的再沸器提供給所述塔的熱量。因此，該再沸器能夠使重質(zhì)雜質(zhì)液相中的MMA含量最小化。
[0069]然后用栗272將含有重質(zhì)雜質(zhì)的經(jīng)蒸餾的液相栗送并儲(chǔ)存或通過在鍋爐中燃燒它們例如以產(chǎn)生蒸汽來增值。另一優(yōu)選的解決方案包括將包含重質(zhì)雜質(zhì)的經(jīng)蒸餾的液相栗向酯化單元(圖1中的步驟S6)。實(shí)際上，從第二蒸餾塔250的底部出口 259離開的含有重質(zhì)雜質(zhì)的經(jīng)蒸餾的液相可含有多達(dá)40wt°/c^MMA。因此，為了避免MMA損失，優(yōu)選將含有殘留MMA的重質(zhì)雜質(zhì)朝工廠的酯化單元再循環(huán)(在圖2上被標(biāo)記為273)。因此，然后將MMA與粗MMA—起回收，而重質(zhì)雜質(zhì)與廢酸一起流動(dòng)。
[0070]通過溫度傳感器T5仔細(xì)地監(jiān)測(cè)第二塔250的底部溫度并通過調(diào)節(jié)再沸器中的蒸汽流量來控制。因此，將底部經(jīng)蒸餾的液相中的MMA含量最小化。
[0071]兩個(gè)真空系統(tǒng)236，266能夠降低所述塔內(nèi)部的壓力和溫度，以防止MMA聚合。然而，盡管溫度低于90°C，但是可能看起來不足以防止聚合。這就是為什么優(yōu)選在MMA的純化期間將能夠防止MMA聚合的聚合抑制劑引入蒸餾塔的原因。為此，優(yōu)選在每個(gè)塔的頂部引入所述抑制劑，其在圖2上被標(biāo)記為INHIB(參見圖2上各自的入口 Il和12)。
[0072]這樣的抑制劑可以選自:氫醌;4-烷氧基苯酚;氫醌單芐基醚;I，2-二羥基苯;2-甲氧基苯酚;2，5-二氯氫醌;2，5-二叔丁基氫醌;2-乙?；鶜漉?氫醌單苯甲酸酯；I，4-二巰基苯；I，2-二巰基苯;2，3，5-三甲基氫醌;4-氨基苯酚;2-氨基苯酚;2-N，N-二甲基氨基苯酚；2-巰基苯酚;4-巰基苯酚;鄰苯二酚;單丁基醚;4-乙基氨基苯酚;2，3-二羥基苯氨酮(2，3-dihydroxyaminophenone);連苯三酸；1,2-二甲醚；2-甲基苯硫酸;叔丁基鄰苯二酸;二叔丁基氧化氮(nitroxide) ； 二叔戊基氧化氮;2，2，6，6-四甲基-呢啶基氧(piperidinyloxy) ；4-羥基-2，2，6，6-四甲基-哌啶基氧;4-氧代-2，2，6，6-四甲基-哌啶基氧;4-乙?；趸?2，2，6，6-四甲基-哌啶基氧;2，2，5，5 -四甲基-吡咯烷基氧;3-氨基-2，2，5，5-四甲基-吡咯烷基氧;2，2，5，5-四甲基-1-氧雜-3-氮雜環(huán)戊基-3-氧;2，2，5，5-四甲基_3_吡咯啉基-1-氧基-3-甲酸；2，2，3，3，5，5，6，6-八甲基-1，4-二氮雜環(huán)己基