3,4-二氟苯甲醚的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域,尤其是一種3, 4-二氟苯甲醚的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前,由于生物實(shí)驗(yàn)取得新突破,使我們?cè)谥委熀蛯ふ也∫虻倪^程中,手段更多, 結(jié)果更加準(zhǔn)確,那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大,因此,各種具有新功能的化 合物在大量的被開發(fā),全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物,那么在這些新 化合物開發(fā)的過程中,會(huì)產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物,進(jìn)而在這些眾多的新化合 物中尋找有用,有治療用處的分子,因此開發(fā)新化合物是一個(gè)及其重要的過程。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種3, 4-二氟苯甲醚的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005] -種3, 4-二氟苯甲醚的制備方法,步驟如下:
[0006] 將化合物3, 4-二氟苯酚中溶解于乙腈,稱取碳酸鉀,滴加碘甲烷,室溫反應(yīng)過夜, 次日點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)原料反應(yīng)完全。將反應(yīng)液倒入水中,充分?jǐn)嚢?,將下層有機(jī)相分液,在加入二 氯甲烷和水,充分洗滌,分液,再水洗兩次,有機(jī)相分液,干燥,常壓蒸餾。將產(chǎn)品與二氯甲烷 和殘存的乙腈共沸,從60°C開始真空泵減壓蒸餾,溫度升至120°C蒸出無色透明液體,得到 化合物3, 4-二氟苯甲醚。
[0007] 其中所述的3, 4-二氟苯酚、碳酸鉀、碘甲烷的比為50g :69g :32ml ;所述的3, 4-二 氟苯酚的乙腈溶液濃度為:每lg3, 4-二氟苯酚采用10ml乙腈溶解。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:
[0009] 1、本發(fā)明使用3, 4-二氟苯酚、碳酸鉀、碘甲烷等原料合成了 3, 4-二氟苯甲醚,該 產(chǎn)物的產(chǎn)率高,且結(jié)晶效果好,純度高,為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣 品。
[0010] 2、本發(fā)明提供了 3, 4-二氟苯甲醚合成過程中的合成條件、原料,以及合成后產(chǎn)物 的核磁圖,為合成過程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說明】
[0011] 圖1為該制備方法合成的3,4_二氟苯甲醚的核磁圖, NMR1227053001e(300MHz,CDC13)。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明,下述實(shí)施例是說明性的,不是限定性的, 不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0013] 本發(fā)明的反應(yīng)路線如下:
[0014]
[0015] 3, 4-二氟苯甲醚的制備方法如下:
[0016] 將50g化合物3, 4-二氟苯酚溶解于500ml乙腈,稱取69g碳酸鉀,滴加32ml碘甲 烷,室溫反應(yīng)過夜,次日點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)原料反應(yīng)完全。將反應(yīng)液倒入500ml水中,充分?jǐn)嚢瑁瑢⑾?層有機(jī)相分液,再加入l〇〇ml二氯甲烷和300ml水,充分洗滌,分液,再水洗兩次,有機(jī)相分 液,干燥。常壓蒸餾。產(chǎn)品與二氯甲烷和殘存的乙腈共沸,從60°C開始真空泵減壓蒸餾(真 空度〇. 7),溫度升至120°C蒸出無色透明液體,得到32g化合物3, 4-二氟苯甲醚。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種3, 4-二氟苯甲醚的制備方法,其特征在于:步驟如下: 將化合物3, 4-二氟苯酚中溶解于乙腈,稱取碳酸鉀,滴加碘甲烷,室溫反應(yīng)過夜,次日 點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)原料反應(yīng)完全,將反應(yīng)液倒入水中,充分?jǐn)嚢?,將下層有機(jī)相分液,在加入二氯甲 烷和水,充分洗滌,分液,再水洗兩次,有機(jī)相分液,干燥,常壓蒸餾,將產(chǎn)品與二氯甲烷和殘 存的乙腈共沸,從60°C開始真空泵減壓蒸餾,溫度升至120°C蒸出無色透明液體,得到化合 物3, 4-二氟苯甲醚。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的3, 4-二氟苯酚、碳酸鉀、碘甲 烷的比為 50g :69g :32ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的3, 4-二氟苯酚的乙腈溶液濃 度為:每lg3, 4-二氟苯酌米用10ml乙腈溶解。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3,4-二氟苯甲醚的制備方法,將化合物3,4-二氟苯酚中溶解于乙腈,稱取碳酸鉀,滴加碘甲烷,室溫反應(yīng)過夜,次日點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)原料反應(yīng)完全。將反應(yīng)液倒入水中,充分?jǐn)嚢瑁瑢⑾聦佑袡C(jī)相分液,在加入二氯甲烷和水,充分洗滌,分液,再水洗兩次,有機(jī)相分液,干燥,常壓蒸餾。將產(chǎn)品與二氯甲烷和殘存的乙腈共沸,從60℃開始真空泵減壓蒸餾,溫度升至120℃蒸出無色透明液體,得到化合物3,4-二氟苯甲醚。采用3,4-二氟苯酚、碳酸鉀、碘甲烷等原料合成了具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的化合物3,4-二氟苯甲醚,該產(chǎn)物的產(chǎn)率高,且結(jié)晶效果好,純度高,為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
【IPC分類】C07C41/01, C07C43/225
【公開號(hào)】CN105523904
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410514897
【發(fā)明人】史鳳麗
【申請(qǐng)人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2014年9月29日