用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制裝置及分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及溶劑的回收、精制裝置及分離方法，尤其是一種用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制裝置及分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甲醇(乙醇)、甲苯是重要的有機(jī)溶劑，在醫(yī)藥、精細(xì)化工等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。在制藥領(lǐng)域中的頭孢母核、腦復(fù)康等生產(chǎn)中，有二者的混合物溶液需要回收，目前頭孢母核不僅在中國市場(chǎng)上極為緊俏，在國際上也極為搶手，而且隨著此項(xiàng)生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟，勢(shì)必該法生產(chǎn)后所需要回收的甲醇、甲苯混合溶液也將大大增加。常壓下，甲苯和甲醇形成共沸物，相對(duì)揮發(fā)度為I，普通精餾難以對(duì)其進(jìn)行分離。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種自動(dòng)化程度高、穩(wěn)定且易操作、收率高，廢物排放少的用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制裝置及分離方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制裝置，包括萃取精餾塔、萃取洗罐、鹽水儲(chǔ)罐、粗甲醇/乙醇罐、甲苯產(chǎn)品罐、甲醇/乙醇精制塔、萃取劑回收塔、甲醇/乙醇產(chǎn)品罐，所述萃取精餾塔塔頂與鹽水儲(chǔ)罐均連接萃取洗罐，萃取洗罐分別連接粗甲醇/乙醇罐和甲苯產(chǎn)品罐，粗甲醇/乙醇罐與甲醇/乙醇精制塔連接，甲醇/乙醇精制塔頂部采出的甲醇/乙醇產(chǎn)品至甲醇/乙醇產(chǎn)品罐，甲醇/乙醇精制塔底部采出的回收鹽水返回鹽水儲(chǔ)罐，萃取精餾塔底部連接萃取劑回收塔，萃取劑回收塔頂部采出的甲醇/乙醇產(chǎn)品至甲醇/乙醇產(chǎn)品罐，底部采出的萃取劑回收套用，甲苯-甲醇/乙醇母液進(jìn)口在萃取精餾塔中下部，萃取劑進(jìn)口在塔中上部。
[0005]所述萃取劑為質(zhì)量百分比濃度為5-30%的醋酸鉀水溶液。
[0006]甲苯-甲醇/乙醇母液中，甲醇/乙醇含量比例大于甲苯含量的原料體系。
[0007]所述萃取精餾塔、甲醇/乙醇精制塔、萃取劑回收塔的三個(gè)塔的塔內(nèi)件為高效規(guī)整填料。
[0008]所述萃取精餾塔、甲醇/乙醇精制塔與萃取劑回收塔中的冷凝器介質(zhì)均采用冷卻水。
[0009]所述回收、精制裝置選定為不銹鋼材質(zhì)。
[0010]上述的回收、精制裝置用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制分離方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟:
[0011 ] I)甲苯-甲醇/乙醇溶液與萃取劑醋酸鉀水溶液進(jìn)行萃取精餾，塔頂采出甲苯及少量甲醇/乙醇溶液，底部采出甲醇/乙醇及醋酸鉀水溶液；
[0012]2)底部采出的甲醇/乙醇及醋酸鉀水溶液進(jìn)入萃取劑回收塔精制，塔頂采出甲醇/乙醇產(chǎn)品，底部采出醋酸鉀水溶液返回萃取精餾塔套用；
[0013]3)萃取精餾塔塔頂采出的甲苯及少量甲醇/乙醇進(jìn)入萃取洗罐，與鹽水鹽析分相后，上層為輕相甲苯產(chǎn)品，下層為重相甲醇/乙醇鹽水溶液；
[0014]4)鹽析分相的重相甲醇/乙醇鹽水溶液進(jìn)入甲醇/乙醇精制塔精制，頂部采出甲醇/乙醇產(chǎn)品至甲醇/乙醇產(chǎn)品罐，底部采出的鹽水返回鹽水儲(chǔ)罐回收套用。
[0015]所述的萃取精餾塔操作條件為:塔壓為常壓，回流比為3:1，塔頂溫度為60?70°C，塔底溫度為100?110°C;甲醇/乙醇精制塔操作條件為:塔壓為常壓，回流比為3:1，塔頂溫度為60?70°C，塔底溫度為100?110°C;萃取劑回收塔操作條件為:塔壓為常壓，回流比為3:1，塔頂溫度為60?70°C，塔底溫度為100?110°C。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:通過醋酸鉀水溶液的使用，大大降低了鹽析時(shí)鹽水的使用量，也一定程度上節(jié)約了回收時(shí)的能耗。且通過合理設(shè)計(jì)，整個(gè)流程均可實(shí)現(xiàn)連續(xù)處理，產(chǎn)量有一定的提高，且為三個(gè)精餾塔為單一指標(biāo)控制，生產(chǎn)可操作性強(qiáng)，穩(wěn)定性好，同時(shí)產(chǎn)品、醋酸鉀水溶液收率均較高，基本實(shí)現(xiàn)廢溶液的零排放。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明的醋酸鉀水溶液用于甲醇(乙醇)甲苯的回收、精制裝置及流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明:
[0019]如圖丨所述，本發(fā)明中的甲苯-甲醇/乙醇是指甲苯甲醇或甲苯乙醇。用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制裝置，包括萃取精餾塔1、萃取洗罐2、鹽水儲(chǔ)罐3、粗甲醇/乙醇罐4、甲苯產(chǎn)品罐5、甲醇/乙醇精制塔6、萃取劑回收塔7、甲醇/乙醇產(chǎn)品罐8，所述萃取精餾塔I塔頂與鹽水儲(chǔ)罐3均連接萃取洗罐2，萃取洗罐2分別連接粗甲醇/乙醇罐4和甲苯產(chǎn)品罐5，粗甲醇/乙醇罐4與甲醇/乙醇精制塔6連接，甲醇/乙醇精制塔6頂部采出的甲醇/乙醇產(chǎn)品至甲醇/乙醇產(chǎn)品罐8，甲醇/乙醇精制塔6底部采出的回收鹽水返回鹽水儲(chǔ)罐3，萃取精餾塔I底部連接萃取劑回收塔7，萃取劑回收塔7頂部采出的甲醇/乙醇產(chǎn)品至甲醇/乙醇產(chǎn)品罐8，底部采出的萃取劑回收套用，甲苯-甲醇/乙醇母液進(jìn)口在萃取精餾塔I中下部，萃取劑進(jìn)口在塔中上部。
[0020]所述萃取劑為質(zhì)量百分比濃度為5-30%的醋酸鉀水溶液。
[0021]甲苯-甲醇/乙醇母液中，甲醇/乙醇含量比例大于甲苯含量的原料體系。
[0022]所述萃取精餾塔1、甲醇/乙醇精制塔6、萃取劑回收塔7的三個(gè)塔的塔內(nèi)件為高效規(guī)整填料。
[0023]所述萃取精餾塔1、甲醇/乙醇精制塔6與萃取劑回收塔7中的冷凝器介質(zhì)均采用冷卻水。
[0024]所述回收、精制裝置選定為不銹鋼材質(zhì)。
[0025]上述的回收、精制裝置的用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制分離方法，包括以下幾個(gè)步驟:
[0026]I)甲苯-甲醇/乙醇溶液與萃取劑醋酸鉀水溶液進(jìn)行萃取精餾，塔頂采出甲苯及少量甲醇/乙醇溶液，底部采出甲醇/乙醇及醋酸鉀水溶液；
[0027]2)底部采出的甲醇/乙醇及醋酸鉀水溶液進(jìn)入萃取劑回收塔精制，塔頂采出甲醇/乙醇產(chǎn)品，底部采出醋酸鉀水溶液返回萃取精餾塔套用；
[0028]3)萃取精餾塔塔頂采出的甲苯及少量甲醇/乙醇進(jìn)入萃取洗罐，與鹽水鹽析分相后，上層為輕相甲苯產(chǎn)品，下層為重相甲醇/乙醇鹽水溶液；
[0029]4)鹽析分相的重相甲醇/乙醇鹽水溶液進(jìn)入甲醇/乙醇精制塔精制，頂部采出甲醇/乙醇產(chǎn)品至甲醇/乙醇產(chǎn)品罐，底部采出的鹽水返回鹽水儲(chǔ)罐回收套用。
[0030]所述的萃取精餾塔操作條件為:塔壓為常壓，回流比為3:1，塔頂溫度為60?70°C，塔底溫度為100?110°C;甲醇/乙醇精制塔操作條件為:塔壓為常壓，回流比為3:1，塔頂溫度為60?70°C，塔底溫度為100?110°C;萃取劑回收塔操作條件為:塔壓為常壓，回流比為3:1，塔頂溫度為60?70°C，塔底溫度為100?110°C。
[0031 ]所述的萃取精餾塔的醋酸鉀水溶液進(jìn)口在塔中上部，母液進(jìn)口在塔的中下部。所述的三塔內(nèi)件均為高效規(guī)整填料組成，三塔再沸器均采用強(qiáng)制循環(huán)再沸器進(jìn)行塔釜加熱。
[0032]本發(fā)明的效果為:
[0033]I)根據(jù)甲苯和甲醇(乙醇)形成共沸物，普通精餾難以對(duì)其進(jìn)行分離，通過加入一種醋酸鉀水溶液萃取劑的方式，使大量甲醇與醋酸鉀水溶液形成萃取相，少量甲醇(乙醇)與甲苯形成萃余相，此方法優(yōu)點(diǎn)是后續(xù)鹽析法分離少量甲醇(乙醇)與甲苯混合液所加入的鹽水量大大減少，從而一定程度上減少回收鹽水所用的能耗；
[0034]2)本發(fā)明為三個(gè)塔均為連續(xù)進(jìn)料操作，萃取洗罐上采用長條視鏡，輕相出口在中部以上，從而保證連續(xù)分相，實(shí)現(xiàn)整個(gè)工藝的連續(xù)化生產(chǎn)，大大提高了處理量；
[0035]3)本發(fā)明在操作控制方面:萃取精餾塔塔底無甲苯，萃取劑回收塔保證塔頂甲醇(乙醇)產(chǎn)品合格，甲醇(乙醇)精制塔保證塔頂采出甲醇(乙醇)產(chǎn)品合格，三個(gè)精餾塔均為單一條件控制，操作簡便，易于實(shí)現(xiàn)；
[0036]4)甲醇(乙醇)精制塔塔底回收的鹽水返回套用，萃取劑回收塔塔底回收的醋酸鉀水溶液返回套用。此工藝產(chǎn)品及醋酸鉀水溶液回收率高，且均返回套用及返回處理，基本實(shí)現(xiàn)零排放。
[0037]本發(fā)明的回收、精制方法，是采用醋酸鉀水溶液用于對(duì)甲醇(乙醇)甲苯的大量分離，是通過萃取精餾塔、萃取洗罐、鹽水儲(chǔ)罐、