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紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯及其制備方法_2

文檔序號:9681059閱讀:來源:國知局
羥丙酯及三羥甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一種。
[0042]其中,阻聚劑為對甲氧基苯酚。阻聚劑與羥基丙烯酸酯的質(zhì)量比為0.1?0.5:20?
60 ο
[0043]其中,步驟S150中丙酮的質(zhì)量為第二反應(yīng)液、羥基丙烯酸酯和阻聚劑的總質(zhì)量的5?10%。
[0044]步驟S160:于40?50°C的條件下,在第四反應(yīng)液中加入三乙胺,反應(yīng)0.5?1.0小時,得到聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體。
[0045]其中,三乙胺與多羥基羧酸的摩爾比為1?1.5:1。
[0046]步驟S170:在持續(xù)攪拌的條件下,將去離子水加入到聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體中,繼續(xù)攪拌乳化分散30?40分鐘,經(jīng)冷卻,得到紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯。
[0047]其中,聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體與去離子水的質(zhì)量比為30?50:40?60。
[0048]步驟S170中,在持續(xù)攪拌的條件的速度為300?400轉(zhuǎn)/分鐘;繼續(xù)攪拌乳化分散30?40分鐘的攪拌速度為400?600轉(zhuǎn)/分鐘。
[0049]上述紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制備方法操作簡單,易于工業(yè)化生產(chǎn)。上述紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯通過改性劑對二異氰酸酯改性,繼續(xù)與二元醇、多羥基羧酸,及功能性二元醇擴鏈劑、羥基丙烯酸單體反應(yīng),合成了一種新型的聚氨酯丙烯酸酯。
[0050]—種由上述紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制備方法制備得到的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯,該紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯是一種新型的聚氨酯丙烯酸酯,可用于紫外光涂料中,以使含有該紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的涂料具有較好的性能。
[0051 ]以下為具體實施例部分:
[0052]實施例1
[0053]本實施例的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制備過程如下:
[0054]1、在通氮氣保護條件下,向放有溫度計、冷凝管、攪拌棒的四口圓反應(yīng)瓶中,加入二異氰酸酯,將其置于60°C的恒溫水浴中,利用恒壓漏斗將改性劑滴加到四口反應(yīng)瓶中,保溫反應(yīng)3小時,得到改性的二異氰酸酯。其中,改性劑與二異氰酸酯的摩爾比為1:2。二異氰酸酯選自二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、。改性劑選自雙酸A。
[0055]2、在改性的二異氰酸酯中加入二元醇,于60°C攪拌反應(yīng)4小時,得到第一反應(yīng)液。其中,二元醇與改性的二異氰酸酯的摩爾比為1:2。二元醇選自聚醚二元醇。
[0056]3、在第一反應(yīng)液中加入多羥基羧酸和催化劑,于70°C攪拌反應(yīng)2小時,得到第二反應(yīng)液。其中,多羥基羧酸與改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.1:1,多羥基羧酸為二羥甲基丙酸,催化劑為二月桂酸二丁基錫,催化劑的質(zhì)量為多羥基羧酸和第一反應(yīng)液的質(zhì)量的總和的0.1% ο
[0057]4、降溫至50°C,采用恒壓滴液漏斗將2-乙基-1,3-己二醇加入第二反應(yīng)液中,擴鏈反應(yīng)2小時,得到第三反應(yīng)液。其中,2-乙基-1,3-己二醇與改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.1:1。
[0058]5、于50°C的條件下,在第三反應(yīng)液中加入羥基丙烯酸酯和阻聚劑進行封端,反應(yīng)1小時后,升溫至70°C,然后加入丙酮,繼續(xù)反應(yīng)2小時,得到第四反應(yīng)液。其中,羥基丙烯酸酯與改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.2:1。羥基丙烯酸酯選自丙烯酸羥乙酯。阻聚劑為對甲氧基苯酚。阻聚劑與羥基丙烯酸酯的質(zhì)量比為0.1: 20。丙酮的質(zhì)量為第二反應(yīng)液、羥基丙烯酸酯和阻聚劑的總質(zhì)量的5%。
[0059 ] 6、于40°C的條件下,在第四反應(yīng)液中加入三乙胺,反應(yīng)1.0小時,得到透明的聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體。其中,三乙胺與多羥基羧酸的摩爾比為1: 1。
[0060]7、在300轉(zhuǎn)/分鐘的持續(xù)攪拌的條件下,將加入到聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體中,繼續(xù)以400轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌乳化分散30分鐘,經(jīng)冷卻,得到紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯。
[0061 ] 實施例2
[0062]本實施例的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制備過程如下:
[0063]1、在通氮氣保護條件下,向放有溫度計、冷凝管、攪拌棒的四口圓反應(yīng)瓶中,加入二異氰酸酯,將其置于85°C的恒溫水浴中,利用恒壓漏斗將改性劑滴加到四口反應(yīng)瓶中,保溫反應(yīng)1小時,得到改性的二異氰酸酯。其中,改性劑與二異氰酸酯的摩爾比為1:2。二異氰酸酯選自二苯甲烷二異氰酸酯。改性劑選自1,3-金剛烷二醇。
[0064]2、在改性的二異氰酸酯中加入二元醇,于80°C攪拌反應(yīng)2小時,得到第一反應(yīng)液。其中,二元醇與改性的二異氰酸酯的摩爾比為1:6。二元醇選自聚醚二元醇。
[0065]3、在第一反應(yīng)液中加入多羥基羧酸和催化劑,于80°C攪拌反應(yīng)1小時,得到第二反應(yīng)液。其中,多羥基羧酸與改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.3:1,多羥基羧酸為二羥甲基丙酸,催化劑為二月桂酸二丁基錫,催化劑的質(zhì)量為多羥基羧酸和第一反應(yīng)液的質(zhì)量的總和的1%。
[0066]4、降溫至60°C,采用恒壓滴液漏斗將2-乙基-1,3-己二醇加入第二反應(yīng)液中,擴鏈反應(yīng)2小時,得到第三反應(yīng)液。其中,2-乙基-1,3-己二醇與改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.3:1ο
[0067]5、于60°C的條件下,在第三反應(yīng)液中加入羥基丙烯酸酯和阻聚劑進行封端,反應(yīng)1小時后,升溫至85°C,然后加入丙酮,繼續(xù)反應(yīng)2小時,得到第四反應(yīng)液。其中,羥基丙烯酸酯與改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.6:1。羥基丙烯酸酯選自季戊四醇三丙烯酸酯。阻聚劑為對甲氧基苯酚。阻聚劑與羥基丙烯酸酯的質(zhì)量比為0.5?60。丙酮的質(zhì)量為第二反應(yīng)液、羥基丙烯酸酯和阻聚劑的總質(zhì)量的10%。
[0068]6、于50°C的條件下,在第四反應(yīng)液中加入三乙胺,反應(yīng)0.5小時,得到透明的聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體。其中,三乙胺與多羥基羧酸的摩爾比為1.5:1。
[0069]7、在350轉(zhuǎn)/分鐘的持續(xù)攪拌的條件下,將去離子水加入到聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體中,繼續(xù)以600轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌乳化分散30分鐘,經(jīng)冷卻,得到紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯。
[0070]實施例3
[0071]本實施例的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制備過程如下:
[0072]1、在通氮氣保護條件下,向放有溫度計、冷凝管、攪拌棒的四口圓反應(yīng)瓶中,加入二異氰酸酯,將其置于80°C的恒溫水浴中,利用恒壓漏斗將改性劑滴加到四口反應(yīng)瓶中,保溫反應(yīng)2小時,得到改性的二異氰酸酯。其中,改性劑與二異氰酸酯的摩爾比為1:2。二異氰酸酯選自己二異氰酸酯。改性劑選自1,3_二(4-羥基苯)金剛烷。
[0073]2、在改性的二異氰酸酯中加入二元醇,于70°C攪拌反應(yīng)3小時,得到第一反應(yīng)液。其中,二元醇與改性的二異氰酸酯的摩爾比為1:4。二元醇選自聚碳酸酯二元醇中。
[0074]3、在第一反應(yīng)液中加入多羥基羧酸和催化劑,于75°C攪拌反應(yīng)1.5小時,得到第二反應(yīng)液。其中,多羥基羧酸與改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.2:1,多羥基羧酸為二羥甲基丙酸,催化劑為二月桂酸二丁基錫,催化劑的質(zhì)量為多羥基羧酸和第一反應(yīng)液的質(zhì)量的總和的0.5%。
[0075]4、降溫至55°C,采用恒壓滴液漏斗將2-乙基-1,3-己二醇加入第二反應(yīng)液中,擴鏈反應(yīng)2.5小時,得到第三反應(yīng)液。其中,2-乙基-1,3-己二醇與改性的二異氰酸酯的摩爾比為
0.2:1ο
[0076]5、于55°C的條件下,在第三反應(yīng)液中加入羥基丙烯酸酯和阻聚劑進行封端,反應(yīng)1小時后,升溫至80°C,然后加入丙酮,繼續(xù)反應(yīng)2小時,得到第四反應(yīng)液。其中,羥基丙烯酸酯與改性的二異氰酸酯的摩爾比為0.4:1。羥基丙烯酸酯選自季戊四醇三丙烯酸酯。阻聚劑為對甲氧基苯酚。阻聚劑與羥基丙烯酸酯的質(zhì)量比為0.3:40。丙酮的質(zhì)量為第二反應(yīng)液、羥基丙烯酸酯和阻聚劑的總質(zhì)量的10%。
[0077]6、于45°C的條件下,在第四反應(yīng)液中加入三乙胺,反應(yīng)0.7小時,得到透明的聚氨酯丙
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