，74質(zhì)量％的產(chǎn)物作為殘渣獲得，26質(zhì)量％作為餾出物獲得。如來自 表1的分析數(shù)據(jù)證實，飽和脂肪酸在餾出物中富集至44. 6%的分數(shù)并在殘渣中貧化至2. 6% 的分數(shù)。殘渣和餾出物彼此獨立地用于進一步化學反應(yīng)(實施例2、3)。
[0036] 實施例2:由貧化的環(huán)氧化大豆油酸甲酯(來自實施例1的殘渣）制備環(huán)氧化大豆 油酸異壬酯 批料： 888克環(huán)氧化大豆油酸甲酯(實施例1，殘渣） 540克異壬醇(來自Evonik) 2. 22克鈦酸四異壬酯（TINT)(可通過來自JohnsonMatthey的鈦酸四丁酯與來自Evonik的異壬醇的酯交換獲得；鈦酸壬酯純度95%)。
[0037]酯交換： 將所有反應(yīng)物和催化劑裝入帶有4升反應(yīng)燒瓶、攪拌器、浸沒管、溫度計、蒸餾頭、20cm拉西環(huán)柱、真空分配器和收集燒瓶的酯交換裝置。經(jīng)浸沒管用6升N2/小時吹掃該裝置1小 時。
[0038] 將反應(yīng)物在攪拌下緩慢加熱至180°C。在高于160°C的溫度下，產(chǎn)生甲醇并經(jīng)蒸餾 頭從該反應(yīng)中連續(xù)除去。當達到180°C時，施加真空并經(jīng)反應(yīng)進程連續(xù)降低壓力。在8小時 后，再計量加入另外100克異壬醇和1. 11克TINT。反應(yīng)時間為16. 5小時。反應(yīng)結(jié)束時的 真空為133毫巴。
[0039] 通過GC分析監(jiān)測轉(zhuǎn)化率。當環(huán)氧化生物柴油的分數(shù)〈3面積％時，切斷該批料。 在1小時后獲取第一樣品，然后定期通過GC分析監(jiān)測轉(zhuǎn)化率直至反應(yīng)結(jié)束。
[0040] 將來自酯交換的反應(yīng)流出物轉(zhuǎn)移到4升反應(yīng)燒瓶中并與反應(yīng)流出物質(zhì)量的2%的 活性炭混合。將該燒瓶連接到帶有真空分配器的Claisen橋上。此外，將帶有氮氣接頭的 浸沒管插入該燒瓶。此外，連接溫度計。在攪拌的同時用氮氣吹掃該批料。在最大真空（〈1 毫巴)下，緩慢進行加熱且根據(jù)蒸餾收率，溫度緩慢升高，直至180°C。分離出248克低沸物， 然后棄置。將反應(yīng)物料冷卻至<90°C，然后過濾。為此，該酯經(jīng)帶有濾紙和過濾助劑（D14珍 珠巖）的預(yù)壓縮濾餅的BUchner漏斗使用減壓過濾到吸濾瓶中。
[0041]實施例3:由富集的環(huán)氧化大豆油酸甲酯(來自實施例1的餾出物）制備環(huán)氧化大 豆油酸異壬酯 批料： 888克環(huán)氧化大豆油酸甲酯(實施例1，餾出物） 540克異壬醇(來自Evonik) 2. 22克鈦酸四異壬酯（TINT)(可通過來自JohnsonMatthey的鈦酸四丁酯與來自Evonik的異壬醇的酯交換獲得；鈦酸壬酯純度95%)。
[0042]酯交換： 將所有反應(yīng)物和催化劑裝入帶有4升反應(yīng)燒瓶、攪拌器、浸沒管、溫度計、蒸餾頭、20cm拉西環(huán)柱、真空分配器和收集燒瓶的酯交換裝置。經(jīng)浸沒管用6升N2/小時吹掃該裝置1小 時。
[0043] 將反應(yīng)物在攪拌下緩慢加熱至180°C。在高于152°C的溫度下，產(chǎn)生甲醇并經(jīng)蒸餾 頭從該反應(yīng)中連續(xù)除去。當達到180°C時，施加真空并經(jīng)反應(yīng)進程連續(xù)降低壓力。反應(yīng)時間 為4小時。反應(yīng)結(jié)束時的真空為46毫巴。
[0044] 通過GC分析監(jiān)測轉(zhuǎn)化率。當環(huán)氧化生物柴油的分數(shù)〈0. 3面積％時，切斷該批料。 在1小時后獲取第一樣品，然后定期通過GC分析監(jiān)測轉(zhuǎn)化率直至反應(yīng)結(jié)束。
[0045]將來自酯交換的反應(yīng)流出物轉(zhuǎn)移到4升反應(yīng)燒瓶中并與反應(yīng)流出物質(zhì)量的2%的 活性炭混合。將該燒瓶連接到帶有真空分配器的Claisen橋上。此外，將帶有氮氣接頭的 浸沒管插入該燒瓶。此外，連接溫度計。在攪拌的同時用氮氣吹掃該批料。在最大真空（〈1 毫巴)下，緩慢進行加熱且根據(jù)蒸餾收率，溫度緩慢升高，直至180°C。分離出107克低沸物， 然后棄置。將反應(yīng)物料冷卻至<90°C，然后過濾。為此，該酯經(jīng)帶有濾紙和過濾助劑（D14珍 珠巖）的預(yù)壓縮濾餅的BUchner漏斗使用減壓過濾到吸濾瓶中。
[0046]用于塑料溶膠用涂的對比實驗 1.純增塑劑的物理化學數(shù)據(jù) 1. 1揮發(fā)性 增塑劑的揮發(fā)性對許多聚合物用途而言是核心性質(zhì)。高揮發(fā)性造成環(huán)境暴露，和由于 該聚合物中降低的增塑劑分數(shù)而造成機械性質(zhì)受損。出于這些原因，揮發(fā)性增塑劑通常僅 小比例混入其它增塑劑體系中或完全不使用。揮發(fā)性例如在室內(nèi)用途(壁紙、車輛）中或由 于指令和標準，在電纜或食品包裝的情況中特別重要。借助MettlerToledoHB43-S鹵素 干燥機測定純增塑劑的揮發(fā)性。在測量之前，將干凈的空鋁皿置于稱重盤中。然后該鋁皿 用墊子配重并將大約5克增塑劑吸移到該墊子上并精確稱重。
[0047]關(guān)閉加熱模塊以開始測量，并將該樣品以最大加熱速率(預(yù)設(shè)）從室溫加熱到 200°C，通過每30秒稱重，自動測定汽化引起的相應(yīng)質(zhì)量損失。在10分鐘后，由該儀器自動 結(jié)束測量。
[0048] 對各樣品進行雙份測定。
[0049] 1. 2粘度和密度 Stabinger SVM 3000粘度計是可用于測定密度和粘度的組合儀器。為此，該儀器具有 兩個串聯(lián)的測量室。
[0050] 為了測定粘度，安裝具有圓柱幾何的旋轉(zhuǎn)粘度計，為了測定密度，密度測量室以振 蕩U型管原理運行。
[0051] 相應(yīng)地，單次注入樣品可提供這兩個測量值。樣品測量在20°C下進行。使用 Peltier元件調(diào)節(jié)測量室溫度(可再現(xiàn)性0. 02°C)。
[0052] 對于根據(jù)標準ASTMD7042的試驗，使用預(yù)設(shè)測量模式"MO-ASTM (PRECISE)"測量 樣品，這是具有極高精確度和重復(fù)性的測量。對于各測量，再計量加入大約0. 5毫升樣品 (以排除空氣夾雜或雜質(zhì)）。
[0053] 對于內(nèi)部重復(fù)，僅在數(shù)值偏差對粘度測量而言不大于+/_ 0. 1%和對密度而言+/_ 0.0002g/cm3時才顯示有效結(jié)果。
[0054] 除內(nèi)部重復(fù)外，還對各樣品進行雙份測定。
[0055] 在每次測定后，用丙酮清潔該儀器并用空氣干燥(安裝的栗)。
[0056] 1. 3通過NMR波譜法測定雙鍵、環(huán)氧基和醇的分數(shù)的方法的描述 通過1HNMR波譜法測定雙鍵、環(huán)氧基和醇的分數(shù)。為了記錄該波譜，例如，將50毫克物 質(zhì)溶解在〇. 6毫升⑶Cl3 (含有1質(zhì)量％TMS)中并將該溶液引入5毫米直徑的NMR管中。
[0057] 原則上可以用任何商業(yè)NMR儀器進行NMR波譜分析。對于本NMR波譜分析，使用 BrukerAvance500儀器。在303K的溫度下使用dl= 5秒的延遲、32次掃描、9. 5微秒 脈沖長度和10 〇〇〇Hz的掃描寬度、使用5mmBBO(broadhand^server)樣品頭記錄波 譜。對照與作為內(nèi)標的四甲基硅烷（TMS= 0ppm)的化學位移繪制共振信號。用其它商業(yè) NMR儀器使用相同操作參數(shù)獲得相當?shù)慕Y(jié)果。
[0058] 為了測定各結(jié)構(gòu)成分的分數(shù)，必須首先識別NMR波譜中的相關(guān)信號。下面列出使 用的信號以及它們在該波譜中的位置和它們對相應(yīng)結(jié)構(gòu)成分的賦值： ?在4. 8至6. 4ppm區(qū)域中的信號被指定為雙鍵的1Η核； ?在4. 0至3. 25ppm區(qū)域中的信號被指定為醇的4核； ?在3. 25至2. 85ppm區(qū)域中的信號被指定為環(huán)氧基的1Η核。
[0059] 分數(shù)的量化需要具有已知大小的參考信號。使用脂肪酸酯或脂肪酸酯的醇基團的 亞甲基。在異壬酯和異癸酯的情況下，醇的信號在2. 3ppm部分疊加在亞甲基的信號上，因 此使用在4ppm附近的醇的亞甲基。所用信號如下： ?與脂肪酸的羧基相鄰的亞甲基的信號，在該波譜中作為在2. 3ppm附近的窄信號多重 態(tài)共振。
[0060] ?與酯化醇(異壬醇或異癸醇）的氧相鄰的亞甲基的信號，對應(yīng)于結(jié)構(gòu)成 分-CH2-0-，其在該波譜中在3. 9至4. 2ppm區(qū)域中共振。
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