上幾組化合物：化合物9和10,化合物11和12,在不同溶劑中的巧光光 譜行為進(jìn)行檢測(cè)，包括W下步驟： 陽103] 1)用精確度為十萬分之一的天平稱取待測(cè)樣品，將其置于容量瓶中，用Ξ氯 甲燒溶解并且定容，配制成5. 0X10 3mol/L的儲(chǔ)備液。 陽104]。用上述5. 0X10 3mol/L的儲(chǔ)備液經(jīng)稀釋配置成5. 0X10 6mol/L的待測(cè)溶液，檢 測(cè)其在不同溶劑中的紫外吸收光譜和巧光發(fā)射光譜。 陽105] 實(shí)施例1
[0106] (1)合成化合物1
[0107] 在氣氣保護(hù)下，稱取一定量的聯(lián)糞二酪置于燒瓶中，用無水二氯甲燒溶解，后注入 適量化晚，于冰浴下逐滴加入Ξ氣甲橫酸酢，滴加完后室溫下攬拌6~12h，反應(yīng)結(jié)束后用 稀酸洗Ξ次，堿水溶液洗兩次，干燥后濃縮，用乙酸乙醋：石油酸=1:30進(jìn)行柱色譜分離得 到白色固體。其中，聯(lián)糞二酪、Ξ氣甲橫酸酢、化晚和二氯甲燒的摩爾比為1 :2. 2 :6 :20。 陽1〇8] 似合成化合物2
[0109] 在氣氣保護(hù)下，向盛有儀屑的燒瓶中滴加艦甲燒的乙酸溶液，加熱至回流1~化 制備得到格式試劑甲基艦化儀。將化合物1和二氯化儀溶于乙酸中，然后逐滴注入甲基艦 化儀的乙酸溶液并且加熱至回流，連續(xù)反應(yīng)12~24h;用氯化錠溶液澤滅反應(yīng)，用乙酸萃取 Ξ次，合并有機(jī)相干燥后濃縮，用石油酸進(jìn)行柱色譜分離得到白色固體。其中，儀屑、艦甲 燒、二氯化儀和乙酸的摩爾比為1 :2 :0. 1 :40。 陽110] 0)合成化合物3 陽111] 在氣氣保護(hù)下，將化合物2、N-漠代下二酷亞胺和過氧化苯甲酯用四氯化碳溶解， 加熱至回流，反應(yīng)5~lOh;反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液濃縮，濃縮物用乙酸乙醋稀釋，用水洗Ξ次，有機(jī)相干燥后濃縮得粗產(chǎn)品化合物3。其中，化合物2、N-漠代下二酷亞胺、過氧化苯甲 酷和四氯化碳的摩爾比為1 :2. 2 :0. 2 :30。 陽11引 （4)合成化合物4
[0113] 在氣氣保護(hù)下，將上一步所得化合物3粗產(chǎn)物用二甲亞諷溶解并且加入適量碳酸 氨鋼固體，加熱至90°C，連續(xù)反應(yīng)5~12h;反應(yīng)結(jié)束后用乙酸稀釋，有機(jī)相用水洗Ξ次，干 燥后濃縮，用乙酸乙醋：石油酸=1:10進(jìn)行柱色譜分離得到化合物4。其中，化合物3、碳酸 氨鋼和二甲亞諷的摩爾比為1 :2. 5 :20。
[0114] 巧）合成化合物5
[0115] 在氣氣保護(hù)下，將（漠甲基）Ξ苯基漠化憐和叔下醇鐘用四氨巧喃溶解，在-78°C 下反應(yīng)0. 5~化，然后向反應(yīng)液中注入化合物4的四氨巧喃溶液，逐漸升溫至0°C繼續(xù)反應(yīng) 3~化；用氯化錠水溶液澤滅反應(yīng)，用乙酸乙醋稀釋，再用水洗有機(jī)相，干燥后濃縮，用乙酸 乙醋：石油酸=1:20進(jìn)行柱色譜分離得到白色固體。其中，化合物4、（漠甲基）Ξ苯基漠 化憐、叔下醇鐘和四氨巧喃的比例為1 :2. 5 :3 :20。
[0116] (6)合成化合物6
[0117] 將漠代十六燒、對(duì)苯二酪和氨氧化鋼固體用無水乙醇溶解，加熱回流，反應(yīng)12~ 2地；反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾得到棟色固體，然后用熱甲醇洗涂立次得到白色固體。其 中，對(duì)苯二酪、漠代十六燒和氨氧化鋼固體的比例為1 :2. 5 :4。 陽11引 （7)合成化合物7
[0119] 將化合物6,艦酸鐘和艦單質(zhì)置于圓底燒瓶中，然后依次加入乙酸、硫酸和水，加熱 至80°C，反應(yīng)12~24h;將反應(yīng)液冷卻至室溫，加入硫代硫酸鋼水溶液除去過量的艦，過濾 得到粗產(chǎn)品，用石油酸進(jìn)行柱色譜分離得到化合物7為白色固體。其中，化合物6、艦酸鐘、 艦單質(zhì)、乙酸、硫酸和水的比例為1 :1. 5 :2. 5 :50 :7 :1。
[0120] (8)合成化合物8 陽121] 在氣氣保護(hù)下，將化合物7、4-乙烘基-苯甲醒、（化3P)4Pd和化I置于燒瓶中，再 依次加入適量的甲苯和二異丙胺，加熱至70°C反應(yīng)24~4她；反應(yīng)液冷卻至室溫，用二氯甲 燒稀釋，用水洗Ξ次，干燥后濃縮，用二氯甲燒：石油酸=1:3進(jìn)行柱色譜分離得到化合物8 為白色固體。其中，化合物7、4-乙烘基-苯甲醒、（化3巧4口山化I、甲苯和二異丙胺的比例 為 3 :1 : 1 :0. 1 :40 :10。
[0122] (9)合成化合物9
[0123] 在氣氣保護(hù)下，將化合物5、化合物8、〇%3P)4Pd和化I置于燒瓶中，再依次加入適 量的甲苯和二異丙胺，加熱至70°C反應(yīng)24~4她；反應(yīng)液冷卻至室溫，用二氯甲燒稀釋，用 水洗Ξ次，干燥后濃縮，用二氯甲燒：石油酸=1:1進(jìn)行柱色譜分離得到化合物9。其中，化 合物5、化合物8、（化3口)4?山化I、甲苯和二異丙胺的比例為1 :2. 1 :〇. 1 :〇. 1 :40 :10。 陽124] 當(dāng)化合物9中的取代基Ri為醒基時(shí)可制備得到化合物10。 陽12引 （10)合成化合物10
[01%] 在氣氣保護(hù)下，將化合物9和丙二臘用二氯甲燒溶解，加入適量Ξ乙胺，室溫條件 下反應(yīng)1~化；將反應(yīng)液濃縮，用二氯甲燒：石油酸=2:1進(jìn)行柱色譜分離得到化合物10。 其中，化合物9、丙二臘、Ξ乙胺和二氯甲燒的比例為1 :2 :2 :20。
[0127] (11)合成化合物10 陽12引在氣氣保護(hù)下，將糞乙烘、化合物8、（Ph3P)4Pd和化I置于燒瓶中，再依次加入適量 的甲苯和二異丙胺，加熱至70°C反應(yīng)24~4她；反應(yīng)液冷卻至室溫，用二氯甲燒稀釋，用水 洗Ξ次，干燥后濃縮，用二氯甲燒：石油酸=1:1進(jìn)行柱色譜分離得到化合物9。其中，糞乙 烘、化合物8、（化擊)4Pt化I、甲苯和二異丙胺的比例為1 :1 1 1 :4〇 :1〇。 陽129] (12)合成化合物12
[0130] 按照合成化合物11的實(shí)驗(yàn)步驟可制備得到化合物12。其中，化合物10、丙二臘、 Ξ乙胺和二氯甲燒的比例1 :1 :1 :20。 陽131] 參見圖1，為本實(shí)施例1制得的化合物9在不同種類有機(jī)溶劑中的巧光發(fā)射光譜 圖，激發(fā)波長(zhǎng)為430皿，圖中從左至右分別為正己燒、環(huán)己燒、苯、甲苯、乙酸、四氯化碳、氯 仿、乙酸乙醋、四氨巧喃、二氯甲燒、二氧六環(huán)和乙醇的發(fā)射光譜。
[0132]參見圖2,為本實(shí)施例制得的化合物10在不同種類有機(jī)溶劑中的巧光發(fā)射光譜 圖，激發(fā)波長(zhǎng)為430nm，圖中從左至右分別為正己燒、環(huán)己燒、甲苯、乙酸、四氯化碳、氯仿、乙 酸乙醋、四氨巧喃、二氧六環(huán)和乙醇的發(fā)射光譜。
[0133] 參見圖3,為本實(shí)施例制得的化合物11在不同種類有機(jī)溶劑中的巧光發(fā)射光譜 圖，激發(fā)波長(zhǎng)為380nm，圖中從左至右分別為正己燒、甲苯、苯、二氯甲燒、四氨巧喃、乙酸乙 醋、丙酬、乙臘和甲醇的發(fā)射光譜。
[0134]參見圖4,為本實(shí)施例制得的化合物12在不同種類有機(jī)溶劑中的巧光發(fā)射光譜 圖，激發(fā)波長(zhǎng)為330nm，圖中從左至右分別為正己燒、甲苯、苯、二氯甲燒、四氨巧喃、乙酸乙 醋、丙酬、乙臘和甲醇的發(fā)射光譜。
[0135] 綜合W上實(shí)驗(yàn)可知，本發(fā)明制備了 一類對(duì)常見有機(jī)溶劑具有特殊光譜行為的 巧光化合物，其特征在于將手性聯(lián)糞或單個(gè)糞環(huán)片段與側(cè)鏈修飾的對(duì)苯乙烘撐結(jié)構(gòu)經(jīng) Sono-gashira偶聯(lián)制備得到。實(shí)現(xiàn)了對(duì)常見多種有機(jī)溶劑的可視化檢測(cè)，特別對(duì)于結(jié)構(gòu)或 性質(zhì)類似的幾類有機(jī)溶劑如酸類、面代燒控類和含苯環(huán)類可實(shí)現(xiàn)快速、高效的識(shí)別。對(duì)于常 見有機(jī)液體類的可視化檢測(cè)具有非常重要的意義和價(jià)值。 陽136] 實(shí)施例2 陽137] 本實(shí)施例為新型巧光化合物的制備方法，由W下合成步驟組成：
[0138] 按照合成化合物8的實(shí)驗(yàn)步驟可制備得到化合物13,其中，化合物7、4-乙烘 基-苯、（化3P)4Pt化I、甲苯和二異丙胺的比例為3 :1 :〇. 1 :〇. 1 :40 :10。
[0139] 按照合成化合物9的實(shí)驗(yàn)步驟可制備得到化合物14,其中，化合物5、化合物13、 (化3口)4?山化I、甲苯和二異丙胺的比例為1 :2. 1 :〇. 1 :〇. 1 :40 :10。
[0140](巧）合成化合物15 陽141] 按照合成化合物11的實(shí)驗(yàn)步驟可制備得到化合物15,其中，糞乙烘、化合物13、 (化3口)4?山化I、甲苯和二異丙胺的比例為1:1 1 1 :40 :10。 陽142] 其它步驟與實(shí)施例1相同。 陽143] 實(shí)施例3
[0144]本實(shí)施例為新型巧光化合物的制備方法，由W下合成步驟組成。
[0145]在實(shí)施例1的步驟6中，將化合物漠代正辛燒、對(duì)苯二酪和氨氧化鋼固體用無水乙 醇溶解，加熱回流，反應(yīng)12~24h;反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾得到棟色固體，然后用熱甲 醇洗涂Ξ次得到白色固體。其中，對(duì)苯二酪、漠代十六燒和氨氧化鋼固體的比例為1 :2. 5 : 4。Rz為正十六烷基 陽146] 其它步驟與實(shí)施例1相同，制備得到化合物。 陽147] 實(shí)施例4，
[0148]本實(shí)施例為新型巧光化合物的制備方法，由W下合成步驟組成。 陽149]在實(shí)施例1的步驟8中，在氣氣保護(hù)下，將化合物7、4-乙烘基-苯胺、（化3巧4Pd和 化I置于燒瓶中，再依次加入適量的甲苯和二異丙胺，加熱至70°C反應(yīng)24~4她；反應(yīng)液冷 卻至室溫，用二氯甲燒稀釋，用水洗Ξ次，干燥后濃縮，用二氯甲燒：石油酸=1:3進(jìn)行柱色 譜分離得到化的合物為白色固體。其中，化合物7、4-乙烘基-苯胺、（化3巧4Pt化I、甲苯 和二異丙胺的比例為3 :1 : 1 :0. 1 :40 :10。其中Ri為氨基，尺2為正十六烷基。 陽150] 其它步驟與實(shí)施例1相同，制備得到