聚合物氣凝膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及氣凝膠的制備方法領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著海上石油資源開(kāi)發(fā)利用規(guī)模的不斷擴(kuò)大以及海洋運(yùn)輸業(yè)的迅速發(fā)展，生產(chǎn)和運(yùn)輸過(guò)程中溢油事件頻繁發(fā)生，不僅造成大量石油資源的浪費(fèi)，還引起嚴(yán)重的海洋環(huán)境污染。據(jù)統(tǒng)計(jì)，每年因突發(fā)性溢油事故而泄入海洋中的石油達(dá)(300?500)萬(wàn)噸，由于泄漏I噸石油會(huì)造成近12平方千米的油膜污染，油膜阻隔海洋水氣交換利用，使氣候發(fā)生異常，若不及時(shí)清除，在短期內(nèi)油質(zhì)易受陽(yáng)光輻射等因素的影響而發(fā)生變化，會(huì)使海洋生態(tài)遭到破壞。海上溢油的去除主要采用物理、化學(xué)和生物法。利用化學(xué)和生物方法能有效去除溢油污染，但會(huì)造成海洋環(huán)境的二次污染；利用圍欄等物理方法收集漏油，雖不會(huì)造成二次污染，但受風(fēng)浪的影響較大。近年來(lái)，利用天然或合成油污吸附材料去除溢油污染的研究和應(yīng)用報(bào)道逐漸增多。
[0003]聚合物基吸油材料原料來(lái)源廣泛，吸油性能良好且能保持聚合物形態(tài)，減少了不可降解的有機(jī)物的使用，降解性能好，緩解能源危機(jī)的同時(shí)也保護(hù)了生態(tài)環(huán)境，這方面的研究一直備受人們關(guān)注。目前，國(guó)內(nèi)高吸油性材料生產(chǎn)量較低、應(yīng)用范圍較窄，急需擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域，開(kāi)發(fā)新型材料，吸油性能好的高吸油聚合物氣凝膠。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決國(guó)內(nèi)高吸油性材料生產(chǎn)量低、應(yīng)用范圍窄，吸油性能弱的技術(shù)問(wèn)題，而提供聚合物氣凝膠的制備方法。
[0005]聚合物氣凝膠的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0006]—、將聚合物加入溶劑中，再加入堿，控制溫度為30?95°C、轉(zhuǎn)速為80?420r/min，攪拌2?12h ;其中，溶劑和聚合物的質(zhì)量比為(300?40): 1，聚合物和堿的質(zhì)量比為(0.4 ?3):1 ;
[0007]二、將稀酸溶液加入步驟一得到的溶液中，調(diào)pH值為7 ;
[0008]三、將表面活性劑加入步驟二得到的溶液中，控制溫度為30°C?80°C、轉(zhuǎn)速為100?500r/min，攪拌2?8h ;然后真空冷凍3?1h ;其中，表面活性劑與步驟一中聚合物的質(zhì)量比為1: (100?5)；
[0009]四、在真空或保護(hù)氣體氣氛下，控制溫度為-30°C?_5°C，將步驟三得到的產(chǎn)品進(jìn)行凍干12h?100h，得到聚合物氣凝膠。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、產(chǎn)率高、所需設(shè)備簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，且易于實(shí)現(xiàn)商業(yè)化?？蓪?duì)海水表面的汽油、柴油、氯仿、丙酮等有機(jī)物進(jìn)行吸附。
[0011]本發(fā)明用于制備聚合物氣凝膠。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為實(shí)施例一制備的聚合物氣凝膠照片；
[0013]圖2和圖3為采用實(shí)施例一制備的聚合物氣凝膠吸附氯仿的實(shí)驗(yàn)照片，圖2為氯仿被吸附前，圖3為吸附后。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】之間的任意組合。
[0015]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式聚合物氣凝膠的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0016]—、將聚合物加入溶劑中，再加入堿，控制溫度為30?95°C、轉(zhuǎn)速為80?420r/min，攪拌2?12h ;其中，溶劑和聚合物的質(zhì)量比為(300?40): 1，聚合物和堿的質(zhì)量比為(0.4 ?3):1 ;
[0017]二、將稀酸溶液加入步驟一得到的溶液中，調(diào)pH值為7 ;
[0018]三、將表面活性劑加入步驟二得到的溶液中，控制溫度為30°C?80°C、轉(zhuǎn)速為100?500r/min，攪拌2?8h ;然后真空冷凍3?1h ;其中，表面活性劑與步驟一中聚合物的質(zhì)量比為1: (100?5)；
[0019]四、在真空或保護(hù)氣體氣氛下，控制溫度為-30°C?_5°C，將步驟三得到的產(chǎn)品進(jìn)行凍干12h?100h，得到聚合物氣凝膠。
[0020]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中聚合物為聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、葡萄糖、殼聚糖、羧甲基纖維素或羥甲基纖維素。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0021]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是:步驟一中溶劑為水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇和丙酮中的一種或其中幾種的混合。其它與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0022]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是:步驟一中堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氯化銨、氨水和脲素中的一種或其中幾種的混合。其它與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0023]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是:步驟一中加熱溫度為40?85°C。其它與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0024]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是:步驟二中稀酸溶液為鹽酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或醋酸溶液，且稀酸質(zhì)量濃度為6?30%。其它與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0025]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是:步驟三中表面活性劑為苯磺酸鈉、聚乙烯基吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉或聚四氟乙烯。其它與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。
[0026]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是:步驟三中冷凍溫度為_(kāi)20°C?-5°C。其它與【具體實(shí)施方式】一至七之一相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是:步驟四中凍干的條件是真空度為5Pa?20Pa。其它與【具體實(shí)施方式】一至八之一相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是:步驟四中凍干中保護(hù)氣體為氮?dú)狻鍤夂秃庵械囊环N或其中任意兩種的混合。其它與【具體實(shí)施方式】一至九之一相同。
[0029]采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0030]實(shí)施例一:
[0031]本實(shí)施例聚合物氣凝膠的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0032]—、將聚合物聚丙烯酰胺加入溶劑水中，再加入氫氧化鉀，控制溫度為60°C、轉(zhuǎn)速為120r/min，攪拌5h ;其中，溶劑和聚合物的質(zhì)量比為100:1，聚合物和堿的質(zhì)量比為2:1 ;
[0033]二、將質(zhì)量濃度為8%的鹽酸溶液加入步驟一得到的溶液中，調(diào)pH值為7 ；
[0034]三、將聚乙烯基吡咯烷酮加入步驟二得到的溶液中，控制溫度為50 °C、轉(zhuǎn)速為200r/min，攪拌4h ;然后真空冷凍5h ;其中，聚乙烯基吡咯烷酮與步驟一中聚合物的質(zhì)量比為1:25，冷凍溫度為-10°C ;
[0035]四、在真空條件下，控制溫度為-20°C，將步驟三得到的產(chǎn)品進(jìn)行凍干36h，得到聚合物氣凝膠；其中，真空度為10Pa。
[0036]本實(shí)施例制備的聚合物氣凝膠照片如圖1所示，從圖中可以看出產(chǎn)品為疏松、多孔的塊狀結(jié)構(gòu)，說(shuō)明成功制備了聚合物氣凝膠。
[0037]采用本實(shí)施例制備的聚合物氣凝膠吸附氯仿的實(shí)驗(yàn)照片如圖2和圖3所示，圖2為氯仿被吸附前，圖3為吸附后，從圖中可以看出，合成的聚合物氣凝膠對(duì)氯仿有較好的吸附性能，可以用于去除污水中的有機(jī)物。
[0038]本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、產(chǎn)率高、所需設(shè)備簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，且易于實(shí)現(xiàn)商業(yè)化?？蓪?duì)海水表面的汽油、柴油、氯仿、丙酮等有機(jī)物進(jìn)行吸附。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.聚合物氣凝膠的制備方法，其特征在于該方法具體是按照以下步驟進(jìn)行的: 一、將聚合物加入溶劑中，再加入堿，控制溫度為30?95°C、轉(zhuǎn)速為80?420r/min，攪拌2?12h ;其中，溶劑和聚合物的質(zhì)量比為(300?40):1，聚合物和堿的質(zhì)量比為(0.4?3):1 ； 二、將稀酸溶液加入步驟一得到的溶液中，調(diào)PH值為7; 三、將表面活性劑加入步驟二得到的溶液中，控制溫度為30°C?80°C、轉(zhuǎn)速為100?500r/min，攪拌2?8h ;然后真空冷凍3?1h ;其中，表面活性劑與步驟一中聚合物的質(zhì)量比為1: (100?5)； 四、在真空或保護(hù)氣體氣氛下，控制溫度為-30°C?_5°C，將步驟三得到的產(chǎn)品進(jìn)行凍干12h?100h，得到聚合物氣凝膠。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟一中聚合物為聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、葡萄糖、殼聚糖、羧甲基纖維素或羥甲基纖維素。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟一中溶劑為水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇和丙酮中的一種或其中幾種的混合。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟一中堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氯化銨、氨水和脲素中的一種或其中幾種的混合。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟一中加熱溫度為40 ?85°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟二中稀酸溶液為鹽酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或醋酸溶液，且稀酸質(zhì)量濃度為6?30%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟三中表面活性劑為苯磺酸鈉、聚乙烯基吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉或聚四氟乙烯。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟三中冷凍溫度為-20°C?_5°C。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟四中凍干的條件是真空度為5Pa?20Pa。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟四中凍干中保護(hù)氣體為氮?dú)?、氬氣和氦氣中的一種或其中任意兩種的混合。
【專(zhuān)利摘要】聚合物氣凝膠的制備方法，本發(fā)明涉及氣凝膠的制備方法領(lǐng)域。本發(fā)明要解決國(guó)內(nèi)高吸油性材料生產(chǎn)量低、應(yīng)用范圍窄，吸油性能弱的技術(shù)問(wèn)題。方法：一、聚合物預(yù)處理；二、酸處理；三、冷凍；四、凍干。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、產(chǎn)率高、所需設(shè)備簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，且易于實(shí)現(xiàn)商業(yè)化?？蓪?duì)海水表面的汽油、柴油、氯仿、丙酮等有機(jī)物進(jìn)行吸附。本發(fā)明用于制備聚合物氣凝膠。
【IPC分類(lèi)】C08J9/28, C08J3/075, C02F1/28, B01J20/26
【公開(kāi)號(hào)】CN105131328
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510611447
【發(fā)明人】付宏剛, 刁忠偉, 王蕾, 佟苗苗, 趙麗, 馮賀
【申請(qǐng)人】黑龍江大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年9月23日