0164] (四）漆膜抗沖擊性的測(cè)定
[0165] 采用杜邦抗沖擊儀測(cè)定，在上端放置一定重量的砝碼，下面放置一對(duì)沖擊槽和沖 擊杵，馬口鐵板放置在槽和杵的中間，砝碼在一定的高度自由落體砸擊正下方的沖擊杵來(lái) 測(cè)定漆膜的抗沖擊性能。這里就采用砝碼的重量和高度來(lái)標(biāo)定抗沖擊性能的大小。
[0166] (五）漆膜硬度的測(cè)定
[0167] 依次用B型BH型H型2H型3H型鉛筆45度劃噴涂的鐵片，觀察鐵片上的膜的狀 況。
[0168](六）漆膜耐水性的測(cè)定
[0169] 將漆膜浸入自來(lái)水中，觀察耐水性能，直到漆膜開始泛白取出計(jì)時(shí)。
[0170] (七）漆膜吸水性的測(cè)定
[0171] 將打磨好的鐵片稱重，記為A，然后將樣品噴在該鐵片上，風(fēng)干，放入80°C烘箱內(nèi) 烘四個(gè)小時(shí)，拿出冷卻，稱重，記為B，最后將涂覆有樣品的鐵片完全浸泡在水中，24小時(shí)后 拿出，用吸水紙將其表面的水吸干，稱重，記為C，其吸水率N按照下式進(jìn)行計(jì)算：
[0172] N= (C-A) / (B-A) 〇
[0173](八）水性丙烯酸樹脂粒徑的測(cè)定
[0174] 取少量涂料放入100mL的燒杯中，加入50ml水，在超聲儀中超聲5-10分鐘，用粒 徑儀測(cè)量其粒徑的大小，并記錄數(shù)據(jù)。
[0175] (九）漆膜接觸角的測(cè)定
[0176] 將打磨好的鐵片稱重，記為A，然后將樣品噴在該鐵片上，風(fēng)干，放入80°C烘箱內(nèi) 烘四個(gè)小時(shí)，拿出冷卻，對(duì)經(jīng)過(guò)上述處理的鐵片用測(cè)量接觸角儀（型號(hào)JCY-1，深圳市三利 化學(xué)品有限公司）測(cè)量其接觸角。
[0177] 實(shí)驗(yàn)例1
[0178] 本實(shí)驗(yàn)例所用樣品為實(shí)施例1~3及對(duì)比例1~3制得的樣品或用上述樣品制得 漆膜，根據(jù)上述（二）~（九）的方法測(cè)定其相應(yīng)性能，結(jié)果如下表1所示，
[0179] 表 1
[0180]
[0182] 以上結(jié)合【具體實(shí)施方式】和范例性實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，不過(guò)這些說(shuō)明并 不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，在不偏離本發(fā)明精神和范圍的情況下， 可以對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案及其實(shí)施方式進(jìn)行多種等價(jià)替換、修飾或改進(jìn)，這些均落入本發(fā)明 的范圍內(nèi)。本發(fā)明的保護(hù)范圍以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備水性丙酸樹脂的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： (1) 向容器中加入溶劑和鏈轉(zhuǎn)移劑，任選攪拌并升溫； (2) 向步驟1得到的體系中加入包含丙烯酸酯類單體混合物I、硅烷偶聯(lián)劑和引發(fā)劑的 混合物A; (3) 向步驟2得到的體系中補(bǔ)加引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑，反應(yīng)，任選在保溫下進(jìn)行； (4) 向步驟3得到的體系中加入包含丙烯酸類單體混合物II、硅烷偶聯(lián)劑和引發(fā)劑的 混合物B; (5) 向步驟4得到的體系中補(bǔ)加引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑，反應(yīng)，任選在保溫下進(jìn)行； (6) 調(diào)節(jié)步驟5得到的體系的pH，經(jīng)處理后得到水性丙烯酸樹脂。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟1中， 所述溶劑為有機(jī)溶劑，優(yōu)選為沸點(diǎn)高于85 °C，同時(shí)揮發(fā)性低的有機(jī)溶劑，優(yōu)選選自醇類 溶劑、酯類溶劑、酮類溶劑、烴類溶劑、芳香類溶劑和醚類溶劑；和/或 所述鏈轉(zhuǎn)移劑為脂肪族硫醇類鏈轉(zhuǎn)移劑，優(yōu)選為十二烷基硫醇和十八烷基硫醇；和/ 或 所述溶劑為100~200重量份，優(yōu)選為120~180重量份，如150重量份；和/或 所述鏈轉(zhuǎn)移劑為2~8重量份，優(yōu)選為3~6重量份，如4重量份；和/或 升溫至60°C~95°C，優(yōu)選為70~90°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟2中， 所述丙烯酸酯類單體混合物I包括以下重量配比的組分， 甲基丙烯酸甲酯 40~80重量份 丙烯酸丁酯 40~80重量份 甲基丙烯酸羥乙酯 20~50重量份；和/或 所述硅烷偶聯(lián)劑可由下式所示： YSiX3 其中， Y為不飽和烯基，優(yōu)選為：CH2=CH(CH2)n-，其中，n為1~8,進(jìn)一步地，CH2=CH(CH2)n_ 優(yōu)選為CH2=C(CH3) -，CH2=CH-，特別地，優(yōu)選CH2=CH-， X為可水解基團(tuán)，優(yōu)選為：-Cl、-OMe、-OEt、-0C2H40CH3、-0SiMe3以及-OAc，特別地，優(yōu) 選-oc2h5; 基于丙烯酸酯類單體混合物I為100~210重量份，硅烷偶聯(lián)劑的添加量為5~10重 量份，優(yōu)選為6~9重量份，更優(yōu)選為7~8重量份；和/或 所述引發(fā)劑選自下述引發(fā)劑的一種或多種：酰類過(guò)氧化物如過(guò)氧化苯甲酰，氫過(guò)氧化 物如叔丁基過(guò)氧化氫，二烷基過(guò)氧化物如過(guò)氧化二叔丁基，偶氮類引發(fā)劑如偶氮二異丁腈、 偶氮二異庚腈；和/或 基于丙烯酸酯類單體混合物I為100~210重量份，混合物A中的引發(fā)劑的添加量為 1~5重量份，優(yōu)選為2~4重量份，如3重量份。4. 根據(jù)權(quán)利要求1~3之一所述的方法，其特征在于，在步驟2中， 所述混合物A優(yōu)選在1~5小時(shí)內(nèi)，優(yōu)選為2~4小時(shí)內(nèi)，如3小時(shí)內(nèi)滴加完畢；和/ 或 控制反應(yīng)體系的溫度為60 °C~95 °C，優(yōu)選70 °C~90 °C，如80 °C，85 °C或90 °C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4之一所述的方法，其特征在于，在步驟3中， 所述引發(fā)劑的選擇范圍與步驟2中所述引發(fā)劑的選擇范圍相同；和/或 基于步驟1中丙烯酸酯類單體混合物I為100~210重量份，所述引發(fā)劑為0. 3~1 重量份，優(yōu)選為〇. 4~0. 8重量份，如0. 6重量份；和/或 所述鏈轉(zhuǎn)移劑的選擇范圍與步驟2中所述鏈轉(zhuǎn)移劑的選擇范圍相同；和/或 基于步驟1中丙烯酸酯類單體混合物I為100~210重量份，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為0. 3~ 1重量份，優(yōu)選為〇. 4~0. 8重量份，如0. 6重量份。6. 根據(jù)權(quán)利要求1~5之一所述的方法，其特征在于，在步驟4中， 所述丙烯酸類單體混合物II包括以下重量配比的組分， 曱基丙婦酸曱酯 60~100重量份 丙烯酸丁酯 60~100重量份 曱基丙晞酸羥乙酯 30~70重量份 甲基丙烯酸 8~15重量份；和Z或 所述硅烷偶聯(lián)劑的選擇范圍與步驟2中所述硅烷偶聯(lián)劑的選擇范圍相同；和/或 基于丙烯酸類單體混合物II為158~285重量份，硅烷偶聯(lián)劑為8~15重量份，優(yōu)選 為9~13重量份，如11重量份；和/或 所述引發(fā)劑的選擇范圍與步驟2中所述引發(fā)劑的選擇范圍相同；和/或 基于丙烯酸類單體混合物II為158~285重量份，引發(fā)劑為3~8重量份，優(yōu)選為4~ 6重量份，如5重量份；和/或 所述混合物B優(yōu)選在1~5小時(shí)內(nèi)，優(yōu)選為2~4小時(shí)內(nèi)，如3小時(shí)內(nèi)滴加完畢；和/ 或 加入混合物B時(shí)，控制反應(yīng)體系的溫度為60 °C~95 °C，優(yōu)選70 °C~90 °C，如80 °C，85°C或 90°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求1~6之一所述的方法，其特征在于，在步驟5中， 所述引發(fā)劑的選擇范圍與步驟2中所述引發(fā)劑的選擇范圍相同；和/或 基于步驟4中丙烯酸類單體混合物II為158~285重量份，所述引發(fā)劑為0. 5~2重 量份，優(yōu)選為0. 8~1. 5重量份，如1. 2重量份；和/或 所述鏈轉(zhuǎn)移劑的選擇范圍與步驟2中所述鏈轉(zhuǎn)移劑的選擇范圍相同；和/或 基于步驟4中丙烯酸類單體混合物II為158~285重量份，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為0. 3~1 重量份，優(yōu)選為〇. 4~0. 8重量份，如0. 6重量份；和/或 基于步驟4中丙烯酸酯類單體混合物II為158~285重量份，所述溶劑為10~50重 量份，優(yōu)選為20~40重量份，如30重量份；和/或 在加入混合物B后，優(yōu)選在60°C~90°C條件下保溫反應(yīng)，優(yōu)選保溫反應(yīng)的時(shí)間為 0. 5~2小時(shí)，如1小時(shí)。8. 根據(jù)權(quán)利要求1~7之一所述的方法，其特征在于，在步驟6中， 所述處理包括加水和/或攪拌， 用有機(jī)堿調(diào)節(jié)體系pH，優(yōu)選地，所述有機(jī)堿為小分子有機(jī)堿，所述小分子有機(jī)堿為胺類 化合物，如，二乙胺、三乙胺、N，N-二甲基乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺或氨水中的一種或多種； 和/或 基于步驟4中丙烯酸酯類單體混合物II為158~285重量份，所述有機(jī)堿為8~15 重量份，優(yōu)選為10~13重量份，如12重量份；和/或 以步驟2中丙烯酸單體混合物I為100~210重量份計(jì)，所述水的加入量為500~800 重量份，優(yōu)選為600~700重量份，如660重量份。9. 一種根據(jù)權(quán)利要求1~8之一所述方法制得的水性丙烯酸樹脂，其中含有制備過(guò)程 中添加的溶劑。10. -種根據(jù)權(quán)利要求9所述的水性丙烯酸樹脂的使用方法，其特征在于，所述水性丙 烯酸樹脂在使用時(shí)不加入固化劑。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備水性丙烯酸樹脂的方法及由所述方法制得的水性丙烯酸樹脂，該方法使用綠色溶劑，首先將鏈轉(zhuǎn)移劑溶解于溶劑中，向其中加入包含丙烯酸酯類單體混合物I、引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑的混合物A，使聚合反應(yīng)在較低的溫度下即可被引發(fā)，再向體系中補(bǔ)加引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑來(lái)控制反應(yīng)速度，再向體系中加入包含丙烯酸類單體混合物II的混合物B，使制得的水性丙烯酸具有核殼結(jié)構(gòu)，既存在親水性同時(shí)也存在疏水性，以其制得的漆膜具有良好的硬度、附著力、抗沖擊性能、耐水性等性能。
【IPC分類】C08F220/06, C08F230/08, C08F220/28, C08F2/38, C08F220/14, C08F220/18
【公開號(hào)】CN105085771
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510418885
【發(fā)明人】陶棟梁
【申請(qǐng)人】阜陽(yáng)師范學(xué)院
【公開日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年7月14日