一種紫小麥麥麩花色苷提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種普通紫小麥花色苷的提取方法，特別涉及一種高純度紫小麥麥麩 花色苷的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前食品和飲料等行業(yè)多使用合成色素，易對人體健康產(chǎn)生不良影響。人們不斷 追求健康、自然和高品質(zhì)的生活質(zhì)量，自然色素必將取代合成色素。自然色素以植物花青素 為主，但花青素化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，常與阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖，木糖等單糖以及各種二糖 和三糖結(jié)合形成花色苷?；ㄉ兆鳛橐环N天然色素，安全、無毒，對人體具有多種保健功能， 常用于清除人體內(nèi)的自由基、增殖葉黃素、抗腫瘤、抗癌、抗炎、抑制脂質(zhì)過氧化和血小板凝 集等方面（Pascual-TeresalSD,Sanchez-BallestaMT.Anthocyanins:fromplant tohealth.PhytochemistryReviews, 2008， 7: 281-299;KirakosyanA,SeymourEM, UrcuyoLlanesDE，KaufmanPB，BollingSRChemicalprofileandantioxidant capacitiesoftartcherryproducts.FoodChemistry, 2009， 115(1): 20-25)〇
[0003] 目前已有從新鮮藍(lán)莓、?？啊⑵咸哑?、黑加侖、紫薯等植物中提取花色苷的報道，提 取出的花色苷具有含量高和性能穩(wěn)定的特點（中國專利申請CN10109550，CN102807546， 102659870)。但這些方法多采用新鮮植物為材料，受季節(jié)性影響大。因此，尋找開發(fā)新的植 物花色苷來源以及高純度的提取方法一直備受重視。紫粒小麥因種皮富含天然花色苷類 化合物而呈現(xiàn)紫色。已有文獻(xiàn)在實驗室水平對藍(lán)、紫粒小麥籽粒花色苷組成成分進(jìn)行了分 析，揭示藍(lán)、紫粒小麥籽?；ㄉ沼啥喾N成分組成，含有的抗氧化物質(zhì)活性較高（趙善倉， 劉賓，趙領(lǐng)軍等，藍(lán)、紫粒小麥籽?；ㄉ战M成分析，中國農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010，43(19): 4072-4080;蔣彥婕，吳紀(jì)中，張巧鳳，蔡士賓，紫小麥麩皮花色苷提取工藝及其結(jié)構(gòu)， 江蘇農(nóng)業(yè)學(xué)報，2012(5): 1146-1152)，以上方法目前尚無法應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)。此外，花 色苷為糖配體、分子量較大，導(dǎo)致上述方法的提取物中含有大量的多糖、蛋白和淀粉，純度 不高，極大地限制了花色苷的應(yīng)用領(lǐng)域。紫小麥面粉營養(yǎng)豐富，富含多種維生素、食物纖維、 礦物質(zhì)元素和稀有微量元素，氨基酸、鈣和磷的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過常規(guī)小麥面粉。近年來，我國 紫小麥的種植面積不斷擴(kuò)大，相關(guān)食品開發(fā)也逐步深入，麥麩產(chǎn)量大，其綜合利用價值低， 大部分作為動物飼料，原料廉價消耗。為此，研究紫小麥種皮高純度花色苷的分離技術(shù)不僅 有利于揭示其活性功能的物質(zhì)基礎(chǔ)和作用機(jī)制，而且能夠深入開發(fā)紫小麥色素的應(yīng)用領(lǐng)域 和價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術(shù)的不足，提供一種簡便高效、可有效減少提 取過程中花色苷的降解率、提高花色苷得率的紫小麥麥麩花色苷提取方法。
[0005] 本發(fā)明采用磨面產(chǎn)生的麥麩為原料進(jìn)行分離和提取，步驟如下： 一種紫小麥麥麩花色苷提取方法，以紫小麥麥麩為原料，其特征是： (1) 粉碎：將磨面產(chǎn)生的紫小麥麥麩放入麥麩粉碎機(jī)中粉碎至200目； (2) 浸提：將粉碎后的麥麩粉按照質(zhì)量/體積比為1/5加入至CTAB提取液中，溫度保 持在50-55°C，每隔30分鐘充分?jǐn)嚢?次，使花色苷充分溶解，浸提1小時，其中麥麩粉的質(zhì) 量與CTAB提取液的體積單位比為克比毫升或千克比升； 所述CTAB浸提液組份為：十六烷基三甲基溴化銨23g/L，乙二胺四乙酸二鈉3g/L，蔗糖 5g/L，梓檬酸6g/L;加水定容； (3) 離心獲得粗提液：將上述浸提液用高速離心機(jī)12000g離心10分鐘，除去沉淀和膜 狀漂浮物后獲得粗提液；將濾渣按上述步驟進(jìn)行再浸提、離心，共浸提、離心二次，然后把三 次的濾液混合； (4) pH沉淀法脫蛋白：用HCL溶液將以上離心所得混合濾液調(diào)至pH=4. 2,1000 Og離心 15分鐘，棄沉淀；所得濾液再用10%的NaOH溶液調(diào)至pH=8. 0,1000 Og離心15分鐘后棄沉 淀； (5) 蒸發(fā)濃縮：采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將以上濾液濃縮至25% ; (6) 有機(jī)溶劑沉淀法去除多糖：在上述濃縮后的濾液中加入2倍體積99%的乙醇， 12000g離心10分鐘，棄沉淀； (7) 吸附：使用大孔吸附樹脂吸附色素，待大孔吸附樹脂飽和形成均勻色帶后，采用 20%-30%(v/v)的乙醇溶液洗脫大孔吸附樹脂，去除雜質(zhì)； (8) 用60%的乙醇溶液解吸樹脂中吸附的色素，至大孔吸附樹脂無色為止，收集洗脫 液； (9) 鈉濾膜濃縮：將上述步驟所得洗脫液倒入容器中，啟動真空栗抽濾，再用耐乙醇的 有機(jī)鈉濾膜對洗脫液進(jìn)行濃縮，濃縮至原體積的10% ; (10) 蒸發(fā)濃縮：采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行再濃縮，設(shè)置真空度為〇. 6MPa，濃縮至25% ; (11) 離心去雜：對上述濃縮液高速離心，12000g離心10分鐘棄沉淀，去除雜質(zhì)和不溶 絡(luò)合物； (12) 噴霧干燥：設(shè)定干燥器進(jìn)風(fēng)溫度為140°C，出風(fēng)溫度為60°C，采用電加熱補償輔助 干燥，得到粉末狀色素。
[0006] 所述紫小麥采用寧春46號或農(nóng)大3753。所述的大孔吸附樹脂采用AB-8大孔吸附 樹脂。麥麩粉碎機(jī)的型號為WFJ-15。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器采用上海亞榮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52A。
[0007]本發(fā)明采用磨面的副產(chǎn)品麥麩為原料進(jìn)行高純度花色苷的提取，適合大批量生 產(chǎn)，具有節(jié)約資源、生產(chǎn)成本低的特點。麥麩粉碎后，花色苷提取效率高；溶劑法提取的浸提 時間明顯縮短，較為高效、簡便。采用PH沉淀法脫蛋白，可有效去除蛋白。有機(jī)溶劑沉淀法 可有效去除粗提液中的多糖和淀粉等雜質(zhì)，有助于得到純度較高的天然花色苷。提取液中 加入金屬離子螯合劑且提取過程條件溫和，可有效減少提取過程中花色苷的降解率，提高 花色苷得率。
【附圖說明】
[0008]圖1為紫小麥種皮花色苷紫外光譜掃描曲線。
【具體實施方式】
[0009] 以下的實施例便于更好地理解本發(fā)明，但并不限于本發(fā)明。下述實施例中的實驗 方法如無特殊說明均為常規(guī)方法。下述實施例中所用的試驗材料，如無特殊說明，均可購買 于常規(guī)生化試劑商店。實施例中的小麥品種為紫小麥寧春46號和農(nóng)大3753。
[0010] 本發(fā)明具體步驟是： (1) 粉碎：將磨面產(chǎn)生的紫小麥麥麩放入型號為WFJ-15麥麩粉碎機(jī)中粉碎至200目； (2) 浸提：將粉碎后的麥麩粉按照質(zhì)量/體積比為1/5加入至CTAB提取液中，溫度保 持在50-55°C，每隔30分鐘充分?jǐn)嚢?次，使花色苷充分溶解，浸提1小時，其中麥麩粉的質(zhì) 量與CTAB提取液的體積單位比為克比毫升或千克比升； 所述CTAB浸提液組份為：十六烷基三甲基溴化銨23g/L，乙二胺四乙酸二鈉3g/L，蔗糖 5g/L，梓檬酸6g/L;加水定容； (3) 離心獲得粗提液：將上述浸提液用高速離