長葉烯的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于松節(jié)油深加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種長葉烯的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]長葉烯是從重級松節(jié)油提取出來的一種天然香料，具有特殊的化學(xué)活性，是合成樹脂、合成香料、浮選劑和有機(jī)合成的原料，利用長葉烯可生產(chǎn)制造異長葉烯，異長葉烯酮等產(chǎn)品，用于香精的調(diào)配可代替某些價(jià)格昂貴的香料。
[0003]在長葉烯的制備過程中，由于長葉烯與重質(zhì)松節(jié)油中石竹烯沸點(diǎn)接近，制得的長葉烯產(chǎn)品中通常含有10%?12%的石竹烯，使得長葉烯的純度僅為65%?68%左右，很大程度的降低長葉烯的使用價(jià)值。此時(shí)，一般是通過物理和化學(xué)的方法設(shè)法將粗長葉烯中的石竹烯消除，從而達(dá)到提高長葉烯純度的目的。例如，有的采取將石竹烯催化異構(gòu)成其他倍半萜烯來降低石竹烯在重油中含量，該方法的提純效果不是理想；有的采用酸性離子交換樹脂進(jìn)行水合反應(yīng)消除石竹烯，還有采用洗脫塔洗脫工藝消除石竹烯，但這些方法大多存在反應(yīng)條件茍1刻、工藝復(fù)雜、設(shè)備要求高、成本高的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種長葉烯的提純方法，該提純方法可以解決現(xiàn)有長葉烯的提純效果不理想，提純工藝復(fù)雜，反應(yīng)條件苛刻的問題。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
它包括以下步驟:
A.按重量份計(jì)，在攪拌條件下，將100份的待處理長葉烯放入反應(yīng)器中，以I份?5份固體磷酸作為催化劑，在120°C?135°C下反應(yīng)I小時(shí)?3小時(shí)，然后停止反應(yīng)，減壓蒸餾，得到長葉烯粗品；
B.將A步驟處理后得到的長葉烯粗品放入另一反應(yīng)器中，先加熱至40°C?60°C，然后再依次加入事先均預(yù)熱至40°C?60°C 12份?15份濃度為lmol/L的醋酸溶液、4份?6份對苯二酚以及8份?10份對甲苯磺酸，進(jìn)行攪拌，6小時(shí)?10小時(shí)后停止攪拌，靜置分離出物料層，然后將得到的物料經(jīng)水洗后進(jìn)行精餾，得到長葉烯成品。
[0006]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是:
1.本發(fā)明具有反應(yīng)條件溫和、工藝和流程簡便、利用設(shè)備少、成本低的優(yōu)點(diǎn)。
[0007]2.采用本發(fā)明，可以使長葉烯產(chǎn)品的純度達(dá)到90%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0008]以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，而本發(fā)明的保護(hù)范圍并非僅僅局限于以下實(shí)施例。
[0009]實(shí)施例1
本實(shí)施例包括以下步驟: A.在攪拌條件下，將100g的待處理長葉烯放入反應(yīng)器中，以1g固體磷酸作為催化劑，在120°C下反應(yīng)3小時(shí)，然后停止反應(yīng)，減壓蒸飽，得到長葉稀粗品；
B.將A步驟處理后得到的長葉烯粗品放入另一反應(yīng)器中，先加熱至40°C，然后再依次加入事先均預(yù)熱至40°C的120g濃度為lmol/L的醋酸溶液、60g對苯二酚以及80g對甲苯磺酸，進(jìn)行攪拌，6小時(shí)后停止攪拌，靜置分離出物料層，然后將得到的物料經(jīng)水洗后進(jìn)行精餾，得到長葉烯成品。
[0010]經(jīng)過本實(shí)施例處理后的長葉烯產(chǎn)品，其長葉烯的含量提高到90%。
[0011]實(shí)施例2
本實(shí)施例包括以下步驟:
A.在攪拌條件下，將100g的待處理長葉烯放入反應(yīng)器中，以50g固體磷酸作為催化劑，在125°C下反應(yīng)2小時(shí)，然后停止反應(yīng)，減壓蒸飽，得到長葉稀粗品；
B.將A步驟處理后得到的長葉烯粗品放入另一反應(yīng)器中，先加熱至60°C，然后再依次加入事先均預(yù)熱至60°C的150g濃度為lmol/L的醋酸溶液、40g對苯二酚以及90g對甲苯磺酸，進(jìn)行攪拌，10小時(shí)后停止攪拌，靜置分離出物料層，然后將得到的物料經(jīng)水洗后進(jìn)行精餾，得到長葉烯成品。
[0012]經(jīng)過本實(shí)施例處理后的長葉烯產(chǎn)品，其長葉烯的含量提高到91%。
[0013]實(shí)施例3
本實(shí)施例包括以下步驟:
A.在攪拌條件下，將100g的待處理長葉烯放入反應(yīng)器中，以30g固體磷酸作為催化劑，在135°C下反應(yīng)I小時(shí)，然后停止反應(yīng)，減壓蒸飽，得到長葉稀粗品；
B.將A步驟處理后得到的長葉烯粗品放入另一反應(yīng)器中，先加熱至50°C，然后再依次加入事先均預(yù)熱至50°C的130g濃度為lmol/L的醋酸溶液、50g對苯二酚以及10g對甲苯磺酸，進(jìn)行攪拌，8小時(shí)后停止攪拌，靜置分離出物料層，然后將得到的物料經(jīng)水洗后進(jìn)行精餾，得到長葉烯成品。
[0014]經(jīng)過本實(shí)施例處理后的長葉烯產(chǎn)品，其長葉烯的含量提高到90.5%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種長葉烯的提純方法，其特征在于包括以下步驟: A.按重量份計(jì)，在攪拌條件下，將100份的待處理長葉烯放入反應(yīng)器中，以I份?5份固體磷酸作為催化劑，在120°C?135°C下反應(yīng)I小時(shí)?3小時(shí)，然后停止反應(yīng)，減壓蒸餾，得到長葉烯粗品； B.將A步驟處理后得到的長葉烯粗品放入另一反應(yīng)器中，先加熱至40°C?60°C，然后再依次加入事先均預(yù)熱至40°C?60°C 12份?15份濃度為lmol/L的醋酸溶液、4份?6份對苯二酚以及8份?10份對甲苯磺酸，進(jìn)行攪拌，6小時(shí)?10小時(shí)后停止攪拌，靜置分離出物料層，然后將得到的物料經(jīng)水洗后進(jìn)行精餾，得到長葉烯成品。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種長葉烯的提純方法，屬于松節(jié)油深加工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括先將待處理長葉烯與固體磷酸催化劑進(jìn)行反應(yīng)，并將反應(yīng)得到的物質(zhì)進(jìn)行減壓蒸餾得到長葉烯粗品，然后轉(zhuǎn)入另一反應(yīng)器中，加入醋酸溶液，對苯二酚以及對甲苯磺酸，進(jìn)行攪拌，停止攪拌后，靜置分離出物料層，然后將得到的物料經(jīng)水洗后進(jìn)行精餾。本發(fā)明具有反應(yīng)條件溫和、工藝和流程簡便、利用設(shè)備少、成本低的優(yōu)點(diǎn)，而且采用本發(fā)明，可以使長葉烯產(chǎn)品的純度達(dá)到90%以上。
【IPC分類】C07C13/605, C07C7/148
【公開號】CN104961616
【申請?zhí)枴緾N201510277374
【發(fā)明人】陳偉強(qiáng), 陳鍵泉, 黃宇平, 楊韶平, 劉娟娟, 董俊
【申請人】梧州市嘉盈樹膠有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年5月27日