高純度異長葉烯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及林產化工產品制備技術領域，尤其是一種高純度異長葉烯的制備方法。
【背景技術】
[0002]異長葉稀(Isolongifolene)，無色液體，沸程123_142&ordm，C/15mmHg,比重 0.9230-0.9350，折光率 1.4995—1.5001，旋光度-17.42&ordm,純度 86-80%，是合成ω -AML, ω -HML、異長葉烷酮、異長葉烯烷酮等香料的原料。
[0003]異長葉烯是由重質松節(jié)油中的長葉烯經(jīng)過催化異構所得產物，和長葉烯一樣也是一種倍半萜烯，是合成香料工業(yè)中一種新型的原料，可以合成異長葉烷酮、異長葉烯酮、異長葉烯醇、乙酸異長葉烯酯、羥甲基異長葉烯等香料；其本身具有木香香氣，以在現(xiàn)代合成香料工業(yè)中的得到廣泛的應用。
[0004]目前，常用的合成方法是以醋酸為溶劑，濃硫酸為催化劑進行長葉烯的異構化反應，由于硫酸具有腐蝕性和刺激性，對設備腐蝕嚴重，且廢液處理費用大，生產成本高。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明解決的技術問題是提供一種經(jīng)濟實用、能耗小的高純度異長葉烯的制備方法。
[0006]為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是:
步驟1、催化劑的制備:將釩的醇鹽水解，并用硫酸硫酸化，得到硫酸化的氧化釩，然后干燥該氧化釩，再煅燒，煅燒后待溫度下降至40°c后再與陽離子交換樹脂混合，得到催化劑；
步驟2、將步驟I所得的催化劑，按催化劑與長葉烯之比為1-30:100的質量比，將長葉烯中加入所述催化劑，在120°C?140°C下反應2小時以上，反應后濾出反應液。
[0007]上述技術方案中，更具體的技術方案還可以是:所述氧化釩的干燥溫度為100°C，干燥時間為5小時；干燥后煅燒，煅燒的溫度為550°C?600°C，煅燒時間為4-6小時。
[0008]進一步的，所述長葉烯原料含量為80%_90%。
[0009]進一步的，所述陽離子交換樹脂采用輕型離子樹脂。
[0010]進一步的:所述催化劑中，按重量份計，所述氧化釩為40份?60份，陽離子交換樹脂為40份?60份。
[0011]由于采用上述技術方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有如下有益效果:
由于本發(fā)明采用硫酸化的氧化釩以及陽離子交換樹脂相互組合成的催化劑對長葉烯進行催化反應，異長葉烯得率高，可達92%以上；同時，催化劑易于分離和再利用，降低生產成本。
【具體實施方式】
[0012]以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。
[0013]實施例1
將釩的醇鹽水解，并用硫酸硫酸化，得到硫酸化的氧化釩，然后在100 °c的溫度下對該氧化釩進行干燥，干燥時間為5小時，再煅燒，煅燒的溫度為550°C，煅燒4小時，煅燒后待溫度下降至40°C后，再與陽離子交換樹脂混合，得到催化劑；其中，氧化釩占的重量份為40份，陽離子交換樹脂60份；
在10g含有80%的長葉烯溶液中，加入Ig上述催化劑，攪拌并將溫度升至120°C，反應2小時后，濾出反應液，氣相色譜分析表明，長葉烯的轉化率為80%，異構得率為92%。
[0014]實施例2
將釩的醇鹽水解，并用硫酸硫酸化，得到硫酸化的氧化釩，然后在100°C的溫度下對該氧化釩進行干燥，干燥時間為5小時，再煅燒，煅燒的溫度為600°C，煅燒6小時，煅燒后待溫度下降至40°C后，再與陽離子交換樹脂混合，得到催化劑；其中，氧化釩占的重量份為60份，陽離子交換樹脂40份；
在10g含有90%的長葉烯溶液中，加入30g上述催化劑，攪拌并將溫度升至140°C，反應4小時后，濾出反應液，氣相色譜分析表明，長葉烯的轉化率為92%，異構得率為95%。
[0015]實施例3
將釩的醇鹽水解，并用硫酸硫酸化，得到硫酸化的氧化釩，然后在100 °c的溫度下對該氧化釩進行干燥，干燥時間為5小時，再煅燒，煅燒的溫度為560°C，煅燒4小時，煅燒后待溫度下降至40°C后，再與陽離子交換樹脂混合，得到催化劑；其中，氧化釩占的重量份為50份，陽離子交換樹脂50份；
在10g含有85%的長葉烯溶液中，加入1g上述催化劑，攪拌并將溫度升至130°C，反應3小時后，濾出反應液，氣相色譜分析表明，長葉烯的轉化率為85%，異構得率為93%。
【主權項】
1.一種高純度異長葉稀的制備方法，其特征在于: 步驟1、催化劑的制備:將釩的醇鹽水解，并用硫酸硫酸化，得到硫酸化的氧化釩，然后干燥該氧化釩，再煅燒，煅燒后待溫度下降至40°c后再與陽離子交換樹脂混合，得到催化劑； 步驟2、將步驟I所得的催化劑，按催化劑與長葉烯之比為1-30:100的質量比，將長葉烯中加入所述催化劑，在120°C?140°C下反應2小時以上，反應后濾出反應液。2.根據(jù)權利要求1所述的高純度異長葉烯的制備方法，其特征在于:所述氧化釩的干燥溫度為100°C，干燥時間為5小時；干燥后煅燒，煅燒的溫度為550°C?600°C，煅燒時間為4-6小時。3.根據(jù)權利要求1所述的高純度異長葉烯的制備方法，其特征在于:所述長葉烯原料含量為80%-90%。4.根據(jù)權利要求1所述的高純度異長葉烯的制備方法，其特征在于:所述陽離子交換樹脂采用輕型離子樹脂。5.根據(jù)權利要求1所述的高純度異長葉烯的制備方法，其特征在于:所述催化劑中，按重量份計，所述氧化釩為40份?60份，陽離子交換樹脂為40份?60份。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種高純度異長葉烯的制備方法，涉及林產化工產品制備技術領域，其方法為將釩的醇鹽水解，并用硫酸硫酸化，得到硫酸化的氧化釩，然后干燥該氧化釩，再煅燒，煅燒后待溫度下降至40℃后再與陽離子交換樹脂混合，得到催化劑；按催化劑與長葉烯之比為1-30：100的質量比，將長葉烯中加入所述催化劑，在120℃～140℃下反應2小時以上，反應后濾出反應液；本發(fā)明異長葉烯得率高，可達92%以上；同時，催化劑易于分離和再利用，降低生產成本。
【IPC分類】B01J31/36, C07C5/29, C07C13/72
【公開號】CN104945218
【申請?zhí)枴緾N201510387056
【發(fā)明人】陳鍵泉, 陳偉強, 車乾池, 蘇炳連, 李戰(zhàn), 廖軍
【申請人】梧州市嘉盈樹膠有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年7月6日