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雙核釕配合物與稀土雜多配合物雜化薄膜及其傳感性質(zhì)的制作方法_2

文檔序號:8916332閱讀:來源:國知局
b) 和(EuBW/RuBPBH)6薄膜(c)的紫外可見吸收光譜。
[0012] 圖2是不同層數(shù)(EuBW/RuBPBH)n(n = 1~6)薄膜的紫外可見吸收光譜,插圖為 薄膜在248、294和463nm處特征吸收峰的吸光度與薄膜層數(shù)的線性關(guān)系。
[0013] 圖 3 是 IT(V(EuBW/RuBPBH)5膜電極在 0· 2mol/L Na 2S04溶液(pH = 5)中隨掃描 速率變化的循環(huán)伏安曲線。
[0014] 圖4是IT(V(EuBW/RuBPBH)3膜電極隨NO 2-濃度變化的循環(huán)伏安曲線,掃描速率為 0· 05V/s,電解質(zhì)溶液為 0· 2mol/L Na2SO4溶液(pH = 5) 〇
[0015] 圖5是ITCV (EuBW/RuBPBH) 3膜電極的催化峰電流與亞硝酸鈉濃度的線性關(guān)系。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 實(shí)施例1 : (EuBW/RuBPBH) n薄膜的制備
[0017] 基片的清洗:將30% !1202與98% H2SO4按體積比為3 : 7的比例混合后,將石英 基片置于其中浸泡2小時,取出后用蒸餾水充分洗凈,吹干;ITO導(dǎo)電玻璃基片可用洗滌劑 清洗后,用蒸餾水洗凈,吹干。
[0018] 基片的羥基化:將濃NH3 · H20、30% H2O2)和H2O按體積比I : 1 : 5的比例混合 均勻,加熱到70°C后,將清潔的基片浸入20min,取出后用蒸餾水充分洗凈,空氣吹干。
[0019] 基片的硅烷化:配制體積比為5%的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷的乙醇溶液,將 經(jīng)過羥基化的基片浸入其中8小時,取出后用無水乙醇洗凈,空氣吹干。
[0020] 基片的質(zhì)子化:將硅烷化的基片浸入pH = 2的鹽酸溶液中20min,取出后用蒸餾 水洗凈,空氣吹干。
[0021] (EuBW/RuBPBH)n薄膜的制備:將經(jīng)過質(zhì)子化的基片浸入1.0 X 10 -3mol L-1的EuBW 水溶液中1小時,取出,用蒸餾水多次淋洗基片的兩面,空氣吹干,在基片表面組裝了一層 £仙1薄膜。然后再將其浸入0.4\1(^111〇117 1的1?仙?8!1的(:!130^01^(¥/¥ = 5:1)溶液 中1小時,取出,用蒸餾水多次淋洗,空氣吹干,在雜多配合物EuBW層上又組裝了一層釕配 合物RuBPBH,此時得到(EuBW/RuBPBH) i薄膜。繼續(xù)將基片依次浸入EuBW溶液和RuBPBH溶 液各1小時,每次從溶液中取出后水洗,吹干,可制得所需的(EuBW/RuBPBH) n多層薄膜。
[0022] 薄膜的紫外可見吸收光譜在美國瓦里安公司生產(chǎn)的CARY-50型的紫外-可見分光 光度計(jì)上進(jìn)行測定。圖1比較了 EuBW水溶液、RuBPBH的CH3CN-DMF(V/V = 5 : 1)溶液以及 (EuBW/RuBPBH) 6多層薄膜的紫外可見吸收光譜。EuBW水溶液在249nm處出現(xiàn)了 0b,。一 W電荷 迀移躍迀,是EuBW的特征吸收;RuBPBH溶液在243nm處出現(xiàn)了聯(lián)吡啶配體的π - π*躍迀, 289nm處出現(xiàn)了配體BPBH的π - π*躍迀,457nm處出現(xiàn)了 Ru(dJi) - ΒΡΒΗ(π *)的電荷轉(zhuǎn) 移躍迀(1MLCT) ; (EuBW/RuBPBH) 6薄膜在248、294和463nm處有3個特征吸收;由于RuBPBH 溶液和EuBW溶液在248nm附近均有吸收,而從薄膜在此處的吸收可見明顯增強(qiáng),表明薄膜 在此處的吸收是由釕配合物中聯(lián)吡啶配體的π - 躍迀和EuBW的Ob,。一 W電荷迀移躍迀 共同產(chǎn)生的,表明薄膜中成功組裝了 EuBW陰離子與RuBPBH陽離子。薄膜在294nm和463nm 處的2個特征吸收分別為釕配合物中BPBH配體的π - π*躍迀和Ru(CU) - BPBHU *) 的電荷轉(zhuǎn)移躍迀,但這兩個躍迀與RuBPBH溶液相比分別紅移了 5nm和6nm,說明薄膜中釕配 合物組分以J聚集體的形式。從圖2中插圖可見,薄膜的特征吸收峰的吸光度隨著層數(shù)的 增加而線性增加,表明制備的多層薄膜是均勻的。
[0023] 實(shí)施例2 :薄膜的電化學(xué)測試
[0024] 薄膜的電化學(xué)測試是采用三電極系統(tǒng),在上海晨華儀器有限公司CHI601電化學(xué) 分析儀上進(jìn)行。具體測試過程為:ITO基片上沉積的膜作工作電極,鉑絲 作對電極,飽和甘汞電極作參比電極,〇. 2mol Γ1的Na 2S(VK溶液作為電解質(zhì)溶液,在室內(nèi) 常溫下進(jìn)行循環(huán)伏安測試;電催化實(shí)驗(yàn)時,電極系統(tǒng)不變,向〇. 2mol Γ1的Na #04電解液中 加入不同濃度的亞硝酸鈉,在室內(nèi)常溫下進(jìn)行循環(huán)伏安測試。
[0025] 實(shí)施例1制備的(EuBW/RuBPBH) 3薄膜作為工作電極,在0. 2mol L -1的Na #04水溶 液(pH = 5)中,掃描速率為0. 05-1. OV ?Γ1時測定的循環(huán)伏安圖如圖3所示;實(shí)施例1制備 的(EuBW/RuBPBH)^膜為工作電極,在0. 2mol I^1Na2SO4電解質(zhì)溶液中加入不同濃度亞硝 酸鈉溶液中,掃描速率為〇. 05V f時的循環(huán)伏安圖如圖4所示,其催化峰電流與亞硝酸鈉 濃度的線性關(guān)系如圖5所示。
[0026] (EuBW/RuBPBH)^膜的循環(huán)伏安測試結(jié)果表明,該薄膜在半波電位E 1/2= 0. 98V 處出現(xiàn)了一對Rulimi氧化還原峰,其峰電流與掃描速率成正比,表明電極反應(yīng)為表面控制 過程。當(dāng)向電解質(zhì)溶液中加入亞硝酸鈉時,其氧化峰電流顯著增加,表現(xiàn)出(EuBW/RuBPBH) 3 薄膜修飾電極對亞硝酸根具有顯著的電催化氧化作用,并且催化峰電流與亞硝酸鈉濃度 (1~4mM)范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,因此(EuBW/RuBPBH) 3薄膜修飾電極有望在亞硝酸根的檢測 中得到應(yīng)用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種雜多配合物和一種釕(II)配合物組裝的雜化薄膜,其特征在于:該薄膜由稀土 雜多配合物K15[Eu(BW11O39)2]和雙核釕(II)配合物[RuBPBH] (ClO4)4(其結(jié)構(gòu)如下式e所 示)組成,該雜化薄膜為(EuBW/RuBPBH)n薄膜。2. -種權(quán)利要求1的薄膜的用途,其特征在于:該雜化薄膜用作電催化劑催化氧化亞 硝酸根離子。3. -種權(quán)利要求1的薄膜的用途,其特征在于:該雜化薄膜用于亞硝酸根離子的測定。
【專利摘要】具有氧化還原活性的稀土雜多配合物與雙核釕(II)配合物的自組裝雜化薄膜,涉及稀土雜多配合物和雙核釕(II)配合物自組裝薄膜的制備方法及對亞硝酸鹽的電催化氧化活性評價。該薄膜由稀土雜多配合物K15[Eu(BW11O39)2]和雙核釕(II)配合物[RuBPBH](ClO4)4通過靜電層層自組裝法制備而成。三層(EuBW/RuBPBH)3薄膜修飾電極對亞硝酸鹽具有顯著的電催化氧化作用,并且催化峰電流與亞硝酸鈉濃度在一定濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,在化學(xué)傳感器方面有潛在的應(yīng)用前景。
【IPC分類】G01N27/30, C01G41/00, G01N27/48, C07F15/00
【公開號】CN104892678
【申請?zhí)枴緾N201410784705
【發(fā)明人】高麗華, 王慧麗, 齊建敏, 王克志
【申請人】北京工商大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2014年12月18日
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