的條件下成膜，并在25°C條件下干燥24h ;將干燥后的液晶膜浸入lg/mL的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺(EDC)的檸檬酸鹽緩沖液(pH = 5)中，4°C下靜置2h;取出液晶膜浸入40mL 10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)肝素溶液中，4°C下反應(yīng)2h ;去離子水沖洗10次后，即可得到表面肝素化的羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶材料，即為肝素化纖維素酯類液晶材料。
[0066]經(jīng)分光光度計(jì)測(cè)試(JINGHUA754PC UV/VS Spectrophotometer，測(cè)試波長(zhǎng):630nm)，該表面肝素化的纖維素酯類液晶材料的單位面積的肝素接枝含量為9.42 μ g/cm2。
[0067]實(shí)施例4
[0068](I)羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶的制備
[0069]將4g羥丙基纖維素(MW = 200，000，購(gòu)買于Aldrich公司)溶解于四氫呋喃中；完全溶解后，加入2g辛二酸，在50°C條件下酯化反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后向混合溶液加入200mL去離子水沉淀產(chǎn)物，攪拌3h后，靜置15min，除去水溶液，將沉淀產(chǎn)物溶于四氫呋喃中，再加入200mL去離子水析出沉淀產(chǎn)物，攪拌3h后，靜置15min，除去水溶液，將沉淀物溶于四氫呋喃中，重復(fù)上述加入去離子水，攪拌，靜置，除水，將沉淀物溶于四氫呋喃的過(guò)程5次后，25°C下，在2-甲基呋喃中透析8h，除去殘余的辛二酸等，在壓強(qiáng)為-0.05MPa，溫度為55 °C的條件下干燥8h，即可得到羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶；
[0070](2)表面肝素化的纖維素酯類液晶材料的制備；
[0071]將6g羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶溶于50mL四氫呋喃中，得混合溶液，取ISmL該混合溶液在直徑為6cm的培養(yǎng)皿中10°C的條件下成膜并在10°C條件下干燥48h ;將干燥后的液晶膜浸入0.01g/mL的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺(EDC)的檸檬酸鹽緩沖液(pH = 3.7)中，10°C下靜置8h ;取出液晶膜浸入40mL 10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)肝素溶液中，4°C下反應(yīng)20h ;去離子水沖洗10次后，即可得到表面肝素化的羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶材料，即為肝素化纖維素酯類液晶材料。
[0072]經(jīng)分光光度計(jì)測(cè)試(JINGHUA754PC UV/VS Spectrophotometer，測(cè)試波長(zhǎng):
630nm)，該表面肝素化的纖維素酯類液晶材料的單位面積的肝素接枝含量為26.83 μ g/
2
cm ο
[0073]實(shí)施例5
[0074](I)羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶的制備
[0075]將2g羥丙基纖維素(MW = 200，000，購(gòu)買于Aldrich公司)溶解于四氫呋喃中；完全溶解后，加入20g辛二酸，在45°C條件下酯化反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后向混合溶液加入200mL去離子水沉淀產(chǎn)物，攪拌6h后，靜置30min，除去水溶液，將沉淀產(chǎn)物溶于四氫呋喃中，再加入200mL去離子水析出沉淀產(chǎn)物，攪拌6h后，靜置30min，除去水溶液，將沉淀物溶于四氫呋喃中，重復(fù)上述加入去離子水，攪拌，靜置，除水，將沉淀物溶于四氫呋喃的過(guò)程5次后，25°C下，在2-甲基呋喃中透析36h，除去殘余的辛二酸等，在壓強(qiáng)為-0.05MPa，溫度為55°C的條件下干燥20h，即可得到羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶；
[0076](2)表面肝素化的纖維素酯類液晶材料的制備；
[0077]將6g羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶溶于50mL四氫呋喃中，得混合溶液，取ISmL該混合溶液在直徑為6cm的培養(yǎng)皿中35°C的條件下成膜并在35°C條件下干燥8h ;將干燥后的液晶膜浸入100g/mL的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺(EDC)的檸檬酸鹽緩沖液(pH = 6.8)中，40°C下靜置3h ;取出液晶膜浸入40mL 10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)肝素溶液中，10°C下反應(yīng)40h ;去離子水沖洗10次后，即可得到表面肝素化的羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶材料，即為肝素化纖維素酯類液晶材料。
[0078]經(jīng)分光光度計(jì)測(cè)試(JINGHUA754PC UV/VS Spectrophotometer，測(cè)試波長(zhǎng):
630nm)，該表面肝素化的纖維素酯類液晶材料的單位面積的肝素接枝含量為38.53 μ g/
2
cm ο
[0079]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種肝素化纖維素酯類液晶材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶的制備 將羥丙基纖維素溶解于醚類試劑中，加入辛二酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將得到的混合溶液清洗、透析、干燥，得到羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶； (2)肝素化纖維素酯類液晶材料的制備 將步驟(I)制備得到的羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶溶于有機(jī)試劑中，然后成膜并干燥；將干燥后的液晶膜浸入含有1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺的檸檬酸鹽緩沖溶液中，靜置；最后將液晶膜浸入肝素鈉溶液中進(jìn)行反應(yīng)，清洗，得到肝素化纖維素酯類液晶材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肝素化纖維素酯類液晶材料的制備方法，其特征在于: 步驟(I)中所述的羥丙基纖維素的分子量為80000?200000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肝素化纖維素酯類液晶材料的制備方法，其特征在于: 步驟⑴中所述的羥丙基纖維素與辛二酸質(zhì)量比為(1:0.4)?(1:15)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肝素化纖維素酯類液晶材料的制備方法，其特征在于: 步驟(I)中所述的酯化反應(yīng)的條件為:在45?55°C下反應(yīng)3?6h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肝素化纖維素酯類液晶材料的制備方法，其特征在于: 步驟(2)中所述的1-(3- 二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺的終濃度為0.01?10g/mL，所述的檸檬酸鹽緩沖液pH = 3.7?6.8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肝素化纖維素酯類液晶材料的制備方法，其特征在于: 步驟⑵中所述的靜置的時(shí)間為2?8h，溫度為4?40°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肝素化纖維素酯類液晶材料的制備方法，其特征在于: 步驟(2)中所述的反應(yīng)的條件為:在4?25°C下反應(yīng)2?48h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肝素化纖維素酯類液晶材料的制備方法，其特征在于: 步驟(2)中所述的肝素鈉溶液為標(biāo)準(zhǔn)肝素、肝素鈉鹽或低分子量肝素的水溶液； 步驟(2)中所述的肝素鈉溶液的濃度為0.2?100mg/mL。
9.一種肝素化纖維素酯類液晶材料，其特征在于:通過(guò)權(quán)利要求1?8任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。
10.權(quán)利要求9所述的肝素化纖維素酯類液晶材料在生物材料、醫(yī)療器件或制品中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明屬于生物材料領(lǐng)域，具體涉及一種肝素化纖維素酯類液晶材料及其制備方法與應(yīng)用。所述肝素化纖維素酯類液晶材料的制備方法，包括以下步驟：將羥丙基纖維素溶解于醚類溶劑中，加入辛二酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將得到的混合溶液清洗、透析、干燥，得到羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶；將得到的羥丙基纖維素辛二酸酯類液晶溶于有機(jī)溶劑中，成膜，干燥后，浸入含有1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺的檸檬酸鹽緩沖溶液中并靜置，最后將液晶膜浸入肝素鈉溶液中反應(yīng)，清洗，得到肝素化纖維素酯類液晶材料。所述的肝素化纖維素酯類液晶材料可應(yīng)用于生物材料、醫(yī)療器件或制品。
【IPC分類】C08J7-12, C08B13-00, C08L1-32, C09K19-38
【公開(kāi)號(hào)】CN104877159
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510262723
【發(fā)明人】屠美, 查振剛, 趙巨鵬, 曾戎, 趙劍豪
【申請(qǐng)人】暨南大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年5月20日