減緩粉體在端羥基聚合物中沉降速率的顆粒表面處理方法與流程

文檔序號：11102052閱讀：1000來源：國知局

導(dǎo)航： X技術(shù)> 最新專利>噴涂裝置;染料;涂料;拋光劑;天然樹脂;黏合劑裝置的制造及其制作,應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明屬于含能材料領(lǐng)域，涉及一種減緩粉體在端羥基聚合物中沉降速率的顆粒表面處理方法。

背景技術(shù)：

粉體顆粒材料因其密度相對較高，與有機(jī)類聚合物相容性差，作為填料添加至端羥基聚合物中，兩種組分之間的界面作用力較弱，導(dǎo)致粉體沉降速率較快，成型后的復(fù)合材料成分、密度均勻性均受到不同程度影響。

現(xiàn)在采用的減緩粉體填料沉降速率表面處理方法一般包括：無機(jī)電解質(zhì)類分散劑(六偏磷酸鈉等)改性、有機(jī)聚合物類分散劑(纖維素酯、PVP等)改性，這些改性方法涉及的試劑普遍具有毒性，且處理過程需用到大量溶試劑，后處理過程較為繁瑣。

本發(fā)明針對傳統(tǒng)的粉體填料表面處理方法不環(huán)保、工藝繁瑣等缺點(diǎn)，提出將無毒環(huán)保的多酚羥基類化合物包覆于粉體顆粒表面，一方面可利用其酚羥基與端羥基聚合物之間的良好相容性及相互作用，另一方面也增加了粉體顆粒的自由體積，在多種因素協(xié)同作用下，可達(dá)到改善分散穩(wěn)定性、減緩粉體沉降速率的作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決粉體在端羥基聚合物中沉降過快的問題，提供一種減緩粉體在端羥基聚合物中沉降速率的顆粒表面處理方法。

為了達(dá)到上述的技術(shù)效果，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

一種減緩粉體在端羥基聚合物中沉降速率的顆粒表面處理方法，包括以下步驟：

步驟A，配制多酚羥基化合物水溶液；

步驟B，配制三氯化鐵水溶液；

步驟C，攪拌包覆：先將粉體加入到多酚羥基化合物水溶液中快速攪拌，然后加入三氯化鐵水溶液，繼續(xù)攪拌，得到混合溶液；

或，先將粉體加入至三氯化鐵水溶液中快速攪拌，然后加入多酚羥基化合物水溶液，繼續(xù)攪拌，得到混合溶液；

步驟D，調(diào)節(jié)pH值：逐步滴入堿性水溶液，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至7～14；

步驟E，分離處理：用水洗滌、過濾、分離出粉體顆粒并進(jìn)行干燥，得到表面處理后的粉體。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的多酚羥基化合物為含有兩個(gè)或兩個(gè)以上酚羥基的化合物，且在水中具有一定的溶解度、能夠形成溫度的水溶液。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的多酚羥基化合物選自單寧酸、沒食子酸、茶多酚、黑荊單寧中的一種。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的端羥基聚合物為鏈結(jié)構(gòu)外端含有羥基的聚合物。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的端羥基聚合物選自端羥基聚丁二烯(或稱HTPB)、端羥基SBS、端羥基PEG中的一種。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的粉體選自非水溶性的有機(jī)類、金屬類、金屬氧化物類或非無機(jī)非金屬類，所述的粉體的粒徑為5nm～500μm。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的粉體選自石蠟、PVC、PP、PVP、鋁粉、鐵粉、銅粉、鎳粉、氧化鎳、三氧化鎢、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化銅、二氧化硅、粘土、云母、碳酸鈣中的一種。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的多酚羥基化合物水溶液的濃度為1～100mg/mL；所述的三氯化鐵水溶液的濃度為1～100mg/mL。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，步驟C的攪拌包覆：先將粉體加入到多酚羥基化合物水溶液中于攪拌速率5～1000r/min快速攪拌1～1000s，然后加入三氯化鐵水溶液，繼續(xù)于攪拌速率5～1000r/min下攪拌1～1000s，得到混合溶液；

或，先將粉體加入至三氯化鐵水溶液中于攪拌速率5～1000r/min快速攪拌1～1000s，然后加入多酚羥基化合物水溶液，于攪拌速率5～1000r/min下攪拌1～1000s，得到混合溶液。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的堿性水溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水或三羥甲基氨基甲烷溶于水中形成的堿性溶液；所述的堿性水溶液的濃度為0.01～1mol/L。

下面對本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋和說明。

本方法采用多酚羥基化合物和三氯化鐵對粉體進(jìn)行包覆以減緩粉體在端羥基聚合物中沉降速率，其原理是多酚羥基化合物種的酚羥基與三氯化鐵中的鐵離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，形成穩(wěn)定的具有絡(luò)合物，沉淀、析出并包覆于粉體表面；形成的絡(luò)合物中含有大量未絡(luò)合的酚羥基，這些羥基與端羥基聚合物中的羥基具有良好的相容性，且具有一定分子間相互作用；此外，包覆層還增加了粉體顆粒的自由體積，也有利于減少顆粒間發(fā)生聚沉的趨勢，有利于其分散穩(wěn)定性的提高。

在本方法中，多酚羥基化合物為含有兩個(gè)或兩個(gè)以上酚羥基的化合物，且在水中具有一定的溶解度、能夠形成穩(wěn)定的水溶液。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，選自單寧酸、沒食子酸、茶多酚、黑荊單寧中的一種。

在本方法中，多酚羥基化合物水溶液或三氯化鐵水溶液的溫度為室溫～90℃。

在攪拌包覆過程中，先將粉體加入多酚羥基化合物水溶液攪拌，然后加入三氯化鐵水溶液攪拌；或先將粉體加入三氯化鐵水溶液攪拌，然后加入多酚羥基化合物水溶液攪拌。由于酚羥基與鐵離子的反應(yīng)速率較快，所以需分批加入多酚羥基化合物水溶液及三氯化鐵水溶液，使其中一種化合物先與粉體顆?；旌暇鶆颍孕纬筛泳鶆虻陌矊?。多酚羥基化合物水溶液和三氯化鐵水溶液的加入順序無先后，只需要分別加入進(jìn)行攪拌即可。攪拌的速率為5～1000r/min，攪拌時(shí)間為1～1000s；根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，攪拌的速率為100～1000r/min，攪拌時(shí)間為100～1000s；更優(yōu)選的，攪拌的速率為200～800r/min，攪拌時(shí)間為200～800s。

本方法適用的粉體包括但不限于非水溶性的有機(jī)類(例如石蠟、PVC、PP、PVP等)、金屬類(例鋁粉、鐵粉、銅粉、鎳粉等)、金屬氧化物類(例如三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化銅、三氧化鎳、三氧化鎢等)以及非無機(jī)非金屬也(例如二氧化硅、粘土、云母、碳酸鈣等)。

在本方法中，逐步滴加堿性水溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH至7～14的目的是使多酚羥基化合物的酚羥基與鐵離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)并形成沉淀從溶液中析出，最終包覆于粉體表面。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的有益效果：

本方法選用多酚羥基化合物和三氯化鐵對粉體表面進(jìn)行處理，處理方法簡單，包覆處理時(shí)間短，試劑環(huán)保無毒，減緩了粉體在端羥基聚合物中的沉降速率。

附圖說明

圖1為未處理的鋁粉的掃描電子顯微鏡SEM圖；

圖2為實(shí)施例1表面處理后的粉體的掃描電子顯微鏡SEM圖；

圖3為未處理的鋁粉與實(shí)施例1表面處理后的粉體分別與HTPB充分混勻并靜置24h后的沉降程度對比。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述和說明。

實(shí)施例1

(1)稱取0.1g單寧酸固體，溶解于2.5ml水中，配制濃度為40mg/ml的單寧酸水溶液；

(2)稱取0.025g三氯化鐵固體，溶解于2.5ml水中，配制濃度為10mg/ml的三氯化鐵水溶液；

(3)將1g鋁粉加入單寧酸水溶液中快速攪拌，攪拌速率500r/min，攪拌時(shí)間100s，然后加入三氯化鐵水溶液，繼續(xù)攪拌100s；

(4)逐步滴入濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)(3)中所述混合溶液的pH值為8；

(5)用水洗滌、過濾、分離出鋁粉并進(jìn)行干燥，干燥溫度50℃，得到表面處理后的鋁粉。

實(shí)施例2

(1)稱取0.4g單寧酸固體，溶解于20ml水中，配制濃度為20mg/ml的單寧酸水溶液；