吡啶衍生物[2,2′-聯(lián)吡啶]-6-基(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮及其合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種吡啶類衍生物及其合成方法，具體涉及一種新型吡啶化合物[2， -聯(lián)吡啶]-6-基（6-甲氧基吡啶-2-基）甲酮聯(lián)吡啶類衍生物及其合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 配位化學(xué)在化學(xué)領(lǐng)域的地位越來越不容忽視，在超分子化學(xué)領(lǐng)域更是舉足輕重， 通常利用含有氮、磷、氧等配位能力較強(qiáng)的配體與過渡金屬螯合，合成大量結(jié)構(gòu)新穎的配合 物，吡啶類衍生物是配位化學(xué)里最重要的配體之一，自從被制備合成以后就在各個(gè)化學(xué)領(lǐng) 域廣泛應(yīng)用，這主要是由于吡啶具有很好的螯合能力，容易與很多金屬形成絡(luò)合物，并且其 結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，因此吡啶的合成對(duì)于尋找新功能材料的貢獻(xiàn)是功不可沒的，讓很多科學(xué)家都因 此產(chǎn)生了濃厚的興趣。
[0003] 吡啶類分子是具有較強(qiáng)配位能力和具有較為特殊分子構(gòu)型的一類配體，具有三個(gè) 配位點(diǎn)的吡啶分子是構(gòu)筑超分子配位聚合物的合適建構(gòu)模塊，可以構(gòu)造出線性、樹枝、網(wǎng)狀 等多種骨架結(jié)構(gòu)，相信隨著人們對(duì)吡啶研宄的不斷深入，一定會(huì)取得令人矚目的成就。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種吡啶衍生物[2,2'-聯(lián)吡啶]-6-基（6-甲氧基吡 啶-2-基）甲酮及其合成方法。該方法合成了一種不對(duì)稱的吡啶化合物，并在吡啶6-號(hào)位 引入了甲氧基，方便官能團(tuán)之間的轉(zhuǎn)換，以便合成含有羥基取代基團(tuán)的聯(lián)吡啶類衍生物，從 而合成催化性能增加的金屬有機(jī)配合物。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] 一種吡啶衍生物[2,2'-聯(lián)吡啶]-6-基（6-甲氧基吡啶-2-基）甲酮，其分子結(jié) 構(gòu)式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 吡啶衍生物[2,2'-聯(lián)吡啶]-6-基（6-甲氧基吡啶-2-基）甲酮，其特征在于所 述[2,2'-聯(lián)吡啶]-6-基（6-甲氧基吡啶-2-基）甲酮的分子結(jié)構(gòu)式如下：
2. -種權(quán)利要求1所述吡啶衍生物[2, 2'-聯(lián)吡啶]-6-基（6-甲氧基吡啶-2-基） 甲酮的合成方法，其特征在于所述方法具體步驟如下： 在N2保護(hù)下，向三ロ瓶中加入Ilmol2-溴-6-甲氧基吡啶，加入60mL四氫呋喃作為 溶剤，-78°C滴加4. 4mL、2. 5mol/L正丁基鋰，攪拌60min，體系溶液由無色漸變淡黃色，將 Ilmol2, 2'-聯(lián)吡啶-2-甲酸甲酯溶于20mL四氫呋喃，-78°C滴加到反應(yīng)中，升溫至-20°C 反應(yīng)3h;加甲醇、鹽酸和水的混合液淬滅反應(yīng)，氫氧化鈉溶液調(diào)堿性，分液，水層用こ酸こ 酯或二氯甲烷萃取二~四次；合并有機(jī)層，有機(jī)層用無水硫酸鈉或氯化鈣干燥1~3小時(shí) 后，將有機(jī)溶劑旋干，過一段氧化鋁的柱子，以石油醚和こ酸こ酯的混合液為洗脫液，得到 黃色油狀液體。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的吡啶衍生物[2,2'-聯(lián)吡啶]-6-基（6-甲氧基吡 啶-2-基）甲酮的合成方法，其特征在于所述甲醇、鹽酸和水的混合液中，甲醇：鹽酸：水 =5 こ 1 こ 5 (v/v/v)〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的吡啶衍生物[2, 2聯(lián)吡啶]-6-基（6-甲氧基吡啶-2-基） 甲酮的合成方法，其特征在于所述堿性PH= 9。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的吡啶衍生物[2, 2聯(lián)吡啶]-6-基（6-甲氧基吡啶-2-基） 甲酮的合成方法，其特征在于所述石油醚和こ酸こ酯的混合液中，石油醚：こ酸こ酯= 10 ；I(v/v)〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種吡啶衍生物[2，2’-聯(lián)吡啶]-6-基(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮及其合成方法，所述方法為：在N2保護(hù)下，向三口瓶中加入2-溴-6-甲氧基吡啶、四氫呋喃，滴加正丁基鋰，低溫?cái)嚢?0min，體系溶液由無色漸變淡黃色，將2，2’-聯(lián)吡啶-2-甲酸甲酯溶于四氫呋喃，慢慢滴加到反應(yīng)中，反應(yīng)3h；加甲醇、鹽酸和水的混合液淬滅反應(yīng)，氫氧化鈉溶液調(diào)堿性，分液，水層萃取二～四次；合并有機(jī)層，有機(jī)層干燥后將有機(jī)溶劑旋干，過一段氧化鋁的柱子，得到黃色油狀液體。本發(fā)明合成了一種不對(duì)稱的吡啶化合物，并在吡啶6-號(hào)位引入了甲氧基，方便官能團(tuán)之間的轉(zhuǎn)換，以便合成含有羥基取代基團(tuán)的聯(lián)吡啶類衍生物，從而合成催化性能增加的金屬有機(jī)配合物。
【IPC分類】C07D213-64
【公開號(hào)】CN104628632
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510094239
【發(fā)明人】胡博文, 石靖, 龔大偉
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年3月3日