雙乙烯酮制備裝置和制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于雙乙烯酮制備領(lǐng)域，具體涉及雙乙烯酮制備裝置和制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雙乙烯酮又名乙?；蚁┩?、二聚乙烯酮，無色或微黃色液體，有強烈的刺激性氣 味，分子式：C 4H402，分子量84. 08,由于雙乙烯酮結(jié)構(gòu)中含有兩個雙鍵，具有高度不飽和性， 所以在有機合成中有較高的化學(xué)活性，它與醇、胺、鹵素、醛、酸等均能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。是有 機合成中一種重要的中間體，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、農(nóng)藥、染料、食品等行業(yè)。
[0003] 雙乙烯酮生產(chǎn)方法主要有兩種，一種是丙酮法，另一種為醋酸法，而目前應(yīng)用最 多、最普遍的方法為醋酸法，因該法產(chǎn)出的雙乙烯酮質(zhì)量高且經(jīng)濟效益較好。目前國內(nèi)雙乙 烯酮的生產(chǎn)大多采用醋酸法，如蘇州浩波科技股份有限公司、南通醋酸化工股份有限公司、 南通天成保健品公司、山東淄博醫(yī)藥化工廠以及山東新華制藥廠等。
[0004] 醋酸法制備雙乙烯酮時，一般在700-800°C、減壓（10-50kPa)條件下進行。
[0005] 主反應(yīng)：
【主權(quán)項】
1. 一種雙乙烯酮制備裝置，包括醋酸蒸發(fā)器、混合器、裂解爐、急冷冷凝器和吸收塔，醋 酸蒸發(fā)器和混合器的出口連接裂解爐，裂解爐連接多級急冷冷凝器，最后一級急冷冷凝器 連接吸收塔，吸收塔一支路連接聚合槽，另一支路連接水吸收塔，其特征在于：第三級急冷 冷凝器出口通過液環(huán)泵連接后面的急冷冷凝器。
2. 如權(quán)利要求1所述雙乙烯酮制備裝置，其特征在于：第一級急冷冷凝器至第三級急 冷冷凝器的液相出口連接稀醋酸接收器，稀醋酸接收器通過塔循環(huán)泵連接稀醋酸槽；第四 級急冷冷凝器至最后一級急冷冷凝器的液相出口連接淡酐接收器，淡酐接收器通過塔循環(huán) 泵連接稀醋酸槽。
3. 如權(quán)利要求1所述雙乙烯酮制備裝置，其特征在于：最后一級急冷冷凝器依次連接 泵前分離器、液環(huán)泵排氣冷卻器和油氣分離器，油氣分離器底部通過泵輸出冷凝液，油氣分 離器頂部通過塔前冷凝器連接塔前分離器，塔前分離器頂部連接第一吸收塔，塔前分離器 底部通過泵輸出冷凝液。
4. 如權(quán)利要求1-3任一所述雙乙烯酮制備裝置，其特征在于：吸收塔的至少一段塔節(jié) 的內(nèi)壁上固定設(shè)置安裝結(jié)構(gòu)，安裝結(jié)構(gòu)上開設(shè)多個容納垂直套管的孔，垂直套管向上穿過 安裝結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)垂直套管結(jié)構(gòu)與吸收塔內(nèi)壁的固定；吸收塔側(cè)壁相應(yīng)的設(shè)置冷凍劑入口和 出口，分別連接垂直套管結(jié)構(gòu)的液體分布槽；垂直套管結(jié)構(gòu)的填料支撐裝置承載放置入吸 收塔的填料。
5. 如權(quán)利要求4所述雙乙烯酮制備裝置，其特征在于：垂直套管結(jié)構(gòu)包括填料支撐裝 置、液體分布槽和垂直套管，液體分布槽為多條，設(shè)置在填料支撐裝置下方，每條液體分布 槽上連接多排向上的垂直套管，垂直套管為內(nèi)外管套設(shè)結(jié)構(gòu)，液體分布槽分為上下兩個腔 室，每個分布槽的一腔室連接冷凍劑入口和垂直套管的外管，另一腔室連接冷凍劑出口和 垂直套管的內(nèi)管；冷凍劑入口連接液體分布槽的上腔室，冷凍劑出口連接液體分布槽的下 腔室。
6. 如權(quán)利要求1-3任一所述雙乙烯酮制備裝置，其特征在于：第一吸收塔底部連接第 一聚合槽，第一聚合槽通過泵連接至第一吸收塔頂部，第一吸收塔頂部連接第二吸收塔的 底部，第二吸收塔頂部通過第一塔分離器連接第二聚合槽和計量槽，第二聚合槽通過泵連 接至第二吸收塔頂部，計量槽通過泵連接至粗產(chǎn)品槽。
7. 如權(quán)利要求6所述雙乙烯酮制備裝置，其特征在于：第一塔分離器連接兩級水吸收 塔。
8. 如權(quán)利要求7所述雙乙烯酮制備裝置，其特征在于：第一塔分離器頂部連接第一級 水吸收塔底部，第一級水吸收塔底部依次連接第一吸收塔槽和第一塔循環(huán)冷凝器，第一級 水吸收塔頂部連接第二級水吸收塔底部，第二級水吸收塔底部依次連接第二吸收塔槽和第 二塔循環(huán)冷凝器，第一級塔循環(huán)冷凝器和第二級塔循環(huán)冷凝器通過泵連接稀醋酸槽。
9. 如權(quán)利要求8所述雙乙烯酮制備裝置，其特征在于：第二級水吸收塔頂部通過第二 塔分離器連接至第二吸收塔槽。
10. -種雙乙稀酮制備方法，其特征在于：步驟為， 經(jīng)醋酸蒸發(fā)器預(yù)熱的醋酸蒸汽與催化劑在混合器中進行按比例混合，然后進入裂解爐 中，進行裂化反應(yīng)，反應(yīng)后裂解氣經(jīng)過三級急冷冷凝器、液環(huán)泵和多級急冷冷凝器進入吸收 塔，與吸收劑進行混合，在吸收劑中溶解并在聚合槽中聚合，粗產(chǎn)品經(jīng)計量槽去精餾，未被 吸收的不凝氣經(jīng)過兩級水吸收塔吸收后，放空，稀醋酸廢液進行回收。
【專利摘要】本發(fā)明涉及雙乙烯酮制備裝置和制備方法。一種雙乙烯酮制備裝置，包括醋酸蒸發(fā)器、混合器、裂解爐、急冷冷凝器和吸收塔。醋酸蒸發(fā)器和混合器的出口連接裂解爐，裂解爐后連接多級急冷冷凝器，急冷冷凝器后連接吸收塔，吸收塔一支路連接聚合槽，另一支路連接水吸收塔，第三級急冷冷凝器出口通過液環(huán)泵連接后面的急冷冷凝器。本發(fā)明的有益效果是：裂解氣被加壓時，裂解氣內(nèi)醋酸、水和醋酐等雜質(zhì)更能充分被冷凝出來，在降低冷凍級別的同時，提高了進吸收塔前裂解氣的質(zhì)量；與采用傳統(tǒng)工藝能耗占雙乙烯酮總成本的45％相比，本發(fā)明改進后，能耗僅占雙乙烯酮總成本的25％。
【IPC分類】C07D305-12
【公開號】CN104592172
【申請?zhí)枴緾N201510009749
【發(fā)明人】陳光輝, 段繼海, 孫昌峰, 李建隆
【申請人】青島科技大學(xué)
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月8日