由粗品mbt生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑cbs的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于橡膠助劑的制備方法，特別涉及一種由粗品MBT生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑 CBS的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 促進(jìn)劑N-環(huán)己基苯并噻唑次磺酰胺（CBS或CZ)是一種高度活潑的后效性半超速 促進(jìn)劑，抗焦燒性能優(yōu)良，加工安全，硫化時(shí)間短，是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促 進(jìn)劑。CBS的現(xiàn)有生產(chǎn)工藝依據(jù)氧化劑的不同可分為次鈉法、雙氧水法、無(wú)氧化劑合成法和 氧氣法四種。國(guó)內(nèi)廠家主要采取前兩種生產(chǎn)方法，其主要過(guò)程為將水、環(huán)己胺、促進(jìn)劑MBT 等原料按照一定比例投入反應(yīng)釜內(nèi)，在一定條件下滴加氧化劑氧化合成得到促進(jìn)劑CBS。具 體反應(yīng)方程式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1.由粗品MBT生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的方法，其特征是步驟如下： (1) 將苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分別投入高壓釜，原料摩爾配比苯胺：硫磺：二硫化碳 為I: (1?I. 2) : (1?1. 5);反應(yīng)溫度為250°C?280°C，壓力為9?llMPa，反應(yīng)3?6小 時(shí)合成橡膠促進(jìn)劑MBT粗品； (2) 將反應(yīng)所得粗品MBT輸送至高速攪拌盛水氧化釜，粗品MBT與水質(zhì)量比為1:5? 10,攪拌0. 5?2h，降溫得到粗品MBT顆粒； (3) 將環(huán)己胺溶液加入氧化釜，環(huán)己胺溶液濃度為30?50% (w/w)，粗品MBT與環(huán)己胺 摩爾比為1:3?5 ; (4) 混合均勻后滴加雙氧水氧化劑，雙氧水濃度為5%?10% (w/w);氧化溫度25? 50°C，氧化時(shí)間為2?4h，淀粉碘化鉀試劑變藍(lán)則氧化終點(diǎn)到； (5) 反應(yīng)混合物進(jìn)行抽濾，濾餅以質(zhì)量含量5?10%的環(huán)己胺水溶液洗滌2?3次；然 后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進(jìn)劑CBS。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種由粗品MBT生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的方法。將苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分別投入高壓釜；反應(yīng)溫度為250℃～280℃，壓力為9～11MPa，反應(yīng)3～6小時(shí)合成橡膠促進(jìn)劑MBT粗品；將反應(yīng)所得粗品MBT輸送至高速攪拌盛水氧化釜，粗品MBT與水?dāng)嚢?.5～2h，降溫得到粗品MBT顆粒；將環(huán)己胺溶液加入氧化釜，粗品MBT與環(huán)己胺混合均勻后滴加雙氧水氧化劑；氧化終點(diǎn)以淀粉碘化鉀溶液檢測(cè)，反應(yīng)混合物進(jìn)行抽濾，濾餅以質(zhì)量含量5～10％的環(huán)己胺水溶液洗滌2～3次；然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進(jìn)劑CBS。本發(fā)明的原料MBT合成工序?yàn)槿廴诹蛲读?，省去MBT精制過(guò)程，產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好、環(huán)境污染小。
【IPC分類(lèi)】C07D277-80
【公開(kāi)號(hào)】CN104592161
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410848247
【發(fā)明人】田少華, 李全成, 鞠光, 蔡全會(huì), 張?jiān)瞥? 魏偉濤, 李霞, 安靜
【申請(qǐng)人】?jī)?nèi)蒙古科邁化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年12月29日