以地溝油為原料制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種以地溝油為原料制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]地溝油，泛指在生活中存在的各類劣質(zhì)油，如回收的食用油、反復(fù)使用的炸油等。地溝油的出現(xiàn)，一方面不僅會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，另一方面還可能存在著地溝油回流餐桌造成嚴(yán)重飲食安全隱患。為了消除上述地溝油產(chǎn)生的安全和環(huán)保隱患，人們嘗試著將地溝油轉(zhuǎn)換成更為安全、有用的產(chǎn)品。
[0003]環(huán)氧脂肪酸甲酯在常溫下為淺黃色液體，是一種無(wú)毒、無(wú)味的新型環(huán)保增塑劑兼穩(wěn)定劑。目前，環(huán)氧脂肪酸甲酯主要是直接以脂肪酸甲酯為原料制備而成，然而，由于脂肪酸甲酯的價(jià)格一直居高不下，導(dǎo)致環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備成本存在過(guò)高的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種以地溝油為原料制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法，將方法將地溝油作為原料制成環(huán)氧脂肪酸甲酯，從而在解決現(xiàn)有的地溝油存在安全和環(huán)保隱患問(wèn)題的同時(shí)，又可有效的降低環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備成本。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
它包括以下步驟:
A、除去待處理地溝油中含有的固體物質(zhì)，然后加熱至70°C?80°C，并通過(guò)納米超頻震動(dòng)膜組過(guò)濾，接著再添加占所述地溝油預(yù)處理清液質(zhì)量0.04%?0.5%的聚丙烯酰胺，攪拌10分鐘?15分鐘，再在溫度為180°C?200°C，壓力為2.0MPa?2.5MPa的條件下水解4小時(shí)?6小時(shí)，得到地溝油預(yù)處理液；
B、將A步驟制得的地溝油預(yù)處理液放入攪拌器中，在攪拌狀況下向其中添加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量0.5%?0.8%的濃硫酸，攪拌均勻，加熱至65°C?75°C，滴加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量8%?11%的甲醇，恒溫?cái)嚢?小時(shí)?12小時(shí)，然后靜置分層，取上層液體，得到粗脂肪酸甲酯；
C、將B步驟制得的粗脂肪酸甲酯放入精餾塔中，在溫度為200°C?220°C，壓力為OMPa?0.0OlMPa的條件下精餾，得到精制的脂肪酸甲酯；
D、按重量份計(jì)，將100份C步驟制得的精制的脂肪酸甲酯放入反應(yīng)釜中，并添加45份?50份水楊酸和0.2份?I份磁性固體酸催化劑，攪拌均勻，然后再升溫至80°C?85°C，并添加20份?25份雙氧水和I份?5份濃硫酸，攪拌4小時(shí)?6小時(shí)，最后靜置分層，取上層液體，得到粗環(huán)氧脂肪酸甲酯；
EJf D步驟制得的粗環(huán)氧脂肪酸甲酯進(jìn)行精餾，得到精制的環(huán)氧脂肪酸甲酯。
[0006]上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案是:所述D步驟中脂肪酸甲酯100份、水楊酸45份、磁性固體酸催化劑I份、雙氧水25份以及濃硫酸I份。
[0007]更進(jìn)一步的，所述D步驟中脂肪酸甲酯100份、水楊酸50份、磁性固體酸催化劑
0.2份、雙氧水22份以及濃硫酸3份。
[0008]更進(jìn)一步的，所述D步驟中脂肪酸甲酯100份、水楊酸47份、磁性固體酸催化劑
0.6份、雙氧水20份以及濃硫酸5份。
[0009]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是:
1.本發(fā)明采用地溝油作為主要原料，從而代替?zhèn)鹘y(tǒng)直接采用脂肪酸甲酯作為制備原料的方案，不僅可使地溝油得到充分的利用，還可大幅度成品環(huán)氧脂肪酸甲酯的生產(chǎn)成本。
[0010]2.本發(fā)明生產(chǎn)得到的產(chǎn)品環(huán)氧脂肪酸甲酯純度高。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，而本發(fā)明的保護(hù)范圍并非僅僅局限于以下實(shí)施例。
[0012]實(shí)施例1
本以地溝油為原料制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法包括以下步驟:
A、除去待處理地溝油中含有的固體物質(zhì)，然后加熱至70°C，并通過(guò)納米超頻震動(dòng)膜組過(guò)濾，接著再添加占所述地溝油預(yù)處理清液質(zhì)量0.04%的聚丙烯酰胺，攪拌15分鐘，再在溫度為180°C，壓力為2.0MPa的條件下水解6小時(shí)，得到地溝油預(yù)處理液；
B、將A步驟制得的地溝油預(yù)處理液放入攪拌器中，在攪拌狀況下向其中添加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量0.5%的濃硫酸，攪拌均勻，加熱至65°C，滴加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量8%的甲醇，恒溫?cái)嚢?2小時(shí)，然后靜置分層，取上層液體，得到粗脂肪酸甲酯；
C、將B步驟制得的粗脂肪酸甲酯放入精餾塔中，在溫度為200°C，壓力為OMPa的條件下精餾，得到精制的脂肪酸甲酯；
D、按重量份計(jì)，將100份C步驟制得的精制的脂肪酸甲酯放入反應(yīng)釜中，并添加45份水楊酸和I份磁性固體酸催化劑，攪拌均勻，然后再升溫至80°C，并添加25份雙氧水和I份濃硫酸，攪拌6小時(shí)，最后靜置分層，取上層液體，得到粗環(huán)氧脂肪酸甲酯；
EJf D步驟制得的粗環(huán)氧脂肪酸甲酯進(jìn)行精餾，得到精制的環(huán)氧脂肪酸甲酯。
[0013]本實(shí)施例生產(chǎn)得到的產(chǎn)品環(huán)氧脂肪酸甲酯純度為96.1%。
[0014]實(shí)施例2
本以地溝油為原料制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法包括以下步驟:
A、除去待處理地溝油中含有的固體物質(zhì)，然后加熱至80°C，并通過(guò)納米超頻震動(dòng)膜組過(guò)濾，接著再添加占所述地溝油預(yù)處理清液質(zhì)量0.5%的聚丙烯酰胺，攪拌10分鐘，再在溫度為200°C，壓力為2.5MPa的條件下水解4小時(shí)，得到地溝油預(yù)處理液；
B、將A步驟制得的地溝油預(yù)處理液放入攪拌器中，在攪拌狀況下向其中添加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量0.8%的濃硫酸，攪拌均勻，加熱至75°C，滴加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量11%的甲醇，恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后靜置分層，取上層液體，得到粗脂肪酸甲酯；
C、將B步驟制得的粗脂肪酸甲酯放入精餾塔中，在溫度為220°C，壓力為0.0OlMPa的條件下精餾，得到精制的脂肪酸甲酯；
D、按重量份計(jì)，將100份C步驟制得的精制的脂肪酸甲酯放入反應(yīng)釜中，并添加50份水楊酸和0.2份磁性固體酸催化劑，攪拌均勻，然后再升溫至85°C，并添加22份雙氧水和3份濃硫酸，攪拌4小時(shí)，最后靜置分層，取上層液體，得到粗環(huán)氧脂肪酸甲酯；
EJf D步驟制得的粗環(huán)氧脂肪酸甲酯進(jìn)行精餾，得到精制的環(huán)氧脂肪酸甲酯。
[0015]本實(shí)施例生產(chǎn)得到的產(chǎn)品環(huán)氧脂肪酸甲酯純度為95.5%。
[0016]實(shí)施例3
本以地溝油為原料制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法包括以下步驟:
A、除去待處理地溝油中含有的固體物質(zhì)，然后加熱至75°C，并通過(guò)納米超頻震動(dòng)膜組過(guò)濾，接著再添加占所述地溝油預(yù)處理清液質(zhì)量0.3%的聚丙烯酰胺，攪拌12分鐘，再在溫度為190°C，壓力為2.2MPa的條件下水解5小時(shí)，得到地溝油預(yù)處理液；
B、將A步驟制得的地溝油預(yù)處理液放入攪拌器中，在攪拌狀況下向其中添加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量0.6%的濃硫酸，攪拌均勻，加熱至70°C，滴加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量9%的甲醇，恒溫?cái)嚢?0小時(shí)，然后靜置分層，取上層液體，得到粗脂肪酸甲酯；
C、將B步驟制得的粗脂肪酸甲酯放入精餾塔中，在溫度為210°C，壓力為0.0OlMPa的條件下精餾，得到精制的脂肪酸甲酯；
D、按重量份計(jì)，將100份C步驟制得的精制的脂肪酸甲酯放入反應(yīng)釜中，并添加47份水楊酸和0.6份磁性固體酸催化劑，攪拌均勻，然后再升溫至80°C，并添加20份、雙氧水和5份濃硫酸，攪拌5小時(shí)，最后靜置分層，取上層液體，得到粗環(huán)氧脂肪酸甲酯；
EJf D步驟制得的粗環(huán)氧脂肪酸甲酯進(jìn)行精餾，得到精制的環(huán)氧脂肪酸甲酯。
[0017]本實(shí)施例生產(chǎn)得到的產(chǎn)品環(huán)氧脂肪酸甲酯純度為95%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以地溝油為原料制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法，其特征在于包括以下步驟: A、除去待處理地溝油中含有的固體物質(zhì)，然后加熱至70V?80°C，并通過(guò)納米超頻震動(dòng)膜組過(guò)濾，接著再添加占所述地溝油預(yù)處理清液質(zhì)量0.04%?0.5%的聚丙烯酰胺，攪拌10分鐘?15分鐘，再在溫度為180°C?200°C，壓力為2.0MPa?2.5MPa的條件下水解4小時(shí)?6小時(shí)，得到地溝油預(yù)處理液； B、將A步驟制得的地溝油預(yù)處理液放入攪拌器中，在攪拌狀況下向其中添加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量0.5%?0.8%的濃硫酸，攪拌均勻，加熱至65°C?75°C，滴加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量8%?11%的甲醇，恒溫?cái)嚢?小時(shí)?12小時(shí)，然后靜置分層，取上層液體，得到粗脂肪酸甲酯； C、將B步驟制得的粗脂肪酸甲酯放入精餾塔中，在溫度為200°C?220°C，壓力為OMPa?0.0OlMPa的條件下精餾，得到精制的脂肪酸甲酯； D、按重量份計(jì)，將100份C步驟制得的精制的脂肪酸甲酯放入反應(yīng)釜中，并添加45份?50份水楊酸和0.2份?I份磁性固體酸催化劑，攪拌均勻，然后再升溫至80°C?85°C，并添加20份?25份雙氧水和I份?5份濃硫酸，攪拌4小時(shí)?6小時(shí)，最后靜置分層，取上層液體，得到粗環(huán)氧脂肪酸甲酯； EJf D步驟制得的粗環(huán)氧脂肪酸甲酯進(jìn)行精餾，得到精制的環(huán)氧脂肪酸甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以地溝油為原料制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法，其特征在于:所述D步驟中脂肪酸甲酯100份、水楊酸45份、磁性固體酸催化劑I份、雙氧水25份以及濃硫酸I份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以地溝油為原料制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法，其特征在于:所述D步驟中脂肪酸甲酯100份、水楊酸50份、磁性固體酸催化劑0.2份、雙氧水22份以及濃硫酸3份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以地溝油為原料制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法，其特征在于:所述D步驟中脂肪酸甲酯100份、水楊酸47份、磁性固體酸催化劑0.6份、雙氧水20份以及濃硫酸5份。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種以地溝油為原料制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法，屬于化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域。它包括先將待處理地溝油制成地溝油預(yù)處理液，添加濃硫酸，攪拌加熱，滴加甲醇，恒溫?cái)嚢瑁o置分層，取上層液體，得到粗脂肪酸甲酯，放入精餾塔中，精餾得到精制的脂肪酸甲酯；將脂肪酸甲酯放入反應(yīng)釜中，并添加水楊酸和磁性固體酸催化劑，升溫再添加雙氧水和濃硫酸，攪拌靜置分層，取上層液體，得到粗環(huán)氧脂肪酸甲酯；將粗環(huán)氧脂肪酸甲酯進(jìn)行精餾，得到精制的環(huán)氧脂肪酸甲酯。本發(fā)明采用地溝油作為主要原料，從而代替?zhèn)鹘y(tǒng)直接采用脂肪酸甲酯作為制備原料的方案，不僅可使地溝油得到充分的利用，還可大幅度成品環(huán)氧脂肪酸甲酯的生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07D303-42, C07D301-12
【公開號(hào)】CN104592169
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510028024
【發(fā)明人】吳俊榮
【申請(qǐng)人】吳俊榮
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月21日