一種納米Ａl₂Ｏ₃改性環(huán)氧微膠囊的制備方法
【專利摘要】一種納米Ａl２Ｏ３改性環(huán)氧微膠囊的制備方法，稱取0.5ｇＳＤＢＳ和0.5ｇＰＶＡ溶于100ｍＬ蒸餾水中配成乳化劑；?。福恚碳兹?、3.2ｇ三聚氰胺、0.8ｇ尿素和20ｍＬ蒸餾水混合，用三乙醇胺溶液調(diào)節(jié)ｐＨ值至8?9，于60?65℃反應(yīng)0.5ｈ得ＭＵＦ預(yù)聚體，再加入3.5%（wt,質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的納米Ａl２Ｏ３，超聲分散10min，得改性ＭＵＦ預(yù)聚體；將10ｇＤＧＣＨＤ、預(yù)先配制的乳化劑及改性ＭＵＦ預(yù)聚體混合，在5500?5800ｒ/min轉(zhuǎn)速下乳化20?25min，然后倒入三口燒瓶中，用10%檸檬酸調(diào)節(jié)ｐＨ值為３～４，在55℃、450r/min轉(zhuǎn)速下保溫反應(yīng)1.5ｈ得到微膠囊懸浮液，冷卻至室溫，減壓抽濾，用去離子水和無水乙醇洗滌，于75℃下干燥20ｈ，即得。本發(fā)明的有益效果是：合成工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)成本較低，可重復(fù)性好。
【專利說明】
一種納米A I2O3改性環(huán)氧微膠囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及材料合成方法，具體的是一種納米A I2 O 3改性環(huán)氧微膠囊的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂是一類在液態(tài)下使用，與固化劑反應(yīng)后可形成三維網(wǎng)狀的熱固性塑料，具有固化時體積收縮率小、粘結(jié)性優(yōu)異、耐熱性好、耐化學(xué)品以及力學(xué)和電氣性能好等優(yōu)點。使用前，環(huán)氧樹脂與固化劑分開儲存，使用時再按一定比例混合均勻，導(dǎo)致其儲存期較短，應(yīng)用范圍受限。將其微膠囊化制成的單組分環(huán)氧樹脂體系可大大提高儲存期，方便運輸，適合產(chǎn)業(yè)化，廣泛應(yīng)用于涂料、膠粘劑和復(fù)合材料等領(lǐng)域。但是常用的環(huán)氧樹脂黏度較大，微膠囊化時需要另加稀釋劑。三聚氰胺一尿素一甲醛樹脂作為一種常用的材料，雖然韌性較好，但是熱穩(wěn)定性差。而納米氧化鋁(納米A12 O 3)對增強(qiáng)聚合物表面性能、力學(xué)性能和穩(wěn)定性等方面均有良好效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種納米AI2 O3改性環(huán)氧微膠囊的制備方法，提供一種新的合成方法。
[0004]本發(fā)明采用的合成方法，包括如下步驟:
a、稱取0.5gSD B S和0.5gP V A溶于100m L蒸餾水中配成乳化劑，備用；
b、取8mL甲醛、3.2g三聚氰胺、0.8g尿素和20m L蒸饋水混合，用三
乙醇胺溶液調(diào)節(jié)P H值至8?9，于60-65 °C反應(yīng)0.5h得三聚氰胺一尿素一甲醛(M UF )預(yù)聚體，稱取3.5%(wt，質(zhì)量分?jǐn)?shù))的納米A I2 O 3加入到MUF預(yù)聚體中，并超聲分散10min，得到改性的MUF預(yù)聚體；
c J^lOgD GCHD、預(yù)先配制的乳化劑及改性MUF預(yù)聚體混合，在5500-5800r/min轉(zhuǎn)速下乳化20-25min，然后倒入三口燒瓶中，用10%檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為3?4，在55°C、450r/min轉(zhuǎn)速下保溫反應(yīng)1.5h得到微膠囊懸浮液，冷卻至室溫，減壓抽濾，用去離子水和無水乙醇洗滌，于75 °C下干燥20h，即得。
[0005]本發(fā)明的有益效果是:合成工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)成本較低，可重復(fù)性好。
【具體實施方式】
[0006]以下結(jié)合實例進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，由技術(shù)常識可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。
[0007]實施例l:a、稱取0.5gS D B S和0.5g P V A溶于100m L蒸餾水中配成乳化劑，
備用;
C、取8m L甲醛、3.2g三聚氰胺、0.8g尿素和20m L蒸饋水混合，用三乙醇胺溶液調(diào)節(jié)PH值至8，于60°C反應(yīng)0.5h得三聚氰胺一尿素一甲醛(MUF)預(yù)聚體，稱取3.5%(wt,質(zhì)量分?jǐn)?shù))的納米AI2O3加入到MUF預(yù)聚體中，并超聲分散lOmin，得到改性的M U F預(yù)聚體；
c J^lOgD GCHD、預(yù)先配制的乳化劑及改性MUF預(yù)聚體混合，在5500r/min轉(zhuǎn)速下乳化20min，然后倒入三口燒瓶中，用10%梓檬酸調(diào)節(jié)pH值為3，在55°C、450r/min轉(zhuǎn)速下保溫反應(yīng)1.5h得到微膠囊懸浮液，冷卻至室溫，減壓抽濾，用去離子水和無水乙醇洗滌，于75°C下干燥20h，即得。
[0008]實施例2:
a、稱取0.5gS D B S和0.5gP V A溶于100m L蒸餾水中配成乳化劑，備用；
d、取8m L甲醛、3.2g三聚氰胺、0.8g尿素和20m L蒸饋水混合，用三乙醇胺溶液調(diào)節(jié)PH值至9，于65°C反應(yīng)0.5h得三聚氰胺一尿素一甲醛(MUF)預(yù)聚體，稱取4%(wt,質(zhì)量分?jǐn)?shù))的納米A12O3加入到MUF預(yù)聚體中，并超聲分散lOmin，得到改性的M U F預(yù)聚體；
c J^lOgD GCHD、預(yù)先配制的乳化劑及改性MUF預(yù)聚體混合，在5800r/min轉(zhuǎn)速下乳化25min，然后倒入三口燒瓶中，用10%梓檬酸調(diào)節(jié)pH值為4，在55°C、450r/min轉(zhuǎn)速下保溫反應(yīng)1.5h得到微膠囊懸浮液，冷卻至室溫，減壓抽濾，用去離子水和無水乙醇洗滌，于75°C下干燥20h，即得。
[0009]通過納米AI2 O 3添加量對微膠囊囊芯含量的實驗，當(dāng)納米A I2 O 3的加入量為3.5?4%時，微膠囊的囊芯含量在95.2%?95.8%之間，當(dāng)納米A12O3的添加量為0-3%時，囊芯含量在93.7 %?94.5 %之間；當(dāng)納米A12 O 3的添加量增加到6 %時，囊芯含量降至76 %，這是由于加入的納米A I2 O3過多，其自身也可能團(tuán)聚并被包覆形成微球。所以可以看出3.5-4%的納米A12 O 3是最優(yōu)條件。
[0010]而隨著納米AI2 O 3的添加，微膠囊初始分解溫度逐漸增大，最大熱降解速率對應(yīng)溫度也向高溫移動。未改性微膠囊的為1870C，當(dāng)壁材中Al2O 3的添加量為3 %和4%時，微膠囊的Tinital分別提高到198°C和210°C。當(dāng)AI2 O3的添加量增加到6%時，改性微膠囊的T inital達(dá)215°C。這說明通過在壁材中添加一定量的納米AI2 O 3，有助于微膠囊熱穩(wěn)定性的提尚。
【主權(quán)項】
1.一種納米AI2 O 3改性環(huán)氧微膠囊的制備方法，包括如下步驟: a、稱取0.5gS D B S和0.5gP V A溶于10m L蒸餾水中配成乳化劑，備用； 取8m L甲醛、3.2g三聚氰胺、0.8g尿素和20m L蒸饋水混合，用三乙醇胺溶液調(diào)節(jié)PH值至8?9，于60-65°C反應(yīng)0.5h得三聚氰胺一尿素一甲醛(MUF )預(yù)聚體，稱取3.5%(wt，質(zhì)量分?jǐn)?shù))的納米A I2 O 3加入到MUF預(yù)聚體中，并超聲分散10min，得到改性的MUF預(yù)聚體； c J^lOgD GCHD、預(yù)先配制的乳化劑及改性MUF預(yù)聚體混合，在5500-5800r/min轉(zhuǎn)速下乳化20-25min，然后倒入三口燒瓶中，用10%檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為3?4，在55°C、450r/min轉(zhuǎn)速下保溫反應(yīng)1.5h得到微膠囊懸浮液，冷卻至室溫，減壓抽濾，用去離子水和無水乙醇洗滌，于75 °C下干燥20h，即得。
【文檔編號】B01J13/14GK106046319SQ201610673079
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月16日 公開號201610673079.3, CN 106046319 A, CN 106046319A, CN 201610673079, CN-A-106046319, CN106046319 A, CN106046319A, CN201610673079, CN201610673079.3
【發(fā)明人】曹健
【申請人】曹健