專利名稱：高純度水溶性聚右旋糖的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用連續(xù)受激移動(dòng)床系統(tǒng)分離高純度水溶性聚右旋糖的方法，更具體地講，涉及從含有75-95％(重量)聚葡萄糖、2-10％(重量)的葡萄糖、2-10％(重量)脫水葡萄糖、1-5％(重量)山梨醇、0.5-3％(重量)檸檬酸的混合物中分離高純度水溶性聚右旋糖的方法。
水溶性聚右旋糖是一種多糖復(fù)合物，其特征為具有β-1,6鍵和β-1,4鍵、分子量為1,500-18,000的支鏈葡萄糖聚合物，也是商業(yè)上認(rèn)可的一種食品添加劑。該水溶性聚右旋糖可以用于多種食品人造奶油、火腿、香腸等。此外，聚右旋糖的卡路里低(1cal/g)，可以用于減肥食品。因?yàn)榫塾倚遣荒鼙蝗祟愊杆?，所以只能由大腸中的細(xì)菌發(fā)酵。
如美國(guó)專利3,766,165和3,876,794中描述的，通過(guò)在5-15％(重量)山梨醇和催化量的檸檬酸存在下，熔化和加熱葡萄糖，已生產(chǎn)出水溶性聚右旋糖。然而，用上述公開方法生產(chǎn)的聚右旋糖由于美國(guó)專利4,622,233中表明的其酸味和苦味，只能有限地用于食品中。
為了解決上述問(wèn)題，美國(guó)專利4,622,233描述了一種方法，用漂白劑(選自過(guò)氧化氫、過(guò)氧化苯甲?；痛温人徕c)減少聚右旋糖的顏色、葡萄糖含量和脫水葡萄糖含量。另外，EP0473,333A2公開了一種方法，通過(guò)將未改性高度支鏈的聚右旋糖水溶液通過(guò)一種或多種樹脂(選自吸附劑樹脂、堿性離子交換樹脂和陽(yáng)離子交換樹脂)，制備含有不高于0.3％(mol)檸檬酸的水溶性聚右旋糖。
然而，用美國(guó)專利4,622,233公開的方法制備的聚右旋糖有包含對(duì)人體有害的漂白劑的可能性。用EP0473,333A2公開方法制備的聚右旋糖由于只除了去檸檬酸，未完全純化。
本發(fā)明的目的是提供用連續(xù)受激移動(dòng)床系統(tǒng)，從含有75-95％(重量)聚葡萄糖、2-10％(重量)的葡萄糖、2-10％(重量)脫水葡萄糖、1-5％(重量)山梨醇、0.5-3％(重量)檸檬酸的混合物中分離高純度水溶性聚右旋糖的方法，包括以下步驟ⅰ)在55-65℃下，用蒸餾水溶解粗制聚右旋糖混合物，使其干物質(zhì)濃度為45-50％(重量)；ⅱ)將所述粗制聚右旋糖溶液和解吸水一起進(jìn)料并循環(huán)通過(guò)裝有分離樹脂的柱子；ⅲ)利用分配系數(shù)的差異，選擇性地分離和收集葡萄糖、脫水葡萄、糖山梨醇和/或檸檬酸；ⅳ)收集高純度的水溶性聚右旋糖。
本發(fā)明的另一目的是提供高純度(超過(guò)99.2％(重量))的聚右旋糖，后者是通過(guò)選擇性地分離葡萄糖、脫水葡萄糖山梨醇和/或檸檬酸，從粗制聚右旋糖混合物中分離的。
用于本發(fā)明的柱子填充有強(qiáng)酸性凝膠形式的離子樹脂，后者具有Na+作為官能團(tuán)，交聯(lián)4-8％，顆粒大小為180-250μm。優(yōu)選的分離樹脂是例如具有Na+官能團(tuán)的Amberlite CG 6000、DIAION UBK-530K、Dowex M 4340 6X、PCR-833和/或FRK 101。


圖1顯示本發(fā)明連續(xù)受激移動(dòng)床系統(tǒng)的圖解方法。
圖2顯示本發(fā)明設(shè)備的示意圖。
圖3顯示一個(gè)操作的四個(gè)步驟的示意圖。
本發(fā)明連續(xù)受激移動(dòng)床系統(tǒng)的基本原理解釋如下。
本發(fā)明連續(xù)受激移動(dòng)床系統(tǒng)是一種色譜，其特征在于，根據(jù)分子量的大小，利用流動(dòng)性的差異，以恒定速率以相反方向移動(dòng)吸附劑和進(jìn)料溶液。然而，在實(shí)際應(yīng)用中，吸附劑固定在柱子中，而通過(guò)移動(dòng)進(jìn)入以下每個(gè)柱子的進(jìn)料溶液和解吸水的進(jìn)料位置，使進(jìn)料溶液和解吸水在吸附劑的空隙容積中循環(huán)。
該系統(tǒng)的主要特征在于，移動(dòng)進(jìn)料位置和排放位置，而吸附劑固定，連續(xù)進(jìn)行進(jìn)料、排放和循環(huán)。
圖1顯示該系統(tǒng)的圖解方法，即移動(dòng)4個(gè)步驟中的進(jìn)料和排放位置，以收集除去的組分和高純度聚右旋糖。
本發(fā)明的分離設(shè)備由幾個(gè)直徑長(zhǎng)度=4∶6-2∶8的柱子組成。分配器位于柱子的上游位置，而收集器位于柱子的下游位置，使得流體以恒定速率分散和流動(dòng)。該設(shè)備由四個(gè)柱子組成，為了進(jìn)行更細(xì)致和重復(fù)的分離，最好由8-12個(gè)柱子組成。進(jìn)料溶液和解吸水的入口安裝在每個(gè)柱子的上端，而出口安裝在每個(gè)柱子的下端，這些柱子用管道連接以連續(xù)運(yùn)行。也安裝了聚右旋糖收集器、單體收集器和泵。為了控制每個(gè)流速，安裝了流量計(jì)和自動(dòng)閥，也安裝了儲(chǔ)蓄器，以連續(xù)輸入進(jìn)料溶液和解吸水。為了清楚地理解，圖2描述了該設(shè)備的簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)。
作為吸附劑的樹脂是強(qiáng)酸性凝膠形式的離子樹脂，具有Na+作為官能團(tuán)，交聯(lián)4-8％，顆粒大小為180-250μm。優(yōu)選的分離樹脂是例如具有Na+官能團(tuán)的Amberlite CG 6000、DIAION UBK-530K、Dowex M 4340 6X、PCR-833和/或FRK 101。在上述分離樹脂中，在樹脂具有Ca+2作為官能團(tuán)的情況下，通過(guò)與5-10％NaCl溶液反應(yīng)，官能團(tuán)Ca+2被Na+取代。
進(jìn)料溶液通過(guò)分離樹脂時(shí)，進(jìn)料溶液的組分根據(jù)分子量的大小，從大分子量到小分子量從出口排放。產(chǎn)生這種情況的原理是，分子量大的物質(zhì)快速通過(guò)，而分子量小的物質(zhì)緩慢通過(guò)。
由于柱子中填充的樹脂是圓形，因此在樹脂顆粒之間具有空隙容積。如果進(jìn)料溶液通過(guò)柱子，那么分子量大的物質(zhì)由于在恒定的空隙容積中的保留時(shí)間短，表現(xiàn)出移動(dòng)速度快；而分子量小的物質(zhì)由于保留時(shí)間長(zhǎng)，表現(xiàn)出移動(dòng)速度慢。組分對(duì)一定樹脂的速度可以按照分子量的差異決定。因此，可以決定進(jìn)料溶液的每個(gè)組分的每個(gè)獨(dú)特的移動(dòng)速度。
當(dāng)每個(gè)組分隨著溶劑以恒定流速通過(guò)柱子移動(dòng)而排放時(shí)，在每個(gè)吸附劑體積保留恒定時(shí)間的每個(gè)組分的體積稱為保留體積，后者根據(jù)吸附容量和吸附劑的排放容量是獨(dú)特的。因此，根據(jù)其性質(zhì)，用以下公式(1)計(jì)算分配系數(shù)。
VR=VM+KDKs……(1)
表1組分的分配系數(shù)
我們也用流動(dòng)相線性速度為2.5米/小時(shí)條件下的分配系數(shù)，計(jì)算以下每個(gè)組分的移動(dòng)速度；即DP 10 6.41米/小時(shí)；DP6 6.10米/小時(shí)；DP2 5.10米/小時(shí)；檸檬酸4.71米/小時(shí)；山梨醇4.64米/小時(shí)；葡萄糖4.54米/小時(shí)；脫水葡萄糖4.52米/小時(shí)，這意味著分子量越大，表現(xiàn)出的線性速度就越快。
實(shí)際上，因?yàn)槠咸烟?、山梨醇和脫水葡萄糖的移?dòng)速度相近，不易辨別它們之間移動(dòng)速度的差異。為了辨別它們，必須使用超過(guò)2m的柱子以顯示出移動(dòng)速度的差異。為了分離聚右旋糖和其它組分，可以設(shè)計(jì)2相分離，例如線性速度超過(guò)4.71米/小時(shí)的組分和線性速度低于4.71米/小時(shí)的組分。
以下是本發(fā)明連續(xù)受激移動(dòng)床系統(tǒng)的操作方法。
四個(gè)柱子(或8、12個(gè)柱子)按環(huán)形位置排列，以便循環(huán)流體；在每個(gè)柱子中安裝4個(gè)出口，即進(jìn)料溶液入口、解吸水入口、組分A(高純度水溶性聚右旋糖)出口和組分B(葡萄糖、脫水葡萄糖、山梨醇和/或檸檬酸)出口。流體循環(huán)通過(guò)所有柱子，使得組分A和組分B在整組柱子中分配。
在4個(gè)柱子系統(tǒng)的情況下，進(jìn)料溶液和解吸水以2個(gè)柱子的距離(在8個(gè)柱子系統(tǒng)的情況下為4個(gè)柱子的距離)同時(shí)進(jìn)料，組分A從進(jìn)料溶液的柱子出口排放，而組分B從解吸水柱子出口排放。組分A的分子量大，移動(dòng)速度快，而組分B的分子量小，移動(dòng)速度慢。
輸入每種進(jìn)料溶液和解吸水以及輸出組分A和組分B后，該系統(tǒng)的進(jìn)料和排放移至下一個(gè)柱子，進(jìn)料溶液和解吸水之間的距離為2個(gè)柱子。然后，組分A和組分B分別從每個(gè)進(jìn)料溶液和解吸水的柱子出口排放。此后，進(jìn)料和排放移至下一個(gè)柱子，再重復(fù)相同的步驟。
用于分離組分A和組分B的進(jìn)料溶液和解吸水的具體量如下。
進(jìn)料溶液的量設(shè)計(jì)為每1個(gè)柱子的樹脂量9.4％(體積)，而解吸水的量設(shè)計(jì)為每1個(gè)柱子的樹脂量15.6％(體積)。然后，組分A的排放量為每1個(gè)柱子的樹脂量20.1％(體積)，而組分B的排放量為每1個(gè)柱子的樹脂量4.9％(體積)。
由于樹脂的空隙容積和管道已充滿流體，因此組分A和組分B同時(shí)排放。在1個(gè)柱子中完成進(jìn)料和排放后，進(jìn)料和排放移至下一個(gè)柱子。因此，在4個(gè)柱子系統(tǒng)的情況下，需要4次進(jìn)料和排放。1個(gè)操作循環(huán)(每4個(gè)柱子的進(jìn)料和排放)需要大約55-59分鐘。
通過(guò)以下實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明。然而，應(yīng)該理解，本發(fā)明不限于這些實(shí)施例的具體細(xì)節(jié)。(實(shí)施例1)除去粗制聚右旋糖混合物中葡萄糖、脫水葡萄糖、山梨醇、檸檬酸的分離方法安裝直徑為67cm、長(zhǎng)1m的4個(gè)柱子，用FRK 101 Na+型樹脂填充柱子。因此，樹脂體積變?yōu)?52L/柱。如圖3所示，安裝該系統(tǒng)，進(jìn)料溶液和解吸水保持在60℃，柱的內(nèi)部溫度與此相同。從左邊開始，命名為1號(hào)柱、2號(hào)柱、3號(hào)柱和4號(hào)柱，安裝881 L/Hr的流速泵。流體的流動(dòng)從4號(hào)柱至1號(hào)柱逆時(shí)針循環(huán)。
第一步是將19L解吸水通過(guò)3號(hào)柱送入4號(hào)柱中，在2號(hào)柱中排放等量的組分A(19L高純度聚右旋糖)。第二步是將33L進(jìn)料溶液送入2號(hào)柱中，將17L解吸水送入4號(hào)柱中，從2號(hào)柱排放33L組分A，而從4號(hào)柱排放組分B(葡萄糖、脫水葡萄糖、山梨醇和檸檬酸)。第三步是將19L解吸水通過(guò)3號(hào)柱送入4號(hào)柱中，從2號(hào)柱排放19L組分A。第四步是使總體積為135L的流體在這些柱中循環(huán)9.2分鐘。操作的第一步按上述方法完成，操作的第一步需要14分鐘。
操作的第二步包括將進(jìn)料溶液送入1號(hào)柱，將解吸水送入3號(hào)柱，排放組分A和組分B。第一步是將19L解吸水通過(guò)2號(hào)柱送入3號(hào)柱，并排放等量的組分A(19L高純度聚右旋糖)。第二步是將33L進(jìn)料溶液送入1號(hào)柱中，將17L解吸水送入3號(hào)柱中，從1號(hào)柱排放33L組分A，而從3號(hào)柱排放17L組分B。第三步是將19L解吸水通過(guò)2號(hào)柱送入3號(hào)柱中，從1號(hào)柱排放19L組分A。第四步是使總體積為135L的流體在這些柱中循環(huán)9.2分鐘。操作的第二步按上述方法完成，操作的第二步需要14分鐘。
操作的第三步和第四步以操作的先前步驟的同樣方式進(jìn)行，只是將進(jìn)料和排放移至下一個(gè)柱子。因此，操作的總共4個(gè)步驟需要56分鐘。圖3顯示了一個(gè)操作的四個(gè)步驟的圖解過(guò)程。
用于該實(shí)施例進(jìn)料溶液的粗制聚右旋糖混合物的組成為DP6以上(6個(gè)以上葡萄糖單元的聚右旋糖)50.6％(重量)；DP5 11.4％(重量)；DP4 9.6％(重量)；DP3 7.6％(重量)；DP2 7.0％(重量)；葡萄糖6.4％(重量)；山梨醇2.8％(重量)；脫水葡萄糖3.9％(重量)；檸檬酸0.7％(重量)。用該實(shí)施例分離的、作為組分A的高純度水溶性聚右旋糖的組成為DP6以上58.7％(重量)；DP5 13.2％(重量)；DP4 11.1％(重量)；DP3 8.8％(重量)；DP2 8.1％(重量)；葡萄糖0.004％(重量)；山梨醇0.004％(重量)；脫水葡萄糖0.002％(重量)；檸檬酸0.09％(重量)。組分B混合物的組成為葡萄糖46.3％(重量)；脫水葡萄糖26.2％(重量)；山梨醇20.2％(重量)；檸檬酸5.0％(重量)；DP2 0.3％(重量)。
該分離的結(jié)果是獲得99.9％(重量)的高純度水溶性聚右旋糖，將其濃縮和干燥，獲得高純度水溶性聚右旋糖粉末。在該實(shí)施例中獲得的高純度水溶性聚右旋糖除去水溶性聚右旋糖的苦味和酸味，同時(shí)降低了卡路里。(實(shí)施例2)選擇性除去粗制聚右旋糖混合物中檸檬酸的分離方法。
為了從粗制聚右旋糖混合物中只選擇性地除去檸檬酸，進(jìn)料溶液的量設(shè)計(jì)為每1個(gè)柱子樹脂量9.0％(體積)，解吸水的量設(shè)計(jì)為每1個(gè)柱子樹脂量16.6％(體積)。然后，組分A的排放量為每1個(gè)柱子樹脂量20.9％(體積)，而組分B(檸檬酸)的排放量為每1個(gè)柱子樹脂量3.1％(體積)。
由于樹脂的空隙容積和管道已充滿流體，因此組分A和組分B同時(shí)排放。在完成組分A的排放后，循環(huán)1個(gè)柱子樹脂體積的38.8％(體積)。在線性速度為2.5m/L-R/Hr的條件下，1個(gè)循環(huán)(操作的4個(gè)步驟)需要的總時(shí)間為57.2分鐘。
該實(shí)施例中用于分離過(guò)程的設(shè)備與實(shí)施例1的設(shè)備相同。
第一步是將21.2L解吸水通過(guò)3號(hào)柱送入4號(hào)柱中，在2號(hào)柱中排放等量的組分A(21.2L高純度聚右旋糖)。第二步是將31.6L進(jìn)料溶液送入2號(hào)柱中，將10.9L解吸水送入4號(hào)柱中，從2號(hào)柱排放31.6L組分A，而從4號(hào)柱排放10.9L組分B(檸檬酸)。第三步是將21.2L解吸水通過(guò)3號(hào)柱送入4號(hào)柱中，從2號(hào)柱排放21.2L組分A。第四步是使總體積為135L的流體在這些柱中循環(huán)9.26分鐘。操作的第一步按上述方法完成，操作的第一步需要14.3分鐘。
操作的第二步、第三步和第四步按操作第一步的相同方式進(jìn)行，只是將進(jìn)料和排放移至下一個(gè)柱子。因此，操作的總共4個(gè)步驟需要57.2分鐘。
用于該實(shí)施例進(jìn)料溶液的粗制聚右旋糖混合物的組成為DP6以上(超過(guò)6個(gè)葡萄糖單元的聚右旋糖)50.6％(重量)；DP5 11.4％(重量)；DP4 9.6％(重量)；DP3 7.6％(重量)；DP2 7.0％(重量)；葡萄糖6.4％(重量)；山梨醇2.8％(重量)；脫水葡萄糖3.9％(重量)；檸檬酸0.7％(重量)。用該實(shí)施例分離的、作為組分A的高純度水溶性聚右旋糖的組成為DP6以上50.9％(重量)；DP5 11.5％(重量)；DP4 9.7％(重量)；DP3 7.7％(重量)；DP2 7.1％(重量)；葡萄糖6.5％(重量)；山梨醇2.6％(重量)；脫水葡萄糖3.9％(重量)；檸檬酸0.1％(重量)。組分B混合物的組成為葡萄糖0.2％(重量)；脫水葡萄糖0.3％(重量)；山梨醇16.5％(重量)；檸檬酸83.0％(重量)。
該分離的結(jié)果是獲得高純度水溶性聚右旋糖，將其濃縮和干燥，獲得高純度水溶性聚右旋糖粉末。在該實(shí)施例中獲得的高純度水溶性聚右旋糖除去水溶性聚右旋糖的酸味。(實(shí)施例3)選擇性除去粗制聚右旋糖混合物中葡萄糖和脫水葡萄糖的分離方法，為了從粗制聚右旋糖混合物中只選擇性地除去葡萄糖和脫水葡萄糖，進(jìn)料溶液的量設(shè)計(jì)為每1個(gè)柱子樹脂量10.0％(體積)，解吸水的量設(shè)計(jì)為每1個(gè)柱子樹脂量18.0％(體積)。然后，組分A的排放量為每1個(gè)柱子樹脂量22.9％(體積)，而組分B(葡萄糖和脫水葡萄糖)的排放量為每1個(gè)柱子樹脂量5.1％(體積)。
由于樹脂的空隙容積和管道已充滿流體，因此組分A和組分B同時(shí)排放。在完成組分A的排放后，循環(huán)1個(gè)柱子樹脂體積的38.8％(體積)。在線性速度為2.5m/L-R/Hr的條件下，1個(gè)循環(huán)(操作的4個(gè)步驟)需要的總時(shí)間為58.96分鐘。
該實(shí)施例中用于分離過(guò)程的設(shè)備與實(shí)施例1的設(shè)備相同。
第一步是將22.7L解吸水通過(guò)3號(hào)柱送入4號(hào)柱中，在2號(hào)柱中排放等量的組分A(22.7L高純度聚右旋糖)。第二步是將35.2L進(jìn)料溶液送入2號(hào)柱中，將18L解吸水送入4號(hào)柱中，從2號(hào)柱排放35.2L組分A，而從4號(hào)柱排放18L組分B(葡萄糖和脫水葡萄糖)。第三步是將22.7L解吸水通過(guò)3號(hào)柱送入4號(hào)柱中，從2號(hào)柱排放22.7L組分A。第四步是使總體積為136L的流體在這些柱中循環(huán)9.26分鐘。操作的第一步按上述方法完成，操作的第一步需要14.74分鐘。
操作的第二步、第三步和第四步按操作第一步的相同方式進(jìn)行，只是將進(jìn)料和排放移至下一個(gè)柱子。因此，操作的總共4個(gè)步驟需要58.96分鐘。
用于該實(shí)施例進(jìn)料溶液的粗制聚右旋糖混合物的組成為DP6以上(超過(guò)6個(gè)葡萄糖單元的聚右旋糖)50.6％(重量)；DP5 11.4％(重量)；DP4 9.6％(重量)；DP3 7.6％(重量)；DP2 7.0％(重量)；葡萄糖6.4％(重量)；山梨醇2.8％(重量)；脫水葡萄糖3.9％(重量)；檸檬酸0.7％(重量)。用該實(shí)施例分離的、作為組分A的高純度水溶性聚右旋糖的組成為DP6以上56.5％(重量)；DP5 12.7％(重量)；DP4 10.7％(重量)；DP3 3.1％(重量)；DP2 7.8％(重量)；葡萄糖0.006％(重量)；山梨醇3.1％(重量)；脫水葡萄糖0.004％(重量)；檸檬酸0.7％(重量)。組分B混合物的組成為葡萄糖62.1％(重量)；脫水葡萄糖37.9％(重量)。
該分離的結(jié)果是獲得高純度水溶性聚右旋糖，將其濃縮和干燥，獲得高純度水溶性聚右旋糖粉末。在該實(shí)施例中獲得的高純度水溶性聚右旋糖除去水溶性聚右旋糖的苦味。(實(shí)施例4)選擇性除去粗制聚右旋糖混合物中脫水葡萄糖的分離方法。
為了從粗制聚右旋糖混合物中只選擇性地除去脫水葡萄糖，進(jìn)料溶液的量設(shè)計(jì)為每1個(gè)柱子樹脂量10.5％(體積)，解吸水的量設(shè)計(jì)為每1個(gè)柱子樹脂量17.5％(體積)。然后，組分A的排放量為每1個(gè)柱子樹脂量26.6％(體積)，而組分B(檸檬酸)的排放量為每1個(gè)柱子樹脂量1.42％(體積)。
由于樹脂的空隙容積和管道已充滿流體，因此組分A和組分B同時(shí)排放。在完成組分A的排放后，循環(huán)1個(gè)柱子樹脂體積的38.4％(體積)。在流動(dòng)相速度為2.5m/L-R/Hr的條件下，1個(gè)循環(huán)(操作的4個(gè)步驟)需要的總時(shí)間為62.28分鐘。
該實(shí)施例中用于分離過(guò)程的設(shè)備與實(shí)施例1的設(shè)備相同。
第一步是將28.3L解吸水通過(guò)3號(hào)柱送入4號(hào)柱中，在2號(hào)柱中排放等量的組分A(28.3L高純度聚右旋糖)。第二步是將36.8L進(jìn)料溶液送入2號(hào)柱中，將5.0L解吸水送入4號(hào)柱中，從2號(hào)柱排放36.8L組分A，而從4號(hào)柱排放5.0L組分B(脫水葡萄糖)。第三步是將28.3L解吸水通過(guò)3號(hào)柱送入4號(hào)柱中，從2號(hào)柱排放28.3L組分A。第四步是使總體積為135.2L的流體在這些柱中循環(huán)9.21分鐘。操作的第一步按上述方法完成，操作的第一步需要15.57分鐘。
操作的第二步、第三步和第四步按操作第一步的相同方式進(jìn)行，只是將進(jìn)料和排放移至下一個(gè)柱子。因此，操作的總共4個(gè)步驟需要62.28分鐘。
用于該實(shí)施例進(jìn)料溶液的粗制聚右旋糖混合物的組成為DP6以上(超過(guò)6個(gè)葡萄糖單元的聚右旋糖)50.6％(重量)；DP5 11.4％(重量)；DP4 9.6％(重量)；DP3 7.6％(重量)；DP2 7.0％(重量)；葡萄糖6.4％(重量)；山梨醇2.8％(重量)；脫水葡萄糖3.9％(重量)；檸檬酸0.7％(重量)。用該實(shí)施例分離的、作為組分A的高純度水溶性聚右旋糖的組成為DP6以上52.7％(重量)；DP5 11.9％(重量)；DP4 10.0％(重量)；DP3 7.9％(重量)；DP2 7.3％(重量)；葡萄糖6.6％(重量)；山梨醇2.9％(重量)；脫水葡萄糖0.002％(重量)；檸檬酸0.7％(重量)。組分B混合物的組成為葡萄糖1.0％(重量)；脫水葡萄糖97.2％(重量)；山梨醇1.0％(重量)；檸檬酸0.8％(重量)。
該分離的結(jié)果是獲得高純度水溶性聚右旋糖，將其濃縮和干燥，獲得高純度水溶性聚右旋糖粉末。在該實(shí)施例中獲得的高純度水溶性聚右旋糖除去水溶性聚右旋糖的苦味。
權(quán)利要求
1．用連續(xù)受激移動(dòng)床系統(tǒng)，從含有75-95％(重量)聚葡萄糖、2-10％(重量)的葡萄糖、2-10％(重量)脫水葡萄糖、1-5％(重量)山梨醇、0.5-3％(重量)檸檬酸的混合物中分離高純度水溶性聚右旋糖的方法，包括以下步驟ⅰ)在55-65℃下，用蒸餾水溶解粗制聚右旋糖混合物，使其干物質(zhì)濃度為45-50％(重量)；ⅱ)將所述粗制聚右旋糖溶液和解吸水一起進(jìn)料并循環(huán)通過(guò)裝有分離樹脂的柱子；ⅲ)利用分配系數(shù)的差異，選擇性地分離和收集葡萄糖、脫水葡萄糖、山梨醇和/或檸檬酸；ⅳ)收集高純度的水溶性聚右旋糖。
2．按照權(quán)利要求1的從混合物中分離高純度水溶性聚右旋糖的方法，其中在流動(dòng)相線性速度為2.5米/小時(shí)的條件下，利用低于4.71米/小時(shí)的線性速度的差異分離除去的組分是葡萄糖、脫水葡萄糖、山梨醇和檸檬酸。
3．按照權(quán)利要求1的從混合物中分離高純度水溶性聚右旋糖的方法，其中利用線性速度的差異分離除去的組分是一種或多種選自葡萄糖、脫水葡萄糖、山梨醇和檸檬酸的組分。
4．按照權(quán)利要求1的從混合物中分離高純度水溶性聚右旋糖的方法，其中柱子填充強(qiáng)酸性凝膠形式的離子樹脂，后者具有Na+作為官能團(tuán)，交聯(lián)4-8％，顆粒大小為180-250μm。
5．按照權(quán)利要求1的從混合物中分離高純度水溶性聚右旋糖的方法，其中樹脂選自具有Na+官能團(tuán)的Amberlite CG 6000、DIAIONUBK-530K、Dowex M 4340 6X、PCR-833和FRK 101。
6．用權(quán)利要求2的方法從混合物中分離出來(lái)的高純度(超過(guò)99.2％(重量))水溶性聚右旋糖。
7．用權(quán)利要求3的方法從混合物中分離出來(lái)的高純度水溶性聚右旋糖。
全文摘要
本發(fā)明涉及用連續(xù)受激移動(dòng)床體系分離高純度水溶性聚右旋糖的方法,更具體地講,涉及從含有75—95%(重量)聚葡萄糖、2—10%(重量)的葡萄糖、2—10%(重量)脫水葡萄糖、1—5%(重量)山梨醇、0.5—3%(重量)檸檬酸的混合物中分離高純度水溶性聚右旋糖的方法。
文檔編號(hào)C08B37/00GK1215730SQ9712125
公開日1999年5月5日 申請(qǐng)日期1997年10月24日 優(yōu)先權(quán)日1997年10月24日
發(fā)明者安世天, 池豪純, 都武會(huì) 申請(qǐng)人:株式會(huì)社新東邦