本實用新型涉及生物質(zhì)潤滑油基礎油癸二酸二異辛酯的合成制備技術(shù)領域，具體地說是一種癸二酸二異辛酯合成生產(chǎn)用反應裝置。

背景技術(shù)：

癸二酸二異辛酯是一種優(yōu)良的耐低溫增塑劑，常用于聚氯乙烯電纜料、耐寒薄膜和人造革及其他樹脂的增塑應用技術(shù)領域。同時，其還有一個重要用途是作為生物質(zhì)基潤滑油的基礎油，該基礎油由于其耐高溫、耐低溫、可降解等特性，可作為噴氣發(fā)動機潤滑油的基礎油，以改善傳統(tǒng)的合成基礎油聚α-烯烴油易使橡膠收縮和對添加劑相容性不好的缺陷。對于癸二酸二異辛酯的合成制備，傳統(tǒng)的合成工藝主要有以下幾種：

1、以硫酸作為催化劑進行制備的方法，該種方法主要有四方面缺點：1.1、酯化反應結(jié)束后需要進行中和、水洗、脫醇、脫色等工藝步驟，工藝過程復雜，反應選擇性差，產(chǎn)生的廢水污染環(huán)境。1.2、由于硫酸中的硫離子存在，造成合成的基礎油中硫含量過高，在用于噴氣發(fā)動機基礎油時會對發(fā)動機造成損害，在用于高等級樹脂時，硫含量高會導致催化劑失活。1.3、硫酸對設備有較強的腐蝕性，在反應過程中對設備要求高。1.4、反應周期長、產(chǎn)率低、產(chǎn)品色號高。

2、采用固體酸作為催化劑進行制備的方法，該工藝主要詳見于高校發(fā)表論文，僅限實驗室裝置，沒有工業(yè)化的生產(chǎn)應用裝置。

3、采用鎢硅酸、732樹脂、三氯化鐵混合制劑為催化劑進行制備的方法，此方法也僅見于實驗室合成方法，沒有工業(yè)化的生產(chǎn)應用裝置。

由于受以上幾方面的影響，癸二酸二異辛酯無法在噴氣發(fā)動機潤滑油基礎油上得到廣泛應用。

同時，現(xiàn)有的癸二酸二異辛酯生產(chǎn)用合成反應裝置大多存在結(jié)構(gòu)上的不合理性，易造成反應時間過長，操作溫度難以準確把握，酯化反應不完全，合成過程中副產(chǎn)品較多，物料回收利用率低，生產(chǎn)效率低下，成品的生產(chǎn)精度也難以保證。

因此，設計并制備一種癸二酸二異辛酯合成生產(chǎn)用工藝設備，并利用該設備研究出一套較好的癸二酸二異辛酯合成工藝方法對于癸二酸二異辛酯的生產(chǎn)來說實為必要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問題，本實用新型提供了一種癸二酸二異辛酯合成生產(chǎn)用反應裝置及癸二酸二異辛酯合成工藝方法。該裝置能夠很好的實現(xiàn)反應過程中溫度、壓強等條件參數(shù)的隨時調(diào)整，保證物料的充分反應。

本實用新型為解決上述技術(shù)問題，所采用的技術(shù)方案是：一種癸二酸二異辛酯合成生產(chǎn)用反應裝置，該裝置包括酯化釜、酯化塔、酯化冷凝器、分離器、精餾釜、精餾塔、精餾冷凝器、醇接收罐、酯接收罐、抽真空系統(tǒng)和泵輸送系統(tǒng)，所述酯化釜和精餾釜的外表面上均設置有用于對酯化釜或精餾釜內(nèi)物料進行加熱的導熱油加熱系統(tǒng)，該導熱油加熱系統(tǒng)套設在酯化釜和精餾釜除頂部之外的其余位置，且避開位于酯化釜和精餾釜底部的出料口；

所述的酯化塔設置在酯化釜的頂部，酯化塔的出口端與酯化冷凝器的進口端連接，酯化冷凝器的出口端與分離器的進口端連接，在分離器的側(cè)壁上還設置有與酯化釜循環(huán)連通的醇回收管線，所述酯化釜的出料口通過泵輸送系統(tǒng)中的料泵與精餾釜的進料口連接，所述的精餾塔設置在精餾釜的頂部，且該精餾塔的出口端與精餾冷凝器的進口端連接，精餾冷凝器的出口端與醇接收罐和酯接收罐連接。

所述的導熱油加熱系統(tǒng)中設置有導熱油進口和導熱油出口，導熱油進口和導熱油出口分別安裝在導熱油加熱系統(tǒng)外表面一側(cè)的頂部和另一側(cè)的底部。

在導熱油加熱系統(tǒng)中還設置有用于安裝溫度計對酯化釜或精餾釜內(nèi)溫度進行測量的溫度計插口。

在酯化釜的頂端設置有酸進料口、醇進料口、催化劑進口和放空口。

有益效果：

1、本實用新型的一種癸二酸二異辛酯合成生產(chǎn)用反應裝置結(jié)構(gòu)設置合理，工藝可操作性強，反應裝置中的多個部件，如酯化釜、精餾釜等，溫度可調(diào)節(jié)性好，操作方便，反應裝置整體物料回收利用率高，成品精度及品質(zhì)好。

2、本實用新型的反應裝置中設置的導熱油加熱系統(tǒng)，可實現(xiàn)在裝置部件的外側(cè)對釜內(nèi)進行的反應溫度進行隨時可控調(diào)整，增強了反應過程的人為可操作性，便于把握反應進度，實現(xiàn)了較好的酯化反應，保證了成品癸二酸二異辛酯的純度和品質(zhì)。反應裝置中酯化塔的出料口連接酯化冷凝器和分離器的部件連接設置，能夠使物料中未反應的醇類物質(zhì)在上升過程中夾帶酯化反應產(chǎn)生的水分，不斷推動酯化反應平衡正向移動，分離器回收到的醇類原料也可以重復循環(huán)利用，該過程提高的反應速率，也較少了物料的浪費。

附圖說明

圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；

附圖標記：1、酯化釜，101、酸進料口，102、醇進料口，103、催化劑進口，104、放空口，2、酯化塔，3、酯化冷凝器，4、分離器，5、精餾釜，6、精餾塔，7、精餾冷凝器，8、醇接收罐，9、酯接收罐，10、導熱油加熱系統(tǒng)，1001、導熱油進口，1002、導熱油出口，1003、溫度計插口，11、料泵。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施例對本實用新型做進一步的說明：

一種癸二酸二異辛酯合成生產(chǎn)用反應裝置，主要包括酯化釜1、酯化塔2、酯化冷凝器3、分離器4、精餾釜5、精餾塔6、精餾冷凝器7、醇接收罐8、酯接收罐9、抽真空系統(tǒng)和泵輸送系統(tǒng)，在酯化釜1的頂端依次設置有酸進料口101、醇進料口102、催化劑進口103和放空口104，在酯化釜1和精餾釜5的外表面上均設置有用于對酯化釜1或精餾釜5內(nèi)物料進行加熱的導熱油加熱系統(tǒng)10，該導熱油加熱系統(tǒng)10套設在酯化釜1和精餾釜5除頂部之外的其余位置，且避開位于酯化釜1和精餾釜5底部的出料口，所述的導熱油加熱系統(tǒng)10中設置有導熱油進口1001和導熱油出口1002，導熱油進口1001和導熱油出口1002分別安裝在導熱油加熱系統(tǒng)10外表面一側(cè)的頂部和另一側(cè)的底部，用于對釜內(nèi)物料進行循環(huán)加熱，在導熱油加熱系統(tǒng)10中還設置有用于對酯化釜1或精餾釜5內(nèi)溫度進行測量的溫度計插口1003。

所述的酯化塔2設置在酯化釜1的頂部，酯化塔2的出口端與酯化冷凝器3的進口端連接，酯化冷凝器3的出口端與分離器4的進口端連接，在分離器4的側(cè)壁上還設置有與酯化釜1循環(huán)連通的醇回收管線，所述酯化釜1的出料口通過泵輸送系統(tǒng)中的料泵11與精餾釜5的進料口連接，所述的精餾塔6設置在精餾釜5的頂部，且該精餾塔6的出口端與精餾冷凝器7的進口端連接，精餾冷凝器7的出口端與醇接收罐8和酯接收罐9連接。

一種癸二酸二異辛酯合成的工藝方法，包括以下步驟：

一、酯化反應

步驟一、按照異辛醇與癸二酸的摩爾比為2:1的比例，稱取癸二酸備用，并取過量異辛醇加入到酯化釜1內(nèi)，之后，開啟酯化釜1中的攪拌系統(tǒng)和導熱油加熱系統(tǒng)10，調(diào)節(jié)酯化釜1導熱油加熱系統(tǒng)10中導熱油的溫度為70～80℃，當酯化釜1內(nèi)溫度升高至60℃時，啟用抽真空系統(tǒng)對酯化釜1進行抽真空處理，使酯化釜1內(nèi)真空度保持在-0.04～-0.06Mpa；

步驟二、開啟進料閥門，向酯化釜1內(nèi)加入步驟一稱取的癸二酸，以及所加癸二酸質(zhì)量0.5%～1%的催化劑鈦酸四丁酯，之后，關(guān)閉進料閥門，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，保持釜內(nèi)真空度約為-0.05Mpa，酯化釜1內(nèi)物料開始單酯化反應，單酯化反應屬于放熱反應，為使單酯化反應充分，此時不需要加熱，當酯化釜1內(nèi)溫度升高至90～100℃時，此時釜溫上升較慢或不再上升，調(diào)節(jié)酯化釜1導熱油加熱系統(tǒng)10中導熱油的溫度為200℃，由于真空的存在，當酯化釜1內(nèi)溫度升高至165～175℃時，酯化塔出料口溫度迅速上升，打開酯化冷凝器3對進入其中的物料進行循環(huán)水冷卻，當酯化冷凝器3出口視盅出現(xiàn)回流時，根據(jù)回流情況控制酯化釜1導熱油加熱系統(tǒng)10中導熱油的溫度以10～20℃/h的升溫速率升溫至230℃，保證釜溫不高于220℃，當酯化釜1內(nèi)溫度升高至220℃時，控制酯化釜1內(nèi)物料在該溫度下進行保溫保壓反應25-35min，之后，關(guān)閉酯化釜1導熱油加熱系統(tǒng)10，完成酯化反應；該酯化反應階段用時為3～5小時。

二、精餾

步驟三、待步驟二完成酯化反應后，待酯化釜1釜內(nèi)溫度降至180℃以下后，將酯化釜1內(nèi)物料通過泵輸送系統(tǒng)中的料泵11輸送至精餾釜5內(nèi)，輸送完成后，啟用抽真空系統(tǒng)對精餾釜5進行抽真空處理，使精餾釜5內(nèi)真空度保持在-0.0985～-0.099Mpa，設定精餾釜5導熱油加熱系統(tǒng)10中導熱油的溫度為200℃，此時，精餾釜5內(nèi)溫度為160～180℃，打開精餾冷凝器7對進入其中的物料進行冷凝；

步驟四、當精餾塔6塔頂溫度上升至140～160℃時，開啟醇接收罐8閥門，使醇接收罐8對精餾塔6塔頂溫度為140～160℃餾出的過量異辛醇進行收集，當醇接收罐8視盅無液體出現(xiàn)后，調(diào)節(jié)精餾釜5導熱油加熱系統(tǒng)10中導熱油的溫度為290℃，精餾釜5釜溫上升至230℃時，將酯化生成的輕組分和微量異辛醇繼續(xù)回收至醇接收罐8內(nèi)，隨著釜溫的升高，當精餾塔6塔頂溫度升高至240～250℃時，關(guān)閉醇接收罐8閥門，并開啟酯接收罐9閥門，將料液切換至酯接收罐9，此時精餾釜5內(nèi)釜溫穩(wěn)定在260～280℃，使酯接收罐9對精餾塔6該段時間餾出的餾出物進行收集，當酯接收罐9視盅無液體時，精餾完成，精餾時間為4～6小時。酯接收罐9內(nèi)所收集物料為成品癸二酸二異辛酯，經(jīng)色譜檢測得到成品中癸二酸二異辛酯的含量＞99.7%，色號＜10，酸值＜0.05，呈無色透明狀，收率大于99%。

本實用新型的一種癸二酸二異辛酯合成工藝方法通過酯化反應過程中催化劑、溫度、壓強等反應條件參數(shù)的調(diào)整和限制，大大縮短了酯化反應的時間，減少了反應副產(chǎn)品的生成，提高了生產(chǎn)效率。工藝方法整體工藝簡單、過程可控，反應周期短，反應選擇性好，產(chǎn)品品質(zhì)好，收率高，可作為可再生生物質(zhì)基潤滑油基礎油來替代礦物質(zhì)基潤滑油基礎油，且對使用設備不存在腐蝕，適用于高溫、低溫等苛刻條件環(huán)境。經(jīng)測定：通過本工藝方法制備的成品癸二酸二異辛酯呈無色透明狀，色號范圍為6—8，酸值較小，色譜含量在99.7—99.86%之間，產(chǎn)品收率高達98.5%以上，反應過程無需中和、水洗等階段，因此，無廢水產(chǎn)生，不含硫，無污染，同時本產(chǎn)品屬于生物質(zhì)基潤滑油基礎油，具有可再生性。

本實用新型具體選擇采用所加癸二酸質(zhì)量0.5%～1%的鈦酸四丁酯作為反應的催化劑，鈦酸四丁酯和產(chǎn)品一樣均屬于酯類化合物，因此該催化劑不用從產(chǎn)品中分離出來，減少中和、水洗步驟。該催化劑對環(huán)境無污染，屬于綠色環(huán)保工藝。催化劑在整個反應過程中只有在酯化過程中生成少量水，避免了中和水洗用水。并且減少在中和水洗過程中產(chǎn)品的損耗。同時，該催化劑屬于脂類物質(zhì)，因此對本產(chǎn)品酸值沒有任何影響，不影響做潤滑油基礎油酸值限定。

本實用新型在酯化反應后具體選擇在釜溫度降至180℃以下時，再輸送物料進行下一步的反應，有效避免了酯化反應后物料溫度過高，在出料過程中和空氣接觸，發(fā)生氧化反應，導致產(chǎn)品色號升高，從而降低產(chǎn)品質(zhì)量。

下面對傳統(tǒng)工藝方法和本實用新型的工藝方法制備的癸二酸二異辛酯進行產(chǎn)品品質(zhì)的數(shù)據(jù)比較如下：

1、產(chǎn)品工藝流程

硫酸法：酯化—中和—水洗—脫醇—脫色—成品，整個生產(chǎn)過程需要20～25小時。

固體酸法：酯化—水洗—脫醇—脫色—成品，整個生產(chǎn)過程需要17～22小時。

混合催化劑法：酯化—中和—水洗—脫醇—脫色—成品，整個生產(chǎn)過程需要20～25小時。

本實用新型：酯化—精餾—成品，整個生產(chǎn)過程需要7～11小時。

經(jīng)上述比較可知：本實用新型的工藝方法工藝步驟少，反應周期短，生產(chǎn)效率高。

2、產(chǎn)品質(zhì)量

上述數(shù)據(jù)結(jié)果顯示：本實用新型相對于其它方法制備的癸二酸二異辛酯性狀呈無色透明狀，色譜含量更高，色號更小，酸值較小，不含硫。

3、 產(chǎn)品收率

上述數(shù)據(jù)結(jié)果顯示：相對于其它常規(guī)方法制備癸二酸二異辛酯，本實用新型的工藝方法產(chǎn)品收率得到顯著提高。

4、 對環(huán)境影響方面

硫酸法生產(chǎn)工藝涉及到中和、水洗，每生產(chǎn)4噸產(chǎn)品需要產(chǎn)生6—8噸廢水，廢水產(chǎn)生量為1.5-2噸廢水/噸產(chǎn)品。

固體酸法由于沒有中和過程，每生產(chǎn)4噸產(chǎn)品需要產(chǎn)生3-4噸廢水，廢水產(chǎn)生量為0.75-1噸廢水/噸產(chǎn)品。

混合催化劑法生產(chǎn)工藝和硫酸法基本一致，因此廢水產(chǎn)生量和硫酸法基本相同，約為1.5-2噸廢水/噸產(chǎn)品。

本實用新型酯化完成后不經(jīng)中和水洗直接進入精餾段，無廢水產(chǎn)生。

經(jīng)上述比較可知：本實用新型的工藝方法由于不存在中和、水洗等步驟操作，因此，無廢水產(chǎn)生，對環(huán)境污染小。

本實用新型在制備過程中將酯化反應后的物料降溫至180℃以下后，再進行后續(xù)反應，這是由于釜溫下降后才出料主要是因為防止物料溫度過高，在出料過程中和空氣接觸，容易導致產(chǎn)品色號升高，發(fā)生氧化反應，降低產(chǎn)品質(zhì)量。

本實用新型采用的催化劑為鈦酸四丁酯，和產(chǎn)品一樣均屬于酯類化合物，因此該催化劑不用從產(chǎn)品中分離出來，減少中和、水洗步驟。

鈦酸四丁酯在整個反應過程中起作用的主要是鈦酸，但由于鈦酸具有一定的酸性，用鈦酸做催化劑會影響油品酸值，還需要中和水洗來去掉鈦酸，這樣就不如用硫酸做催化劑。經(jīng)過筆者反復試驗和理論論證，最后選用鈦酸四丁酯作為催化劑，在反應過程中，鈦酸四丁酯分解為鈦酸，鈦酸催化反應完成，由于異辛醇過量，當反應系統(tǒng)中癸二酸被完全反應后，并隨著反應溫度的提高，鈦酸和四丁酯又結(jié)合生產(chǎn)鈦酸四丁酯。

在催化劑使用量的選擇上，由于1mol鈦酸能夠催化2mol的癸二酸和異辛醇發(fā)生反應，并且在反應過程中跟蹤癸二酸反應速率和鈦酸四丁酯催化作用的同時，確定鈦酸四丁酯的用量為癸二酸質(zhì)量的0.5%～1%，當?shù)陀?.5%時，反應速率明顯下降，反應時間成倍增加，當高于1%時，對反應速率影響不大，因此根據(jù)以上原因確定鈦酸四丁酯的用量為癸二酸質(zhì)量的0.5%～1%。

本實用新型制備的癸二酸二異辛酯在合成工藝上，突破傳統(tǒng)合成工藝，達到產(chǎn)品質(zhì)量好，合成工藝簡單，收率高的新型合成工藝。癸二酸二異辛酯作為生物質(zhì)基潤滑油基礎油可完全替代礦物質(zhì)基潤滑油基礎油，打造可再生能源。該基礎油具備耐高溫、耐低溫特性，在苛刻條件下仍可使用。

本實用新型的主要優(yōu)勢在于減少反應步驟，降低反應時間，提高產(chǎn)量，降低設備投資。同時所用催化劑對環(huán)境無污染，屬于綠色環(huán)保工藝。只有在酯化過程中生成少量水，避免中和水洗用水。并且減少在中和水洗過程中產(chǎn)品損耗。選用的催化劑屬于脂類物質(zhì)，因此對本產(chǎn)品酸枝沒有任何影響，不影響做潤滑油基礎油酸值限定。同時本產(chǎn)品屬于生物質(zhì)基潤滑油基礎油，具有可再生性。

實施例1

首先向酯化釜內(nèi)加入4400L異辛醇并開啟攪拌和導熱油加熱，設定酯化釜導熱油溫度為70℃，待釜溫升至60℃時，開啟抽真空系統(tǒng)，保持釜內(nèi)真空度為-0.06Mpa，開啟進料閥門，將2000kg癸二酸通過真空吸至酯化釜內(nèi)，并加入催化劑鈦酸四丁酯10kg，關(guān)閉進料閥門，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)。保持釜內(nèi)真空度為-0.05Mpa。此時單酯化反應開始，單酯化反應屬于放熱反應，為使單酯化反應充分，此時不需要加熱，待釜溫上升至100℃時，溫度不再上升，單酯化反應完成，設定導熱油溫度為200℃，由于真空的存在，釜溫上升至165℃時，酯化塔出料口溫度迅速上升，開啟酯化冷凝器循環(huán)水冷卻水，酯化冷凝器出口視盅出現(xiàn)回流，根據(jù)回流情況以10℃/h提高導熱油溫度至230℃，保證釜溫不高于220℃，待釜溫升至220℃時，保溫保壓25min，酯化段完成。酯化反應時間5小時。產(chǎn)品酸值0.05mgKOH/g。

酯化反應完成后，待酯化釜溫降至180℃以下后，開啟料泵，將酯化釜內(nèi)物料輸送至精餾釜內(nèi)，輸送完成后，開啟抽真空系統(tǒng)，設定精餾釜導熱油溫度為200℃，保持精餾釜內(nèi)真空為-0.0985Mpa，釜溫180℃，精餾塔塔頂溫度140-160℃時，打開精餾冷凝器對進入其中的物料進行冷凝，將過量的異辛醇回收至醇接收罐，待醇接收罐視盅無液體出現(xiàn)后，設置精餾釜導熱油溫度為290℃，精餾釜釜溫上升至230℃時，將酯化生成的輕組分和微量異辛醇回收至醇接收罐。隨著精餾釜釜溫的升高，當精餾塔塔頂溫度上升至240—250℃時，將料液切換至酯接收罐，此時釜溫穩(wěn)定在260—280℃，當酯接收罐視盅無液體時，精餾完成經(jīng)色譜檢測得到含量99.76%，色號為6，酸值=0.04mgKOH/g的無色透明癸二酸二異辛酯，收率98.5%，精餾時間6小時。

實施例2

首先向酯化釜內(nèi)加入4400L異辛醇并開啟酯化釜攪拌和導熱油加熱，設定酯化釜導熱油溫度為75℃，待酯化釜釜溫升至60℃時，開啟抽真空系統(tǒng)，保持釜內(nèi)真空度為-0.06Mpa，開啟進料閥門，將2000kg癸二酸通過真空吸至酯化釜內(nèi)，并加入催化劑鈦酸四丁酯15kg，關(guān)閉進料閥門，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，保持釜內(nèi)真空度為-0.05Mpa，此時單酯化反應開始，單酯化反應屬于放熱反應，為使單酯化反應充分，此時不需要加熱，待酯化釜釜溫上升至100℃時，溫度不再上升，單酯化反應完成，設定酯化釜導熱油溫度為200℃，由于真空的存在，釜溫上升至170℃時，酯化塔出料口溫度迅速上升，開啟酯化冷凝器循環(huán)水冷卻水，酯化冷凝器出口視盅出現(xiàn)回流，根據(jù)回流情況以20℃/h提高導熱油溫度至230℃，保證酯化釜內(nèi)釜溫不高于220℃，待釜溫升至220℃時，保溫保壓30min，酯化段完成。酯化反應時間4小時。產(chǎn)品酸值為0.04mgKOH/g。

酯化反應完成后，待酯化釜溫降至180℃以下后，開啟料泵，將酯化釜內(nèi)物料輸送至精餾釜內(nèi)，輸送完成后，開啟抽真空系統(tǒng)，設定精餾釜導熱油溫度為200℃，保持精餾釜內(nèi)真空為-0.099Mpa，釜溫160℃，精餾塔塔頂溫度140-160℃時，打開精餾冷凝器對進入其中的物料進行冷凝，將過量的異辛醇回收至醇接收罐，待醇接收罐視盅無液體出現(xiàn)后，設置精餾釜導熱油溫度為290℃，精餾釜釜溫上升至230℃時，將酯化生成的輕組分和微量異辛醇回收至醇接收罐。隨著精餾釜釜溫的升高，當精餾塔塔頂溫度上升至240—250℃時，將料液切換至酯接收罐，此時精餾釜釜溫穩(wěn)定在260—280℃，當酯接收罐視盅無液體時，精餾完成經(jīng)色譜檢測得到含量99.82%，色號為7，酸值=0.03mgKOH/g的無色透明癸二酸二異辛酯，產(chǎn)品收率98.6%，精餾時間6小時。

實施例3

首先向酯化釜內(nèi)加入4400L異辛醇并開啟攪拌和導熱油加熱，設定酯化釜導熱油溫度為80℃，待酯化釜釜溫升至60℃時，開啟抽真空系統(tǒng)，保持釜內(nèi)真空度為-0.04Mpa，開啟進料閥門，將2000kg癸二酸通過真空吸至酯化釜內(nèi)，并加入催化劑鈦酸四丁酯20kg，關(guān)閉進料閥門，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)。保持釜內(nèi)真空度為-0.05Mpa。此時單酯化反應開始，單酯化反應屬于放熱反應，為使單酯化反應充分，此時不需要加熱，待酯化釜釜溫上升至90℃時，溫度不再上升，單酯化反應完成，設定酯化釜導熱油溫度為200℃，由于真空的存在，酯化釜釜溫上升至175℃時，酯化塔出料口溫度迅速上升，開啟酯化冷凝器循環(huán)水冷卻水，酯化冷凝器出口視盅出現(xiàn)回流，根據(jù)回流情況以15℃/h提高導熱油溫度至230℃，保證釜溫不高于220℃，待釜溫升至220℃時，保溫保壓30min，酯化段完成。酯化反應時間3小時。產(chǎn)品酸值0.03mgKOH/g。

酯化反應完成后，待酯化釜溫降至180℃以下后，開啟料泵，將酯化釜內(nèi)物料輸送至精餾釜內(nèi)，輸送完成后，開啟抽真空系統(tǒng)，設定精餾釜導熱油溫度為200℃，保持精餾釜內(nèi)真空為-0.099Mpa，釜溫170℃，精餾塔塔頂溫度140-160℃，打開精餾冷凝器對進入其中的物料進行冷凝，將過量的異辛醇回收至醇接收罐，待醇接收罐視盅無液體出現(xiàn)后，設置精餾釜導熱油溫度為290℃，精餾釜釜溫上升至230℃時，將酯化生成的輕組分和微量異辛醇回收至醇接收罐。隨著精餾釜釜溫的升高，當精餾塔塔頂溫度上升至240—250℃時，將料液切換至酯接收罐，此時精餾釜釜溫穩(wěn)定在270—280℃，當酯接收罐視盅無液體時，精餾完成經(jīng)色譜檢測得到含量99.85%，色號為8，酸值=0.02mgKOH/g的無色透明癸二酸二異辛酯，產(chǎn)品收率98.7%，精餾時間5小時。

實施例4

首先向酯化釜內(nèi)加入4400L異辛醇并開啟攪拌和導熱油加熱，設定酯化釜導熱油溫度為80℃，待酯化釜釜溫升至60℃時，開啟抽真空系統(tǒng)，保持釜內(nèi)真空度為-0.05Mpa，開啟進料閥門，將2000kg癸二酸通過真空吸至酯化釜內(nèi)，并加入催化劑鈦酸四丁酯20kg，關(guān)閉進料閥門，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)。保持釜內(nèi)真空度為-0.05Mpa。此時單酯化反應開始，單酯化反應屬于放熱反應，為使單酯化反應充分，此時不需要加熱，待酯化釜釜溫上升至95℃時，溫度不再上升，單酯化反應完成，設定酯化釜導熱油溫度為200℃，由于真空的存在，酯化釜釜溫上升至170℃時，酯化塔出料口溫度迅速上升，開啟酯化冷凝器循環(huán)水冷卻水，酯化冷凝器出口視盅出現(xiàn)回流，根據(jù)回流情況以12℃/h提高導熱油溫度至230℃，保證酯化釜釜溫不高于220℃，待酯化釜釜溫升至220℃時，保溫保壓35min，酯化段完成。酯化反應時間3小時。產(chǎn)品酸值0.03mgKOH/g。

酯化反應完成后，待酯化釜溫降至180℃以下后，開啟料泵，將酯化釜內(nèi)物料輸送至精餾釜內(nèi)，輸送完成后，開啟抽真空系統(tǒng)，設定精餾釜導熱油溫度為200℃，保持精餾釜內(nèi)真空為-0.099Mpa，釜溫160℃，精餾塔塔頂溫度140-160℃，打開精餾冷凝器對進入其中的物料進行冷凝，將過量的異辛醇回收至醇接收罐，待醇接收罐視盅無液體出現(xiàn)后，設置精餾釜導熱油溫度為290℃，精餾釜釜溫上升至230℃時，將酯化生成的輕組分和微量異辛醇回收至醇接收罐。隨著精餾釜釜溫的升高，當精餾塔塔頂溫度上升至240—250℃時，將料液切換至酯接收罐，此時精餾釜釜溫穩(wěn)定在260—270℃，當酯接收罐視盅無液體時，精餾完成經(jīng)色譜檢測得到含量99.86%，色號為8，酸值=0.02mgKOH/g的無色透明癸二酸二異辛酯，產(chǎn)品收率99.3%，精餾時間4小時。