專利名稱：：一種棕櫚酸異辛酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種棕櫚酸異辛酯的制備方法，特別是以固體酸為催化劑制備棕櫚酸異辛酯的方法，特別推薦草酸亞錫作為固體酸催化劑制備棕櫚酸異辛酯。(二)
背景技術(shù)：
：棕櫚酸異辛酯，溶液呈透明狀，無(wú)異味，可與植物油或礦物油互溶，不易氧化、不變色、穩(wěn)定性好，有良好的潤(rùn)膚、延展和滲透性，是一種無(wú)毒、無(wú)剌激性、不產(chǎn)生過(guò)敏性反應(yīng)的非離子表面活性劑。皮膚對(duì)棕櫚酸異辛酯的吸收性好，能在皮層內(nèi)與毛囊緊密接觸，滲入皮層深處，并將活性組分帶入，充分發(fā)揮有效成分的作用?；瘖y品中(用量為2%5%)加入異辛酯，可使產(chǎn)品均勻地涂抹在皮膚上，使皮膚具有滑而不膩的感覺，是優(yōu)良潤(rùn)膚劑；唇膏中加入棕櫚酸異辛酯能改善紅色膏體的結(jié)構(gòu)和光澤。因此棕櫚酸異辛酯被廣泛應(yīng)用于膏霜、粉底霜、口紅、防曬油、發(fā)油、睫毛膏、眼影膏、油墨等配方中。另外，棕櫚酸異辛酯可直接用作高級(jí)潤(rùn)滑油的添加劑、高級(jí)儀表加工中的切削油、冷卻液、碾軋油及鉆孔油等油劑的添加物，在不影響效率的前提下改善油品，為石油產(chǎn)品提供代用品，也可作為紡織品的潤(rùn)滑劑?；谝陨系淖饔米貦八岙愋刘ケ粡V泛應(yīng)用于合成潤(rùn)滑劑工業(yè)、紡織工業(yè)、石油工業(yè)等。目前，棕櫚酸異辛酯在化妝品、塑料加工業(yè)等行業(yè)的用量已達(dá)5000t，而且每年還以8%10%的速度增加。我國(guó)棕櫚酸異辛酯的總市場(chǎng)需求量為800010000t/a，而產(chǎn)量?jī)H有3000t左右，每年需要進(jìn)口大量棕櫚酸異辛酯來(lái)滿足國(guó)內(nèi)的剩余差距。目前，我國(guó)現(xiàn)有的生產(chǎn)棕櫚酸異辛酯類廠家大多使用濃硫酸作為催化劑，雖然濃硫酸作酯化催化劑具有理想的催化活性，但存在以下缺點(diǎn)(l)濃硫酸酸性強(qiáng)，生產(chǎn)過(guò)程中設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，致使設(shè)備改換頻繁，生產(chǎn)成本增加；(2)濃硫酸氧化性強(qiáng)，導(dǎo)致醇失水生成醚并產(chǎn)生焦質(zhì)，影響產(chǎn)品質(zhì)量；(3)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量廢酸、廢水污染環(huán)境；(4)濃硫酸作催化劑不能再生利用，相應(yīng)增加了生產(chǎn)成本；(5)濃硫酸與產(chǎn)品不易分離，后處理工序復(fù)雜，產(chǎn)品成本提高。鑒于濃硫酸催化酯化的各種弊端，尋求酯化反應(yīng)的新型催化劑以減少，研究相應(yīng)新的酯化方法和工藝，成為當(dāng)前研究開發(fā)合成棕櫚酸異辛酯的熱點(diǎn)。(三)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在著活性組分易流失、催化劑與產(chǎn)品難分離、副反應(yīng)難控制以及催化劑對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等缺點(diǎn)，采用一種固體酸催化劑來(lái)合成棕櫚酸異辛酯，該催化劑制備簡(jiǎn)單、來(lái)源廣泛，催化活性高，且具有反應(yīng)時(shí)間短，后處理簡(jiǎn)單，催化劑易分離回收和循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn)。此外，用固體酸作催化劑，對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕，無(wú)污染環(huán)境。為了達(dá)到本發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是—種如式(III)所示棕櫚酸異辛酯的制備方法，所述制備方法包括如下步驟在氮?dú)鈿夥障?，將如?I)所示的棕櫚酸和式(II)所示的異辛醇與固體酸催化劑，于10(TC18(TC下反應(yīng)26小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中用分水器加入帶水劑進(jìn)行帶水，當(dāng)分水器中再無(wú)水進(jìn)4入時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液經(jīng)后處理得到如式(III)所示的棕櫚酸異辛酯；所述棕櫚酸與異辛醇總量投料物質(zhì)的量比為1:14，所述固體酸催化劑為草酸亞錫、S042—/Zr02-Al203或S0/7Ti0fSn0fAl203，所述的固體酸催化劑的用量為棕櫚酸和異辛醇總投料質(zhì)量的1%-5%，C2H5CH3(CH2)14COOHCH3(CH2)3CHCH2OH(i)(n)CH3(CH2)14COOCH2CH(CH2)3CH3(III)o較為具體的，本發(fā)明所述的棕櫚酸異辛酯的制備方法包括如下步驟在氮?dú)鈿夥障?，將如?I)所示的棕櫚酸和式(II)所示的異辛醇A加熱至熔融，再加入固體酸催化劑，加熱至回流溫度，再繼續(xù)滴加式(II)所示的異辛醇B，滴加完畢，10(TC18(TC下反應(yīng)26小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中用分水器加入帶水劑B進(jìn)行帶水，當(dāng)分水器中再無(wú)水進(jìn)入時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)后處理得到如式(III)所示的棕櫚酸異辛酯。本發(fā)明的反應(yīng)過(guò)程為I催化劑ICH3(CH2)14COOH+CH3(CH2)3CHCH2OH^=^CH3(CH2)14COOCH2CH(CH2)3CH3+H20本發(fā)明所述的反應(yīng)中最好在反應(yīng)體系里還加入相當(dāng)于分水器中帶水劑B體積三分之一的相同帶水劑A，即在加入催化劑時(shí)在反應(yīng)體系里加入部分帶水劑，這有利于反應(yīng)生成的水通過(guò)帶水器帶走，使反應(yīng)正向進(jìn)行，有利于棕櫚酸異辛酯生成。本發(fā)明所述后處理方法為反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅為固體酸催化劑可用于回收套用，濾液先用3%的碳酸鈉溶液洗滌至中性，再用水洗，靜置分層，取上層有機(jī)層，減壓蒸餾，主要目的是除去多余的異辛醇、帶水劑和水，待蒸餾器中無(wú)明顯回流，即可停止蒸餾，剩余物即棕櫚酸異辛酯。本發(fā)明所用的帶水劑為下列一種或兩種以上任意比例的組合苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷、戊烷、己烷或辛烷，優(yōu)選為環(huán)己烷或辛烷。所述帶水劑的加入體積量通常為分水器體積的3/4。本發(fā)明所述異辛醇A與異辛醇B的體積比為1:25。其中，所述異辛醇A與異辛醇B為同一種物質(zhì)，只是要區(qū)分在不同的反應(yīng)步驟中的用量，所以用A和B加以標(biāo)記。本發(fā)明所述的固體酸催化劑優(yōu)選為草酸亞錫。本發(fā)明所述反應(yīng)在回流溫度下反應(yīng)26小時(shí)。具體的，本發(fā)明所述的棕櫚酸異辛酯的制備方法按如下步驟進(jìn)行在氮?dú)鈿夥障?，將如?I)所示的棕櫚酸和式(II)所示的異辛醇A加熱至熔融，再加入草酸亞錫和帶水劑5A，加熱至回流，繼續(xù)滴加異辛醇B，滴加完畢，于回流溫度下反應(yīng)26小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中用分水器加帶水劑B進(jìn)行帶水，反應(yīng)至分水器中不再有水產(chǎn)生，反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅為固體酸催化劑可用于回收套用，濾液先用3%的碳酸鈉溶液洗滌至中性，再用水洗，靜置分層，將上層有機(jī)層，減壓蒸餾除去多余的異辛醇、有機(jī)容劑、帶水劑和水，即得到所述棕櫚酸異辛酯；所述棕櫚酸與異辛醇投料的總摩爾比為l:14;所述固體酸催化劑的用量為棕櫚酸和異辛醇總投料質(zhì)量的1^-5^，所述的異辛醇A與異辛醇B之比為1:25，所述的帶水劑A與帶水劑B的質(zhì)量之比1:3，所述的帶水劑為環(huán)己烷或辛烷。本發(fā)明制備棕櫚酸異辛酯的方法中，酯化反應(yīng)制備棕櫚酸異辛酯所用的固體酸催化劑草酸亞錫，具有較高的催化活性可以歸因于其獨(dú)特的螯合狀分子結(jié)構(gòu)。首先，SnC^4具有適宜的酸強(qiáng)度，在SnC204的分子中，每個(gè)Sn原子由于受到相連的四個(gè)0原子強(qiáng)烈的吸電子誘導(dǎo)效應(yīng)的影響而呈現(xiàn)出更強(qiáng)的親電性，活性中心Sn原子的Lewis酸強(qiáng)度得到改善，因此，棕櫚酸分子中羧基的0原子更易于與Sn原子配位，從而加速反應(yīng)的進(jìn)行。其次，SnC204具有平面的分子結(jié)構(gòu)，減小了反應(yīng)過(guò)程中的空間位阻。Sn&04分子較低的空間位阻同樣有利于羧基中的羰基O原子與Sn原子配位。此外，Sn(^04分子具有較高的熱穩(wěn)定性(大約在35(TC分解)，在酯化反應(yīng)條件下不發(fā)生其他變化，有利于保持SnC204的催化活性。該催化劑在制備棕櫚酸異辛酯有水生成的反應(yīng)中，多次重復(fù)使用仍能保持高的催化活性和選擇性，簡(jiǎn)化了產(chǎn)品的后處理工藝，降低了對(duì)設(shè)備的腐蝕并且綠色環(huán)保。本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢(shì)在于1、反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短，得到的棕櫚酸異辛酯產(chǎn)品質(zhì)量好澄清透明；2、制備棕櫚酸異辛酯采用的固體酸催化劑，具有較高的催化活性，特別草酸亞錫效果更好，它同時(shí)擁有一定的酸強(qiáng)度和疏水性，對(duì)水穩(wěn)定，避免了活性組分的流失，可重復(fù)使用；3、制備棕櫚酸異辛酯優(yōu)選采用的草酸亞錫固體酸催化劑，在反應(yīng)結(jié)束后與反應(yīng)物及產(chǎn)物處于固液兩個(gè)相態(tài)，易于催化劑的回收，延長(zhǎng)了催化劑的使用壽命；4、無(wú)設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染等問題，對(duì)設(shè)備耐腐蝕性要求低，工藝流程短，生產(chǎn)過(guò)程對(duì)環(huán)境友好，設(shè)備投資和操作費(fèi)用低；分水器中的帶水劑可以循環(huán)使用，節(jié)省了帶水劑的用量，降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。(四)圖1:按實(shí)施例1制得的棕櫚酸異辛酯的傅里葉變換紅外譜圖(FTIR)(五)具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此。實(shí)施例1:(1)酯化反應(yīng)在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的100mL四口燒瓶中，加入0.078mol的棕櫚酸、5mL的異辛醇，分水器中加入占分水器容積3/4的環(huán)己烷，通氮?dú)獗Ｗo(hù)。用油浴進(jìn)行加熱，待棕櫚酸全熔后，加入O.525g草酸亞錫固體酸催化劑、5mL的環(huán)己烷，進(jìn)行常壓加熱回流攪拌，待反應(yīng)產(chǎn)生的水從分水器分出時(shí)，開始計(jì)時(shí)，反應(yīng)溫度150°C，而后將13.5mL的異辛醇通過(guò)滴液漏斗均勻緩慢的滴加至反應(yīng)器中，反應(yīng)至無(wú)水在進(jìn)入分水器停止，反應(yīng)時(shí)間3.5小時(shí)，得到棕櫚酸異辛酯粗產(chǎn)品30.5g，取樣測(cè)定酸值，酸值的測(cè)定是采用K0H溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液，酚酞為指示劑來(lái)進(jìn)行滴定分析的，棕櫚酸的轉(zhuǎn)化率為95.5%。(2)催化劑的分離與產(chǎn)品的純化將棕櫚酸異辛酯的粗產(chǎn)品過(guò)濾，濾出的固體催化劑可直接用于下次反應(yīng)，濾液用3%的碳酸鈉溶液中和至中性，經(jīng)多次水洗后，用分液漏斗分層得上層有機(jī)相，減壓蒸餾出過(guò)量的異辛醇和多余的環(huán)己烷和水，然后冷卻至室溫，取樣做傅里葉紅外檢測(cè)和氣相色譜分析，其中棕櫚酸異辛酯的選擇性占96%，棕櫚酸異辛酯的收率為90.5%。圖1中2957cm—1為_CH3的伸縮振動(dòng)吸收峰、2922cm—1和2853cm—1為_CH2-的伸縮振動(dòng)吸收峰、1738cm—1是-COO-的特征吸收峰、1463cm—1處的吸收峰是C=0伸縮振動(dòng)引起的、1172cm—1為長(zhǎng)鏈脂肪酸酯的-C-0-伸縮振動(dòng)特征峰。實(shí)施例2-5:除以下不同外，其余操作均與實(shí)施例1相同，棕櫚酸的加入量與實(shí)施例1中的相同，棕櫚酸與異辛醇的物質(zhì)的量比如表1所示表l實(shí)施例酸醇摩爾比棕櫚酸異辛酯收率/%21:174.131:285.541:397.651:497.5實(shí)施例6-9:與實(shí)施例1不同之處在于，改變催化劑用量，制備過(guò)程與實(shí)施例1的方法相同，催化劑用量與棕櫚酸和異辛醇投料質(zhì)量的百分比如表2所示表2實(shí)施例催化劑用量/%棕櫚酸異辛酯收率/%6190.27293.58396.59597.5實(shí)施例10-14:7與實(shí)施例1不同之處在于，改變溫度，制備過(guò)程與實(shí)施例1的方法相同，反應(yīng)溫度如表3所示表3<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實(shí)施例15:(1)酯化反應(yīng)在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的100mL四口燒瓶中，加入0.078mol的棕櫚酸、20mL的異辛醇，分水器中加入占分水器容積3/4的環(huán)己烷，通氮?dú)獗Ｗo(hù)。用油浴進(jìn)行加熱，待棕櫚酸全熔后，加入1.05g草酸亞錫固體酸催化劑、5mL的環(huán)己烷，進(jìn)行常壓加熱回流攪拌，待反應(yīng)產(chǎn)生的水從分水器分出時(shí)，開始計(jì)時(shí)，反應(yīng)溫度15(TC，反應(yīng)至無(wú)水在進(jìn)入分水器停止，反應(yīng)時(shí)間3.5小時(shí)，得到棕櫚酸異辛酯粗產(chǎn)品31.2g，取樣測(cè)定酸值，酸值的測(cè)定是采用KOH溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液，酚酞為指示劑來(lái)進(jìn)行滴定分析的，棕櫚酸的轉(zhuǎn)化率為97.5%。(2)催化劑的分離與產(chǎn)品的純化將棕櫚酸異辛酯的粗產(chǎn)品過(guò)濾，濾出的固體催化劑可直接用于下次反應(yīng)，濾液用3%的碳酸鈉溶液中和至中性，經(jīng)多次水洗后，用分液漏斗分層得上層有機(jī)相，減壓蒸餾出過(guò)量的異辛醇和多余的環(huán)己烷和水，至蒸餾器中無(wú)明顯回流，然后冷卻至室溫，取樣做傅里葉紅外檢測(cè)和氣相色譜分析，其中棕櫚酸異辛酯的選擇性占92%，棕櫚酸異辛酯的收率為93.2%。實(shí)施例16:以S042—/Zr02-Al203為固體酸催化劑，制備棕櫚酸異辛酯。(1)酯化反應(yīng)在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的100mL四口燒瓶中，加入0.078mo1的棕櫚酸、20mL的異辛醇，分水器中加入占分水器容積3/4的環(huán)己烷，通氮?dú)獗Ｗo(hù)。用油浴進(jìn)行加熱，待棕櫚酸全熔后，加入1.05gS042—/Zr02-Al203固體酸催化劑、5mL的環(huán)己烷，進(jìn)行常壓加熱回流攪拌，待反應(yīng)產(chǎn)生的水從分水器分出時(shí)，開始計(jì)時(shí)，反應(yīng)溫度15(TC，反應(yīng)至無(wú)水在進(jìn)入分水器停止，反應(yīng)時(shí)間3.5小時(shí)，得到棕櫚酸異辛酯粗產(chǎn)品30.5g，取樣測(cè)定酸值，酸值的測(cè)定是采用KOH溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液，酚酞為指示劑來(lái)進(jìn)行滴定分析的，棕櫚酸的轉(zhuǎn)化率為92.5%。(2)催化劑的分離與產(chǎn)品的純化將棕櫚酸異辛酯的粗產(chǎn)品過(guò)濾，濾出的固體催化劑可直接用于下次反應(yīng)，濾液用3%的碳酸鈉溶液中和至中性，經(jīng)多次水洗后，用分液漏斗分層得上層有機(jī)相，減壓蒸餾出過(guò)量的異辛醇和多余的環(huán)己烷和水，蒸餾器中無(wú)明顯回流，然后冷卻至室溫，取樣做傅里葉紅外檢測(cè)和氣相色譜分析，其中棕櫚酸異辛酯的選擇性占85%，棕櫚酸異辛酯的收率為78.6%。實(shí)施例17:以S0427Ti02-Sn02-Al203為固體酸催化劑，制備棕櫚酸異辛酯。(1)酯化反應(yīng)在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的lOOmL四口燒瓶中，加入0.078mol的棕櫚酸、20mL的異辛醇，分水器中加入占分水器容積3/4的環(huán)己烷，通氮?dú)獗Ｗo(hù)。用油浴進(jìn)行加熱，待棕櫚酸全熔后，加入1.05gS042—/Ti02-Sn02-Al203固體酸催化劑、5mL的環(huán)己烷，進(jìn)行常壓加熱回流攪拌，待反應(yīng)產(chǎn)生的水從分水器分出時(shí)，開始計(jì)時(shí)，反應(yīng)溫度15(TC，反應(yīng)至無(wú)水在進(jìn)入分水器停止，反應(yīng)時(shí)間3.5小時(shí)，得到棕櫚酸異辛酯粗產(chǎn)品30.5g，取樣測(cè)定酸值，酸值的測(cè)定是采用KOH溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液，酚酞為指示劑來(lái)進(jìn)行滴定分析的，棕櫚酸的轉(zhuǎn)化率為90.5%。(2)催化劑的分離與產(chǎn)品的純化將棕櫚酸異辛酯的粗產(chǎn)品過(guò)濾，濾出的固體催化劑可直接用于下次反應(yīng)，濾液用3%的碳酸鈉溶液中和至中性，經(jīng)多次水洗后，用分液漏斗分層得上層有機(jī)相，減壓蒸餾出過(guò)量的異辛醇和多余的環(huán)己烷和水，蒸餾器中無(wú)明顯回流，然后冷卻至室溫，取樣做傅里葉紅外檢測(cè)和氣相色譜分析，其中棕櫚酸異辛酯的選擇性占90%，棕櫚酸異辛酯的收率為81.5%。權(quán)利要求一種如式(III)所示棕櫚酸異辛酯的制備方法，其特征在于所述制備方法包括如下步驟在氮?dú)鈿夥障?，將如?I)所示的棕櫚酸和式(II)所示的異辛醇與固體酸催化劑，于100℃～180℃下反應(yīng)2～6小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中用分水器加入帶水劑進(jìn)行帶水，當(dāng)分水器中再無(wú)水進(jìn)入時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液經(jīng)后處理得到如式(III)所示的棕櫚酸異辛酯；所述棕櫚酸與異辛醇總量投料物質(zhì)的量比為1∶1～4，所述固體酸催化劑為草酸亞錫、SO42-/ZrO2-Al2O3或SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3，所述的固體酸催化劑的用量為棕櫚酸和異辛醇總投料質(zhì)量的1％-5％，F(xiàn)2009101557721C00011.tif2.如權(quán)利要求1所述的棕櫚酸異辛酯的制備方法，其特征在于所述制備方法包括如下步驟在氮?dú)鈿夥障拢瑢⑷缡?I)所示的棕櫚酸和式(II)所示的異辛醇A加熱至熔融，再加入固體酸催化劑，加熱至回流溫度，再繼續(xù)滴加式(II)所示的異辛醇B，滴加完畢，10(TC18(TC下反應(yīng)26小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中用分水器加入帶水劑B進(jìn)行帶水，當(dāng)分水器中再無(wú)水進(jìn)入時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)后處理得到如式(III)所示的棕櫚酸異辛酯。3.如權(quán)利要求1所述的棕櫚酸異辛酯的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)中還加入相當(dāng)于分水器中帶水劑體積三分之一的相同帶水劑A。4.如權(quán)利要求13之一所述的棕櫚酸異辛酯的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)在回流溫度下反應(yīng)26小時(shí)。5.如權(quán)利要求13之一所述的棕櫚酸異辛酯的制備方法，其特征在于所述后處理方法為反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅為固體酸催化劑可用于回收套用，濾液先用3%的碳酸鈉溶液洗滌至中性，再用水洗，靜置分層，取上層有機(jī)層，減壓蒸餾至蒸餾器中無(wú)明顯回流，剩余物即所述棕櫚酸異辛酯。6.如權(quán)利要求13之一所述的棕櫚酸異辛酯的制備方法，其特征在于所用的帶水劑為下列一種或兩種以上任意比例的組合苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷、戊烷、己烷或辛烷，所述帶水劑的加入體積為分水器體積的3/4。7.如權(quán)利要求1所述的棕櫚酸異辛酯的制備方法，其特征在于所述異辛醇A與異辛醇B的體積比為1:25。8.如權(quán)利要求1所述的棕櫚酸異辛酯的制備方法，其特征在于所述的固體酸催化劑為草酸亞錫。9.如權(quán)利要求5所述的棕櫚酸異辛酯的制備方法，其特征在于所用的帶水劑為下列之一環(huán)己烷或辛烷。10.如權(quán)利要求1所述的棕櫚酸異辛酯的制備方法，其特征在于所述制備方法按如下步驟進(jìn)行在氮?dú)鈿夥障?，將如?I)所示的棕櫚酸和式(II)所示的異辛醇A加熱至熔融，再加入草酸亞錫和帶水劑A，加熱至回流，繼續(xù)滴加異辛醇B，滴加完畢，于回流溫度下反應(yīng)26小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中用分水器加帶水劑B進(jìn)行帶水，反應(yīng)至分水器中不再有水產(chǎn)生，反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅為固體酸催化劑可用于回收套用，濾液先用3%的碳酸鈉溶液洗滌至中性，再用水洗，靜置分層，將上層有機(jī)層，減壓蒸餾至蒸餾器中無(wú)明顯回流，剩余物即所述棕櫚酸異辛酯；所述棕櫚酸與異辛醇投料的總物質(zhì)的量比為1:14;所述固體酸催化劑的用量為棕櫚酸和異辛醇總投料質(zhì)量的1%_5%，所述的異辛醇八與異辛醇8之比為1:25，所述的帶水劑A與帶水劑B的質(zhì)量之比1:3，所述的帶水劑為環(huán)己烷或辛烷。全文摘要一種如式(III)所示棕櫚酸異辛酯的制備方法，包括如下步驟在氮?dú)鈿夥障?，將如?I)所示的棕櫚酸和式(II)所示的異辛醇與固體酸催化劑，于100℃～180℃下反應(yīng)2～6小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中用分水器加入帶水劑進(jìn)行帶水，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液經(jīng)后處理得到如式(III)所示的棕櫚酸異辛酯；所述棕櫚酸與異辛醇總量投料物質(zhì)的量比為1∶1～4，所述固體酸催化劑為草酸亞錫、SO42-/ZrO2-Al2O3或SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3，所述的固體酸催化劑的用量為棕櫚酸和異辛醇總投料質(zhì)量的1％-5％。本發(fā)明具有反應(yīng)條件溫和，采用固體酸為催化劑，可重復(fù)使用，設(shè)備投資和操作費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。文檔編號(hào)C07C67/00GK101747187SQ20091015577公開日2010年6月23日申請(qǐng)日期2009年12月25日優(yōu)先權(quán)日2009年12月25日發(fā)明者史鴻鑫,周玲,武宏科,陳立軍,項(xiàng)菊萍申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué)