本發(fā)明涉及一種聚醚改性硅油的制備方法，尤其是一種制抗靜電劑用聚醚改性硅油的制備方法。
背景技術(shù)：
：聚醚改性硅油是一種性能獨(dú)特的有機(jī)硅非離子表面活性劑。其具有良好的潤(rùn)滑性，更低的表面張力，更好的柔軟特性及抗靜電性能，良好的流平性，可很好地改善樹(shù)脂的分子間的應(yīng)力，克服這些樹(shù)脂本身的缺點(diǎn)，獲取新的性能，它具有較好的破乳性，適用于某些特定場(chǎng)合的油水分離，本產(chǎn)品與聚二甲基硅氧烷相比，可以任意比例與水互溶，也與極性有機(jī)溶劑如醇、dmf、醚、酯等互溶，與甲苯、烷烴等非極性溶劑部分或完全相溶。使用方便，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。cn105504289a公開(kāi)了一種聚醚改性硅油的制備方法，包括：在多孔陶瓷負(fù)載鉑催化劑的作用下，將末端烯基的聚醚與含氫硅油在溶劑中進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)，過(guò)濾，收集濾液；將所述濾液除去溶劑，得到聚醚改性硅油。cn105435490a公開(kāi)了一種聚醚硅油石蠟消泡劑，包括以下重量百分比的組分：20～40％的聚醚、20～35％的二甲基硅油、10～25％的水、10～15％的炭黑和10～15％的石蠟。同時(shí)，本發(fā)明還公開(kāi)了上述消泡劑的制備方法。聚醚改性硅油不僅可作為消泡劑、流平劑應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域，同時(shí)也廣泛應(yīng)用于日常生活領(lǐng)域，如織物整理劑，化妝品領(lǐng)域等，現(xiàn)有的聚醚改性硅油生產(chǎn)工藝大多采用簡(jiǎn)單的過(guò)濾，活性炭吸附等方法進(jìn)行產(chǎn)品提純，所生產(chǎn)的產(chǎn)品容易殘余催化劑、原料等雜質(zhì)，導(dǎo)致其不適于應(yīng)用至日化，織物整理等日常生活領(lǐng)域，并且影響產(chǎn)品性能，同時(shí)可能導(dǎo)致產(chǎn)品顏色偏黃，因此，研發(fā)一種易使用的高效吸附劑十分有必要。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是：提供一種制抗靜電劑用聚醚改性硅油的制備方法，其特征在于步驟包括：1.吸附劑的制備按重量份計(jì)，將瓊脂糖疏水作用介質(zhì)100份，3-氧代氮雜環(huán)丁-1-羧酸叔丁酯0.1-1份，(r)-(+)-3-氨基四氫呋喃對(duì)甲苯磺酸鹽0.1-1份，(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1h-咪唑-2-甲胺鹽酸鹽0.5-2份，加入到200-500份n,n-二甲基甲酰胺中，在60-100℃溫度下反應(yīng)6-15h，產(chǎn)物經(jīng)分離，干燥，得到本發(fā)明所述的吸附劑產(chǎn)品。2.聚醚改性硅油的制備按重量份計(jì)，將聚醚100份，含氫硅油80-180份，1-5份氯鉑酸，10-30份異丙醇，在氮?dú)猸h(huán)境，80-110℃溫度下反應(yīng)2-6h，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾，分離，得到聚醚改性硅油粗產(chǎn)品，將聚醚改性硅油粗產(chǎn)品通入裝有步驟1生產(chǎn)的吸附劑的層析柱中，流速0.5bv，即得到高純度聚醚改性硅油產(chǎn)品。所述的瓊脂糖疏水作用介質(zhì)為市售產(chǎn)品，如西安藍(lán)曉科技新材料有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；3-氧代氮雜環(huán)丁-1-羧酸叔丁酯為市售產(chǎn)品，如上海速博化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；(r)-(+)-3-氨基四氫呋喃對(duì)甲苯磺酸鹽為市售產(chǎn)品，如上海思域化工公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1h-咪唑-2-甲胺鹽酸鹽為市售產(chǎn)品，如南京恰風(fēng)和醫(yī)藥科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。聚醚，含氫硅油為市售產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：本發(fā)明所生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品，有著比表面積大的特點(diǎn)，在相同的時(shí)間里，相較于活性炭等傳統(tǒng)吸附劑，吸附雜質(zhì)的量更大，并且更加適用于吸附聚醚改性硅油中含有的殘余催化劑、少量殘余反應(yīng)物，使得生產(chǎn)出的聚醚改性硅油產(chǎn)品純度高，性能良好。具體實(shí)施方式以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例11.吸附劑的制備在1000l高速攪拌釜中，加入瓊脂糖疏水作用介質(zhì)100kg，3-氧代氮雜環(huán)丁-1-羧酸叔丁酯0.5kg，(r)-(+)-3-氨基四氫呋喃對(duì)甲苯磺酸鹽0.5kg，(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1h-咪唑-2-甲胺鹽酸鹽1kg，n,n-二甲基甲酰胺350kg，在80℃溫度下反應(yīng)10h，產(chǎn)物經(jīng)分離、干燥得到本發(fā)明所述的吸附劑產(chǎn)品。2.聚醚改性硅油的制備按重量份計(jì)，將聚醚100份，含氫硅油130份，2份氯鉑酸，18份異丙醇，在氮?dú)猸h(huán)境，95℃溫度下反應(yīng)4h，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾，分離，得到聚醚改性硅油粗產(chǎn)品，將聚醚改性硅油粗產(chǎn)品通入裝有步驟1生產(chǎn)的吸附劑的層析柱中，流速0.5bv，即得到高純度聚醚改性硅油產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)m-1。實(shí)施例21.吸附劑的制備在1000l高速攪拌釜中，加入瓊脂糖疏水作用介質(zhì)100kg，3-氧代氮雜環(huán)丁-1-羧酸叔丁酯0.1kg，(r)-(+)-3-氨基四氫呋喃對(duì)甲苯磺酸鹽0.1kg，(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1h-咪唑-2-甲胺鹽酸鹽0.5kg，n,n-二甲基甲酰胺200kg，然后在60℃溫度下反應(yīng)6h，產(chǎn)物經(jīng)分離、干燥得到本發(fā)明所述的吸附劑產(chǎn)品。2.聚醚改性硅油的制備按重量份計(jì)，將聚醚100份，含氫硅油80份，1份氯鉑酸，10份異丙醇在氮?dú)猸h(huán)境，80℃溫度下反應(yīng)2h，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾，分離，得到聚醚改性硅油粗產(chǎn)品，將聚醚改性硅油粗產(chǎn)品通入裝有步驟1生產(chǎn)的吸附劑的層析柱中，流速0.5bv，即得到高純度聚醚改性硅油產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)m-2。實(shí)施例31.吸附劑的制備在1000l高速攪拌釜中，加入瓊脂糖疏水作用介質(zhì)100kg，3-氧代氮雜環(huán)丁-1-羧酸叔丁酯1kg，(r)-(+)-3-氨基四氫呋喃對(duì)甲苯磺酸鹽1kg，(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1h-咪唑-2-甲胺鹽酸鹽2kg，n,n-二甲基甲酰胺500kg，然后再100℃溫度下反應(yīng)15h，產(chǎn)物經(jīng)分離、干燥得到本發(fā)明所述的吸附劑產(chǎn)品。2.聚醚改性硅油的制備按重量份計(jì)，將聚醚100份，含氫硅油180份，5份氯鉑酸，30份異丙醇，在氮?dú)猸h(huán)境，110℃溫度下反應(yīng)4h，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾，分離，得到聚醚改性硅油粗產(chǎn)品，將聚醚改性硅油粗產(chǎn)品通入裝有步驟1生產(chǎn)的吸附劑的層析柱中，流速0.5bv，即得到高純度聚醚改性硅油產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)m-3。對(duì)比例1步驟1不加入3-氧代氮雜環(huán)丁-1-羧酸叔丁酯，其他條件同實(shí)施例1。產(chǎn)品編號(hào)m-4。對(duì)比例2步驟1不加入(r)-(+)-3-氨基四氫呋喃對(duì)甲苯磺酸鹽，其他條件同實(shí)施例1。產(chǎn)品編號(hào)m-5。對(duì)比例3步驟1不加入(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1h-咪唑-2-甲胺鹽酸鹽，其他條件同實(shí)施例1。產(chǎn)品編號(hào)m-6。對(duì)比例4不加入本發(fā)明所生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品，采用等量的活性炭作為吸附劑進(jìn)行吸附。產(chǎn)品編號(hào)m-7。實(shí)施例4將實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-4所生產(chǎn)出的吸附劑產(chǎn)品裝入層析柱，將工業(yè)級(jí)的聚醚改性硅油通過(guò)層析柱進(jìn)行吸附，流速0.5bv，然后檢驗(yàn)聚醚改性硅油產(chǎn)品的純度和按標(biāo)準(zhǔn)gb/t16801-1997檢驗(yàn)其作為織物抗靜電劑時(shí)的性能，見(jiàn)表1。表1：經(jīng)不同工藝生產(chǎn)出的聚醚改性硅油產(chǎn)品純度和應(yīng)用于織物后織物的表面比電阻產(chǎn)品編號(hào)純度/%表面比電阻/ωm-199.997.5·106m-299.997.7·106m-399.997.4·106m-499.772.1·107m-599.692.8·107m-699.742.3·107m-799.598.4·107當(dāng)前第1頁(yè)12