本發(fā)明屬于無機涂層材料領域，具體是指一種結構件表面保護用釔溶膠粘結劑的制備方法。
背景技術：
無機涂層具有可以提升基體的強度、硬度，抑制界面反應等優(yōu)點，且具有優(yōu)異的高溫抗氧化、抗腐蝕性能，被廣泛應用于航空航天以及電子信息等領域。制備無機涂層的方法主要有噴涂法、浸漬提拉法、溶膠凝膠法、氣相沉積法等方法。其中噴涂法與浸漬提拉法需要將惰性氧化物粉體分散在合適的分散劑或粘結劑中，惰性氧化物粉體與分散劑或粘結劑混合均勻后，即得到混合均勻的料漿，然后采用噴涂或浸漬提拉的方法即可制得表面均勻的無機涂層。釔元素具有良好的化學惰性，不與高溫合金中的hf、cr、ni、nb、ti等元素發(fā)生反應。因而選擇釔溶膠作為粘結劑用于結構件涂層材料的制備中，高溫處理后釔溶膠可與惰性氧化物發(fā)生反應，形成含釔的化合物，進而可以有效地抑制界面反應。
釔溶膠是納米氫氧化釔或氧化釔膠粒在水中的均勻分散液，常用作高溫合金鑄造用粘結劑材料，被廣泛應用于熔模鑄造領域。釔溶膠主要由釔的金屬醇鹽、氧化物或無機鹽來制備。其中釔的金屬醇鹽價格昂貴，一般采用釔的氧化物或無機鹽來制備釔溶膠。但是目前采用釔的氧化物或無機鹽制備釔溶膠的制備工藝復雜，周期長，對設備要求高；且制備出的釔溶膠存在著保存條件苛刻，使用有效期短，極易膠凝等問題。
本專利涉及一種采用檸檬酸絡合的釔溶膠制備方法。制備方法簡單，周期短。所制備的釔溶膠穩(wěn)定，粘度可調，此外ph在7-11范圍內可調。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對目前現(xiàn)有釔溶膠制備工藝復雜、保存條件苛刻、有效使用期短、極易膠凝等缺陷，提供一種工藝簡單、便于儲存、長期穩(wěn)定、粘度可調、ph可調的釔溶膠制備方法。本發(fā)明是通過向水浴加熱中的檸檬酸絡合的硝酸釔溶液中，滴加氨水調節(jié)ph獲得檸檬酸絡合物，進而得到穩(wěn)定的釔溶膠。
發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的。
一種絡合制備釔溶膠的方法，以檸檬酸為絡合劑，采用水浴加熱法用硝酸釔制備釔溶膠。
本發(fā)明所述的方法，包括步驟如下：
(1)按照六水硝酸釔與檸檬酸摩爾比以3:4-4:3的比例溶于去離子水中，60-80℃水浴攪拌至溶解，得到硝酸釔濃度0.1-0.5mol/l的檸檬酸與硝酸釔的混合溶液；加入作為交聯(lián)劑聚乙二醇400；使檸檬酸與硝酸釔充分絡合；
(2)在60-80℃水浴攪拌的條件下，將氨水溶液滴加到檸檬酸絡合的硝酸釔溶液中，調節(jié)ph至出現(xiàn)白色沉淀懸濁液；
(3)懸濁液在水浴攪拌下，繼續(xù)滴加氨水溶液，白色沉淀逐漸增多，再繼續(xù)滴加氨水直至白色沉淀又全部消失，得到氨水過量的釔溶膠；
(4)升溫至85-95℃，蒸發(fā)出過量的氨水，獲得ph在7-11范圍內的釔溶膠。
所述步驟(4)蒸發(fā)氨水的過程中，調節(jié)釔溶膠的粘度，在升溫至85-95℃時，通過控制水浴時間使粘度增大，或者加入去離子水使粘度減小，獲得粘度在10-80mpa·s范圍內的釔溶膠。
所述交聯(lián)劑聚乙二醇400與溶膠中六水硝酸釔的質量比為1:200-1:40。
所述氨水溶液濃度為25-28wt％；加入等量的去離子水中稀釋。
本發(fā)明的釔溶膠作為粘結劑制備的無機氧化物涂層釔溶膠應用在熔模鑄造中的型芯與蠟模表面。
本發(fā)明制備的穩(wěn)定的釔溶膠，溶膠粘度在10-80mpa·s范圍內可調；ph在7-11范圍內可調。本制備方法采用釔的無機鹽即硝酸釔制備釔溶膠，可以有效的降低生產成本，另外以檸檬酸為絡合劑，采用水浴加熱法制備釔溶膠，可以簡化釔溶膠的制備工藝，降低對設備的要求。
釔溶膠一般作為高溫合金熔模鑄造中的粘結劑，主要用于型殼的制備中，而本專利制備的釔溶膠目前已應用在熔模鑄造中的型芯與蠟模表面，使用釔溶膠作為粘結劑制備的無機氧化物涂層具體指氧化鋁以及氧化釔涂層，可以有效地抑制高溫合金與型芯以及型殼之間的界面反應，提升高溫合金鑄件的表面質量以及內腔表面質量。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實例1的實驗流程圖。
具體實施方式
實施例1：
實驗流程圖如圖1所示。具體實施步驟如下：
(1)按六水硝酸釔與檸檬酸摩爾比3:4的比例，分別稱取六水硝酸釔38.301g，檸檬酸25.019g，加入到去離子水中，攪拌混合均勻，得到硝酸釔濃度為0.1mol/l的檸檬酸與硝酸釔的混合溶液，將與六水硝酸釔質量比1:200的聚乙二醇400作為交聯(lián)劑，加入到上述配制的檸檬酸與硝酸釔的混合溶液中，60℃水浴攪拌2h，使檸檬酸與硝酸釔充分絡合；
(2)取200ml質量比25％的濃氨水，緩慢的加入等量的去離子水中，攪拌均勻后，備用；向在60℃水浴條件下的硝酸釔溶液中，緩慢的滴入配制好的氨水溶液，調節(jié)ph，至ph為6左右時，開始出現(xiàn)白色沉淀；
(3)懸濁液在水浴攪拌下，繼續(xù)滴加氨水溶液，白色沉淀逐漸增多，再繼續(xù)滴加氨水直至白色沉淀又全部消失，得到氨水過量的釔溶膠；
(4)升高水浴溫度至85℃，蒸發(fā)出過量的氨水，即可得到穩(wěn)定的釔溶膠。通過控制85℃水浴時間控制蒸發(fā)出的氨水量控制ph，并加入適量的去離子水調節(jié)粘度，最后得到ph為7，粘度為10mpa·s的檸檬酸絡合的穩(wěn)定釔溶膠。
實施例2：
(1)按六水硝酸釔與檸檬酸摩爾比1:1的比例，分別稱取六水硝酸釔76.602g，檸檬酸41.028g，加入到去離子水中，攪拌混合均勻，得到硝酸釔濃度為0.3mol/l的檸檬酸與硝酸釔的混合溶液，將與六水硝酸釔質量比3:200的聚乙二醇400作為交聯(lián)劑，加入到上述配制的檸檬酸與硝酸釔的混合溶液中；70℃水浴攪拌2.5h，使檸檬酸與硝酸釔充分絡合；
(2)取200ml質量比25％的濃氨水，緩慢的加入等量的去離子水中，攪拌均勻后，備用；向在70℃水浴條件下的硝酸釔溶液中，緩慢的滴入配制好的氨水溶液，調節(jié)ph，至ph為6左右時，開始出現(xiàn)白色沉淀；
(3)懸濁液在水浴攪拌下，繼續(xù)滴加氨水溶液，白色沉淀逐漸增多，再繼續(xù)滴加氨水直至白色沉淀又全部消失，得到氨水過量的釔溶膠；
(4)得到釔溶膠后，升溫至90℃水浴，蒸發(fā)出過量的氨水，通過控制90℃水浴時間，最后得到ph為10，粘度為45mpa·s的檸檬酸絡合的穩(wěn)定釔溶膠。
實施例3：
(1)按六水硝酸釔與檸檬酸摩爾比4:3的比例，分別稱取六水硝酸釔76.602g，檸檬酸31.521g，加入到去離子水中，攪拌混合均勻后，得到硝酸釔濃度為0.5mol/l的檸檬酸與硝酸釔的混合溶液；將與六水硝酸釔質量比1:40的聚乙二醇400作為分散劑，加入到上述配制的檸檬酸與硝酸釔的混合溶液中；80℃水浴攪拌3h，使檸檬酸與硝酸釔充分絡合；
(2)取200ml質量比25％的濃氨水，緩慢的加入等量的去離子水中，攪拌均勻后，備用；向在80℃水浴條件下的硝酸釔溶液中，緩慢的滴入配制好的氨水溶液，調節(jié)ph，至ph為6左右時，開始出現(xiàn)白色沉淀；
(3)懸濁液在水浴攪拌下，繼續(xù)滴加氨水溶液，白色沉淀逐漸增多，再繼續(xù)滴加氨水直至白色沉淀又全部消失，得到氨水過量的釔溶膠；
(4)得到釔溶膠后，升溫至95℃水浴，蒸發(fā)出過量的氨水，通過控制水浴時間來調節(jié)溶液的粘度，最后得到ph＝11，粘度為80mpa·s的檸檬酸絡合的穩(wěn)定釔溶膠。
依照本專利所述工藝，能夠制得長期室溫保存、化學性能穩(wěn)定、粘度可調、ph可調的釔溶膠，不再一一列出。
本發(fā)明公開和提出的所有方法和制備技術，本領域技術人員可通過借鑒本文內容，適當改變原料和工藝路線等環(huán)節(jié)實現(xiàn)，盡管本發(fā)明的方法和制備技術已通過較佳實施例子進行了描述，相關技術人員明顯能在不脫離本發(fā)明內容、精神和范圍內對本文所述的方法和技術路線進行改動或重新組合，來實現(xiàn)最終的制備技術。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內容中。