本發(fā)明涉及復(fù)合膜領(lǐng)域,具體涉及一種納米纖維增強(qiáng)的超順磁性聚乙烯醇復(fù)合膜及其制備方法。
背景技術(shù):
生物質(zhì)炭是將農(nóng)作物秸稈、木屑等生物質(zhì)材料在限制或隔絕氧氣的環(huán)境條件下,經(jīng)熱解得到的固體產(chǎn)物。利用農(nóng)作物秸稈等廢棄物制備成的生物質(zhì)炭由于灰分含量較高,在工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用會受到一定的限制,而在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域上卻可以廣泛應(yīng)用。
張偉在其碩士學(xué)位論文《水稻秸稈炭基緩釋肥的制備及性能研究》中,以水稻秸稈為原材料,通過連續(xù)熱解裝置分別在400℃、450℃、500℃、550℃、600℃溫度下對水稻秸稈進(jìn)行熱解,制備生物質(zhì)炭。借助生物質(zhì)炭的吸附性能,利用圓盤造粒方法制備粒狀生物質(zhì)炭基尿素肥料,生物質(zhì)炭與尿素質(zhì)量比1:1、粘結(jié)劑添加量為10%、水分的添加量為15-25%,制備的粒狀生物質(zhì)炭基尿素肥料性能較好;利用擠壓成型方法制備柱狀生物質(zhì)炭基尿素肥料,粘結(jié)劑添加量為7%、生物質(zhì)炭與尿素質(zhì)量比1:1、成型壓力為6mpa、水分的添加量為5-10%,制備的柱狀生物質(zhì)炭基尿素肥料性能較好。但是存在吸水保水、緩釋性能不足。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種納米纖維增強(qiáng)的超順磁性聚乙烯醇復(fù)合膜及其制備方法,依照該工藝制備的復(fù)合膜具備良好的超順磁性、熱穩(wěn)定性、吸水保水性能及緩釋性能。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種納米纖維增強(qiáng)的超順磁性聚乙烯醇復(fù)合膜的制備方法,其特征在于,按以下步驟進(jìn)行:
a.將10-20重量份蘆葦漿機(jī)械粉碎后過60-80目篩,1:40-50加入氫氧化鈉水溶液,在70-90℃恒溫水浴潤脹1-2h,過濾、洗滌至中性,與硫酸1:50-60混合,攪拌均勻,在50-60℃水解反應(yīng)2-3h,離心洗滌至中性,超聲破碎1-2h,得納米纖維素晶水溶膠;
b.將a中所得水溶膠加熱煮沸,加入0.1-0.2g重量份feso4·7h2o、0.3-0.5g重量份fecl3·6h2o,氮?dú)獗Wo(hù)下,于60-70℃恒溫水浴、機(jī)械攪拌,調(diào)ph為9-10反應(yīng)2-3h,升溫至80-90℃陳化1-2h后,冷卻至室溫,離心洗滌至中性,超聲分散1-2h,得到負(fù)載納米fe3o4水溶膠;
c.向4-8重量份堿木質(zhì)素中1:10-20加入蒸餾水,60-80℃加熱攪拌1-2h,得a組分;向6-10重量份殼聚糖中加入醋酸,配成濃度為3-5%的溶液,加入1-2重量份甘油,與a組分混合,超聲振蕩1-2h分散均勻;
d.向6-12重量份淀粉中1:20-30加入去離子水,恒溫90-100℃水浴加熱攪拌1-2h,使淀粉糊化,加入30-40重量份聚乙烯醇、1-2重量份硼砂及c中所得物料,充分混合、反應(yīng)1-2h后,得到成膜液,分成兩份待用;
e.將d中所得一份成膜液在平整的聚四氟乙烯板上鋪膜,用聚四氟乙烯刮板刮勻,室溫下風(fēng)干,得到底層膜;將b中所得負(fù)載型水溶膠,在底層膜上交替沉積自組裝得到磁性負(fù)載型夾層;取另一份成膜液在負(fù)載型夾層上交替沉積自組裝得到另一層膜,制備得到磁膜材料。
其中,步驟a中所述氫氧化鈉水溶液為5-7mol/l、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52-55%;步驟b中所述機(jī)械攪拌速度為600-700r/min;步驟e中所述室溫下4-6h風(fēng)干。
本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理及有益效果如下:
以蘆葦漿為原材料,通過堿預(yù)處理、硫酸酸解法和高壓均質(zhì)法,制備得到納米纖維素晶水溶膠,利用原位合成法將磁性納米fe3o4引入水溶膠中,得到負(fù)載納米fe3o4水溶膠,納米fe3o4粒子均勻的分布在復(fù)合膜中,制備得到具有良好的超順磁性、紫外阻隔性、熱穩(wěn)定性和特殊的氧化降解能力的復(fù)合膜;木質(zhì)素具有改良土壤、促進(jìn)肥效、吸附緩釋的效果,殼聚糖抑菌抗菌、自身可降解,可作為肥料緩釋載體材料,用甘油對其進(jìn)行交聯(lián)改性,能延緩肥料釋放時間;用生物可降解性的玉米淀粉、聚乙烯醇為原料,通過添加交聯(lián)劑(硼砂),與木質(zhì)素、殼聚糖復(fù)合制成膜材料,復(fù)合材料在空氣中吸水率強(qiáng),有利于保持水分,提高了緩釋效果。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
實(shí)施例
一種納米纖維增強(qiáng)的超順磁性聚乙烯醇復(fù)合膜的制備方法,其特征在于,按以下步驟進(jìn)行:
a.將20kg蘆葦漿機(jī)械粉碎后過80目篩,1:40加入氫氧化鈉水溶液,在80-90℃恒溫水浴潤脹1h,過濾、洗滌至中性,與硫酸1:50混合,攪拌均勻,在50-60℃水解反應(yīng)2h,離心洗滌至中性,超聲破碎1h,得納米纖維素晶水溶膠;
b.將a中所得水溶膠加熱煮沸,加入0.2gkgfeso4·7h2o、0.5gkgfecl3·6h2o,氮?dú)獗Wo(hù)下,于60-70℃恒溫水浴、機(jī)械攪拌,調(diào)ph為9-10反應(yīng)2h,升溫至80-90℃陳化2h后,冷卻至室溫,離心洗滌至中性,超聲分散1h,得到負(fù)載納米fe3o4水溶膠;
c.向8kg堿木質(zhì)素中1:10加入蒸餾水,70-80℃加熱攪拌1h,得a組分;向6kg殼聚糖中加入醋酸,配成濃度為3-5%的溶液,加入1kg甘油,與a組分混合,超聲振蕩1h分散均勻;
d.向6kg淀粉中1:20加入去離子水,恒溫90-100℃水浴加熱攪拌1h,使淀粉糊化,加入40kg聚乙烯醇、1kg硼砂及c中所得物料,充分混合、反應(yīng)2h后,得到成膜液,分成兩份待用;
e.將d中所得一份成膜液在平整的聚四氟乙烯板上鋪膜,用聚四氟乙烯刮板刮勻,室溫下風(fēng)干,得到底層膜;將b中所得負(fù)載型水溶膠,在底層膜上交替沉積自組裝得到磁性負(fù)載型夾層;取另一份成膜液在負(fù)載型夾層上交替沉積自組裝得到另一層膜,制備得到磁膜材料。
其中,步驟a中所述氫氧化鈉水溶液為6mol/l、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為54%;步驟b中所述機(jī)械攪拌速度為650r/min;步驟e中所述室溫下5h風(fēng)干。