一種高頻等離子體制備鐵氮化合物磁性液體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種制備鐵氮化合物磁性液體的方法，采用高頻等離子法制備超細(xì)鐵氮化合物并分散到基液中。
【背景技術(shù)】
[0002]磁性液體是一種具有超順磁性的膠體溶液，它是由磁性微粒，分散劑以及基液構(gòu)成，是一種典型的復(fù)合納米磁性材料。其在機(jī)械、航天、化工、電子、冶金、能源、醫(yī)療等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。由于鐵氮化合物的飽和磁化強(qiáng)度高，化學(xué)穩(wěn)定性好，因此人們的研宄重點向鐵氮化合物磁性液體轉(zhuǎn)移。
[0003]制備鐵氮化合物磁性液體的關(guān)鍵是制備適用于磁性液體的超細(xì)鐵氮化合物；目前普遍的方法是以Fe (CO)5液體和氨氣為反應(yīng)原料，以氣相液相法或等離子CVD方法制備超細(xì)鐵氮化合物。
[0004]氣相液相法與等離子CVD法其工藝過程冗長，制備過程復(fù)雜。
[0005]高頻等離子方法制備超細(xì)鐵氮化合物，其與電弧等離子體相比具有無電極污染，體積較大，溫度分布均勻，焰流速度低，能夠讓原料在其中有較長的停留時間，因此能夠制備出純凈的產(chǎn)物。
[0006]申請公布號為CN 101891163A，公開日為2010年11月24日，專利名稱:一種超細(xì)球形氮化鐵粉末的制備方法。其所用原料為五羰基鐵Fe (CO)5液體和氨氣NH 3。五羰基鐵Fe (CO)5液體和氨氣NH3均為有毒物質(zhì)，實驗人員長期接觸會對身體造成一定的傷害。公開號為CN 101391306A，公開日為2009年3月25日，專利名稱:一種制備球形鈦微粉或超微粉的裝置和方法。其發(fā)明了屬于一種以等離子體為熱源進(jìn)行粉末材料制備與加工的工藝，以金屬鈦粉為原料，利用氬氣或氫氣產(chǎn)生高頻等離子的方法制備球形超細(xì)鈦粉。
[0007]本發(fā)明是采用的反應(yīng)原料為10?50 μ m的超細(xì)鐵粉和氮氣，利用高頻等離子法制備超細(xì)鐵氮化合物，并將其分散到含有表面活性劑的載液中形成磁性液體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是提供一種利用高頻等離子體的方法制備鐵氮化合物磁性液體的方法。采用10?50 μ m的超細(xì)鐵粉和氮氣為反應(yīng)原料，可以減小原料對環(huán)境以及實驗人員身體的危害，并節(jié)約成本。
[0009]本發(fā)明實現(xiàn)了超細(xì)鐵氮化合物與磁性液體制備相結(jié)合。
[0010]系統(tǒng)由三部分構(gòu)成，高頻等離子體產(chǎn)生裝置、冷卻裝置、收集裝置。通過射頻電源連接感應(yīng)線圈，將四管分流控制結(jié)構(gòu)內(nèi)的氣體激發(fā)并產(chǎn)生高頻等離子體。利用步進(jìn)式送粉器將超細(xì)鐵粉送入高頻等離子體中與活性的氮原子發(fā)生高溫化學(xué)反應(yīng)；由于高頻等離子體的溫度分布十分集中，因此產(chǎn)生很大的過冷度從而生成超細(xì)鐵氮化合物顆粒，隨后進(jìn)入冷卻裝置對氣粉混合物進(jìn)行進(jìn)一步冷卻。氣粉混合物在真空罐的負(fù)壓作用下進(jìn)入收集裝置，在收集裝置中氣體和粉末進(jìn)行分離。粉末在重力的作用下落入料斗的基液中，通過攪拌器的攪拌，粉末被分散到液體中生成鐵氮化合物磁性液體。
[0011]一種高頻等離子體制備鐵氮化合物磁性液體的裝置，高頻等離子體產(chǎn)生裝置、冷卻裝置、收集裝置，高頻等離子體產(chǎn)生裝置包括射頻電源、感應(yīng)線圈、步進(jìn)式送粉器，其特征在于:還包括四管分流控制結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)是由中心陶瓷管2、氣體隔離石英管5、氣液隔離石英管11、外石英管10構(gòu)成的；上述四管為同軸布置并分別形成了四部分流體通道；其中，中心陶瓷管2為粉體載氣通道I ;中心陶瓷管2與氣體隔離管5頂部相連密封，它們之間為反應(yīng)混合氣體通道II ;氣體隔離管5底部與氣液隔離管11頂部相連密封，它們之間為反應(yīng)冷卻通道III，冷卻氣體為氮氣；氣液隔離管11與外管10上下兩端密封，它們之間為冷卻水通道IV ;通道IV通過氣液分離管與其余三個通道隔離，通道1、I1、III相通。
應(yīng)用所述裝置的方法，其特征在于:反應(yīng)原料為超細(xì)鐵粉和氮氣，所述四管分流控制結(jié)構(gòu)是由中心陶瓷管2、氣體隔離石英管5、氣液隔離石英管11、外石英管10構(gòu)成的；該結(jié)構(gòu)四管為同軸布置并分別形成了四部分流體通道；其中，中心陶瓷管2為粉體載氣通道I，氬氣作為載氣將粉末送入高頻等離子體焰區(qū)；中心陶瓷管2與氣體隔離管5頂部相連密封，它們之間為反應(yīng)混合氣體通道II，反應(yīng)氣體為氮氣，引燃?xì)怏w為氬氣，氣體N2: Ar的體積流量比為1:9?9:1 ;氣體隔離管5底部與氣液隔離管11頂部相連密封，它們之間為反應(yīng)冷卻通道III，冷卻氣體為氮氣；氣液隔離管11與外管10上下兩端密封，它們之間為冷卻水通道IV，冷卻水通道中通入循環(huán)冷卻水冷卻；通道IV通過氣液分離管與其余三個通道隔離，通道1、I1、III相通，三通道的氣體最后混合在一起；
通過氣固分離以后獲得的鐵氮化合物超細(xì)粉末直接落入基液中，經(jīng)過攪拌分散到基液中從而獲得磁性液體。
[0012]所述四管分流控制結(jié)構(gòu)由外石英管、氣液隔離石英管、氣體隔離石英管和中心陶瓷管。外層管和氣液隔離石英管之間形成冷卻水通道，通如循環(huán)水達(dá)到防止石英管過熱融化。氣體隔離石英管與氣液隔離石英管之間形成冷卻通道并通入氮氣，其作用一個是通過控制氣體流量來控制冷卻速度，從而控制產(chǎn)物的粒徑在10?50nm之間；另一個是防止鐵粉附著在氣液隔離石英管內(nèi)壁上導(dǎo)致對電磁場的屏蔽。氣體隔離石英管與中心陶瓷管之間為反應(yīng)混合氣體通道，通入高頻等離子引燃?xì)怏w氬氣，利用電火花真空檢測器激發(fā)氬氣形成高頻等離子體。隨后通入反應(yīng)氣體的氮氣，從而形成穩(wěn)定高頻等離子體。其中，氣體N2:Ar的體積流量比為1:9?9:1。
[0013]所述反應(yīng)原料為超細(xì)鐵粉和氮氣，超細(xì)鐵粉通過步進(jìn)式送粉器將原料輸送至中心陶瓷管。中心陶瓷管與四管分流控制結(jié)構(gòu)之間為同軸布置，隨后向陶瓷管中通入氬氣以達(dá)到向高頻等離子體內(nèi)送粉的目的。氮氣在高頻等離子體中被激發(fā)為活性的氮原子，超細(xì)鐵粉進(jìn)入高頻等離子體后氣化從而產(chǎn)生活性鐵原子，兩者反應(yīng)生成超細(xì)鐵氮化合物粉末。
[0014]所述冷卻裝置為外層加循環(huán)水裝置的腔體，通過加入循環(huán)水裝置來對所得的氣粉混