一種摻雜Ce的永磁材料的制備方法
【專利說明】
所屬技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種鈰摻雜的永磁材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磁材料具有將機(jī)械能(信息)與電磁能(信息)互相轉(zhuǎn)換的功能，目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于計(jì)算機(jī)、網(wǎng)絡(luò)信息、通訊、航空航天、交通、辦公自動(dòng)化、家電、人體健康與保健等高新技術(shù)領(lǐng)域，并已經(jīng)成為高新技術(shù)、新興產(chǎn)業(yè)與社會(huì)進(jìn)步的重要物質(zhì)基礎(chǔ)之一。近年來，稀土永磁體的應(yīng)用，使結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、功率因數(shù)高、起動(dòng)轉(zhuǎn)矩大的永磁同步電動(dòng)機(jī)(PMSM)逐步在各產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域替代傳統(tǒng)電勵(lì)磁電動(dòng)機(jī)，這也使得節(jié)能電機(jī)制造業(yè)對(duì)于永磁材料的需求激增。
[0003]自NdFeB永磁材料在1983年第一次被報(bào)道以后，對(duì)其磁性能和制備工藝的研宄就大量開展起來，NdFeB永磁材料是迄今為止磁性最強(qiáng)的永磁材料，是當(dāng)前世界上發(fā)展最快，市場(chǎng)前景最好的永磁材料。但是，因金屬Nd儲(chǔ)量少價(jià)格高，給NdFeB永磁材料的應(yīng)用帶來了巨大的挑戰(zhàn)。因此，有必要適應(yīng)稀土資源稀缺的現(xiàn)狀，探索新型磁性材料，在優(yōu)化磁體成份和制備工藝的基礎(chǔ)上，制備出價(jià)格低廉的永磁材料，達(dá)到降低原材料成本的目的。稀土金屬的鈰雖儲(chǔ)量較大，卻沒有大的用處，所以鈾價(jià)格相對(duì)于鐠釹便宜很多。
[0004]但是，Ce-Fe-B永磁材料也是導(dǎo)體，為了在電機(jī)工作過程中不引起不可逆的熱退磁，確保原有的磁通量，從根本上解決電機(jī)用稀土永磁體的熱退磁問題，必須減小永磁體電機(jī)的渦流損耗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種鈰摻雜的永磁材料的制備方法，使用該方法制備的永磁材料，具有較低的原料成本，并且具備較好的磁性能和較高的電阻率。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種鈰摻雜的永磁材料的制備方法，該永磁材料具備如下合金成分:(CexNd1-X) a (Fe1^zZnySiz) 100_a_b_cBbNbc,其中 χ=0.56-0.75，y=0.20-0.22，z=0.03-0.05，a=25_28，b=l.5-1.8，c=2_5，該方法包括如下步驟:
(1)母合金制備
將Ce、Nd、Fe、Zn、S1、B、Nb等原料按照上述配比完成后，同時(shí)放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10_4-10_5mbar，連續(xù)洗氣2_3次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為500-600mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣600_700mbar，熔煉過程中不斷用電弧攪動(dòng)合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機(jī)械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復(fù)上述步驟，總共反復(fù)熔煉5-6次，冷卻后得到母合金鑄錠；
(2)速凝片制備
將鑄錠置于真空中頻速凝感應(yīng)爐中，抽真空，通入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氬氣氣壓達(dá)到-0.05—0.06MPa后進(jìn)行熔煉，待原材料全部熔化后施以電磁攪拌精煉，隨后將鋼液澆注到線速度為3-5m/s的水冷銅輥上，制備平均厚度為0.2-0.3mm的速凝片；
(3)制坯及取向?qū)⑸鲜鏊倌?jīng)過氫破碎和氣流磨制成的微米級(jí)粉末粒徑為1-3 μ m，再采用氟化鏑納米粉作為固體表面活性劑，其加入比例為氣流磨原料粉的3-6wt %，通過高能球磨獲得具有表面氟化鏑絕緣涂層的片狀粉體，其中所用高能球磨時(shí)間為3-4小時(shí)，球料比10-15: 1，球磨介質(zhì)為乙二醇；
在氬氣保護(hù)氛圍下，將混合磁粉在磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.7-2.1T的磁場(chǎng)中取向成型，再進(jìn)行冷等靜壓，制成毛坯，等靜壓大小為280-320MPa ；
(4)燒結(jié)
將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先以5-10°C /min升溫至600_750°C，保溫3-4h，然后以10-15°C /min升溫至1000_1030°C燒結(jié)4_5h，冷卻至室溫后，進(jìn)行二次回火處理，即分別在790-830°C和450-480°C熱處理回火l_2h，得到產(chǎn)品。
[0007]優(yōu)選的，在步驟(2)后還包括對(duì)速凝片退火處理的步驟，具體為:等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉，打開感應(yīng)退火爐設(shè)定溫度400°C _750°C、感應(yīng)頻率為0.5-10KHZ，熱處理時(shí)間為10-20分鐘；之后將石英管推入磁場(chǎng)退火爐中，設(shè)定溫度400°C _750°C、磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.5-3.7T，熱處理時(shí)間為3_10分鐘。
[0008]本發(fā)明制備的釹鐵硼永磁體，通過選取價(jià)格低廉、資源豐富的Ce取代Nd，并結(jié)合合金組分及工藝參數(shù)的優(yōu)化，制備了 Ce基永磁材料，其工藝簡(jiǎn)單，可控性高，原料廉價(jià)易得，成本低廉，且所獲Ce基永磁材料在經(jīng)過退火處理后，磁性能得以進(jìn)一步的大幅提升，例如快淬帶矯頑力提高了將近2kOe，磁能積提高了 3MGOe ;在材料中摻雜電阻率高的硅并在磁材表面覆蓋氟化鏑以提高材料的內(nèi)阻，采用二次壓坯工藝提高磁體的磁能積，最后在燒結(jié)過程中采用二次回火工藝，進(jìn)一步提高了材料的矯頑力。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例一
本實(shí)施例永磁材料具備如下合金成分:(Cea56Nda 44) 25 (Fe0 77Zn0 2Si0 03) 7L5BL5Nb2o
[0010]將Ce、Nd、Fe、Zn、S1、B、Nb等原料按照上述配比完成后，同時(shí)放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至l(T4-l(T5mbar，連續(xù)洗氣2次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為500mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣600mbar，熔煉過程中不斷用電弧攪動(dòng)合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機(jī)械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復(fù)上述步驟，總共反復(fù)熔煉5次，冷卻后得到母合金鑄錠。
[0011]將鑄錠置于真空中頻速凝感應(yīng)爐中，抽真空，通入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氬氣氣壓達(dá)到-0.05MPa后進(jìn)行熔煉，待原材料全部熔化后施以電磁攪拌精煉，隨后將鋼液澆注到線速度為3m/s的水冷銅輥上，制備平均厚度為0.2-0.3mm的速凝片。
[0012]等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉。打開感應(yīng)退火爐設(shè)定溫度400°C、感應(yīng)頻率為1KHZ，熱處理時(shí)間為10分鐘；之后將石英管推入磁場(chǎng)退火爐中，設(shè)定溫度400°C °C、磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.5T，熱處理時(shí)間為3分鐘。
[0013]將上述速凝片經(jīng)過氫破碎和氣流磨制成的微米級(jí)粉末粒徑為1-3 μπι，再采用氟化鏑納米粉作為固體表面活性劑，其加入比例為氣流磨原料粉的3wt%，通過高能球磨獲得具有表面氟化鏑絕緣涂層的片狀粉體，其中所用高能球磨時(shí)間為3小時(shí)，球料比10: 1，球磨介質(zhì)為乙二醇；在氬氣保護(hù)氛圍下，將混合磁粉在磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.7T的磁場(chǎng)中取向成型，再進(jìn)行冷等靜壓，制成毛坯，等靜壓大小為280MPa。
[0014]將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先以5°C /min升溫至600°C，保溫3h，然后以10°C/min升溫至1000°C燒結(jié)4-5h，冷卻至室溫后，進(jìn)行二次回火處理，即分別在790°C和450°C熱處理回火lh，得到產(chǎn)品。
[0015]實(shí)施例二
本實(shí)施例永磁材料具備如下合金成分:(Cea75Nda 2