二氧化硅摻雜的含鋁微粒材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微粒材料，其包括含鋁材料和二氧化硅摻雜劑。所述微粒材料包括微晶粒徑小于約10nm的微晶粒子。微晶粒子堆疊在一起以形成初級(jí)粒徑小于約500nm的初級(jí)粒子。初級(jí)粒子聚集在一起以形成次級(jí)粒徑大于約1μm的次級(jí)粒子。所述微粒材料的平均孔徑為不小于8nm。
【專利說明】二氧化硅摻雜的含鋁微粒材料
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本公開一般涉及微粒材料及其形成方法。更具體地，本發(fā)明涉及包括含鋁材料和二氧化硅摻雜劑的微粒材料。
【背景技術(shù)】
[0002]含鋁微粒材料特別可用作用于形成含鋁產(chǎn)品例如具有高性能特征的氧化鋁磨料顆粒的理想原料。除了磨料應(yīng)用外，特別需要產(chǎn)生不同形態(tài)的含鋁微粒材料。因?yàn)槲⒘Ｐ螒B(tài)可以對(duì)材料的應(yīng)用產(chǎn)生深遠(yuǎn)的影響，所以本領(lǐng)域中對(duì)于產(chǎn)生除磨料外的應(yīng)用的新材料的需求不斷增加，包括用于專用涂料產(chǎn)品和各種聚合物產(chǎn)品的填料以及用于形成高孔隙率支承材料以和催化劑使用。其他應(yīng)用包括其中含鋁微粒材料就以其形成時(shí)的狀態(tài)而不是作為進(jìn)料使用的那些。除了對(duì)產(chǎn)生新材料感興趣外，能夠形成這種材料的處理技術(shù)也必需加以開發(fā)。就此而言，這種處理技術(shù)要有 令人滿意的投入產(chǎn)出、可相對(duì)直截了當(dāng)?shù)丶右钥刂啤⒉⑶姨峁└弋a(chǎn)率。
[0003]概要
[0004]在一個(gè)具體實(shí)施方案中，公開了包括含鋁材料和二氧化硅摻雜劑的微粒材料。所述微粒材料包括微晶粒徑小于約IOnm的微晶粒子。微晶粒子堆疊在一起以形成初級(jí)粒徑小于約500nm的初級(jí)粒子。初級(jí)粒子聚集在一起以形成次級(jí)粒徑大于約I μ m的次級(jí)粒子。所述微粒材料的平均孔徑為不小于8nm。
[0005]在另一個(gè)實(shí)施方案中，公開了包括含鋁材料和二氧化硅摻雜劑的微粒材料。所述微粒材料通過包括在懸浮液中提供前體材料、晶種和二氧化硅摻雜劑以及包括水熱處理懸浮液的方法來形成。所述微粒材料包括微晶粒徑小于約IOnm的微晶粒子。微晶粒子堆疊在一起以形成初級(jí)粒徑小于約500nm的初級(jí)粒子。初級(jí)粒子聚集在一起以形成次級(jí)粒徑大于約I μ m的次級(jí)粒子。所述微粒材料的平均孔徑為不小于8nm。
[0006]在另一個(gè)實(shí)施方案中，公開了包括在懸浮液中提供前體材料、晶種和二氧化硅摻雜劑的方法。所述方法包括熱處理懸浮液以形成包括含鋁材料和二氧化硅摻雜劑的微粒材料。所述微粒材料包括微晶粒徑小于約IOnm的微晶粒子。微晶粒子堆疊在一起以形成初級(jí)粒徑小于約500nm的初級(jí)粒子。初級(jí)粒子聚集在一起以形成次級(jí)粒徑大于約I μ m的次級(jí)粒子。所述微粒材料的平均孔徑為不小于8nm。
[0007]附圖簡要說明
[0008]通過參考附圖，將更好地理解本公開，其多個(gè)目的、特征和優(yōu)點(diǎn)對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員將顯而易見。
[0009]圖1是示出了具有球形顆粒的粒子的SEM顯微照片。
[0010]圖2a是示出了具有球形顆粒的粒子的高分辨率TEM顯微照片。
[0011]圖2b是圖2a的TEM顯微照片的一部分的更高分辨率的TEM顯微照片，示出了聚集在一起的棒狀粒子。
[0012]圖2c是圖2b的TEM顯微照片的一部分的更高分辨率的TEM顯微照片，示出了聚集在一起的棒狀粒子。
[0013]圖3是示出了根據(jù)本文所描述的一個(gè)實(shí)施方案的二氧化硅摻雜劑百分比對(duì)比表面積(SSA)和孔體積(PV)的影響的圖。
[0014]圖4是示出了根據(jù)本文所描述的一個(gè)實(shí)施方案的二氧化硅摻雜劑百分比對(duì)孔體積分布的影響的圖。
[0015]詳細(xì)說明
[0016] 申請(qǐng)人:已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，將二氧化硅摻雜劑添加進(jìn)膠體的一水合氧化鋁(CAM)的方法導(dǎo)致所得材料的改進(jìn)的性能。例如，添加二氧化硅摻雜劑導(dǎo)致具有增加的比表面積(SSA)JL體積(PV)、孔徑(PS)和中孔(例如，在IOnm至50nm范圍內(nèi)的孔)以及其他改進(jìn)性能的微粒材料。
[0017]如本文所用，粒子是指諸如在SEM顯微照片中可以單獨(dú)識(shí)別的材料的單個(gè)單元。單個(gè)單元通常表示材料的最小子集。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述粒子可以組合以形成聚集體材料。如本文所用，聚集體是指彼此粘附的粒子團(tuán)。在某些形式諸如生聚集體中，粒子可以諸如通過粉碎分離。在其他形式中，諸如在燒結(jié)聚集體材料后，聚集體材料的粒子可以不容易分離，但在聚集體材料內(nèi)可以保持可單獨(dú)識(shí)別，諸如在SEM顯微照片中。
[0018]根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案，公開了包括含鋁材料和二氧化硅摻雜劑的微粒材料(即，“二氧化硅摻雜的含鋁微粒材料”)。在一個(gè)實(shí)施方案中，含鋁材料包括水合氧化鋁，諸如勃姆石。在另一個(gè)實(shí)施方案中，含鋁材料包括非水合氧化鋁，如Y氧化鋁。在一個(gè)實(shí)施方案中，含鋁材料與二氧化硅摻 雜劑的比率為按重量計(jì)大于約75:25，諸如按重量計(jì)大于約85:15,按重量計(jì)大于約90:10，按重量計(jì)大于約91:9，按重量計(jì)大于約92:8，或者按重量計(jì)大于約93:7。根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案，二氧化硅摻雜劑的平均粒徑為小于約20nm，諸如小于約12nm，小于約10nm，小于約8nm，或者小于約6nm( 即“納米”二氧化硅)。在一個(gè)實(shí)施方案中，二氧化硅摻雜劑均勻地分布在含鋁材料中。
[0019]所述微粒材料包括微晶粒徑小于約IOnm的微晶粒子。微晶粒子堆疊在一起以形成初級(jí)粒徑小于約500nm的初級(jí)粒子。初級(jí)粒子聚集在一起以形成次級(jí)粒徑大于約Ιμπι的次級(jí)粒子。所述微粒材料的平均孔徑為不小于8nm。
[0020]可以理解的是，當(dāng)本文提及“粒徑”時(shí)，這些是使用粒徑分析儀測量的體積平均粒徑，所述粒徑分析儀采用激光散射技術(shù)來測量尺寸。當(dāng)在“通過百分比”模式運(yùn)行粒徑分析儀時(shí)，通常根據(jù)給定水平以下的體積百分比來方便地描述粒徑分布。
[0021]根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案，初級(jí)粒徑為約IOOnm至約500nm,諸如約IOOnm至約400nm,約150nm至約300nm,或者約150nm至約250nm。根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案，初級(jí)粒子包括棒狀粒子。在一個(gè)實(shí)施方案中，初級(jí)棒狀粒子聚集在一起以形成次級(jí)粒子，所述次級(jí)粒子形成球形顆粒。在一個(gè)實(shí)施方案中，球形顆粒的平均直徑為約1.5 μ m至約8 μ m，諸如約2 μ m至約7 μ m,約2 μ m至約6 μ m,約2.5 μ m至約5.5 μ m,或者約3 μ m至約5 μ m。
[0022]根據(jù)本文的實(shí)施方案，次級(jí)粒子可以具有相對(duì)窄的粒徑分布。在一個(gè)實(shí)施方案中，至少80%的次級(jí)粒子的次級(jí)粒徑為約1.5 μ m至約8 μ m,諸如約1.6 μ m至約7 μ m,約1.7 μ m至約6 μ m,約1.8 μ m至約5 μ m,或者約1.9 μ m至約4.6 μ m。在一個(gè)實(shí)施方案中，至少40%的次級(jí)粒子的次級(jí)粒徑為約1.5 μ m至約5 μ m,諸如約1.6 μ m至約4.5 μ m,約1.7 μ m至約4 μ m,約1.8 μ m至約3.5 μ m,或者約1.9 μ m至約3.4 μ m。在一個(gè)實(shí)施方案中，至少40%的次級(jí)粒子的次級(jí)粒徑為約2 μ m至約8 μ m，諸如約2.4 μ m至約7 μ m，約2.5 μ m至約6 μ m,約2.6 μ m至約5 μ m,或者約2.7 μ m至約4.6 μ m。
[0023]參照?qǐng)D1，SEM顯微照片示出了包括形成球形顆粒的次級(jí)粒子的微粒材料的示例性實(shí)施方案。在圖1所示的實(shí)施方案中，球形顆粒包括基本上均勻的球形顆粒，其中值粒徑為約3 μ m至約5 μ m。具有3.0342 μ m的中值粒徑的示例性粒徑分布示于表1中。
[0024]表1
[0025]
【權(quán)利要求】
1.一種微粒材料，包括: 含鋁材料；以及 二氧化硅摻雜劑， 其中所述微粒材料包括微晶粒徑小于約IOnm的微晶粒子，其中所述微晶粒子堆疊在一起以形成初級(jí)粒徑小于約500nm的初級(jí)粒子,其中所述初級(jí)粒子聚集在一起以形成次級(jí)粒徑大于約I U m的次級(jí)粒子，并且其中所述微粒材料的平均孔徑為不小于8nm。
2.一種包括根據(jù)權(quán)利要求1所述的微粒材料的催化劑載體。
3.—種包括根據(jù)權(quán)利要求1所述的微粒材料的高壓液相色譜(HPLC)柱。
4.一種包括根據(jù)權(quán)利要求1所述的微粒材料的聚合物填料。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述初級(jí)粒子包括棒狀粒子。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述次級(jí)粒子形成球形顆粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述球形顆粒的中值粒徑為約1.5 ii m至約8 ii m,諸如約2 u m至約7 y m,約2 y m至約6 y m,約2.5 y m至約5.5 y m,或者約3 y m至約5 y m。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述棒狀粒子的初級(jí)長寬比為大于約2:1。`
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述棒狀粒子的次級(jí)長寬比為小于約2:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述次級(jí)長寬比為約1:1。
11.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述平均孔徑為不小于9nm,諸如不小于IOnm,不小于Ilnm,不小于12nm,不小于13nm,不小于14nm,或者不小于15nm。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述平均孔徑為小于50nm，諸如小于30nm。
13.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述含鋁材料包括水合氧化鋁，諸如勃姆石。
14.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述含鋁材料包括非水合氧化鋁，諸如Y氧化鋁。
15.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中具有IOnm至50nm孔徑的孔提供所述微粒材料的總孔體積的至少90%。
16.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述微粒材料的比表面積為不小于150m2 / g,諸如不小于200m2 / g,不小于210m2 / g，不小于220m2 / g，不小于230m2 / g，或者不小于240m2 / g。
17.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述微粒材料的總孔體積為不小于0.5mL / g，諸如不小于1.0mL / g，不小于`1.5mL / g,不小于1.8mL / g,或者不小于2.0mL / g。
18.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述初級(jí)粒徑為約IOOnm至500nm,諸如約IOOnm至約400nm,約150nm至約300nm,或者約 150nm 至約 250nm。
19.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中至少80%的所述次級(jí)粒子的次級(jí)粒徑為約1.5 μ m至約8 μ m，諸如約1.6 μ m至約7 μ m,約1.7 μ m至約6 μ m,約1.8 μ m至約5 μ m,或者約1.9 μ m至約4.6 μ m。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中至少40 %的所述次級(jí)粒子的次級(jí)粒徑為約1.5 μ m至約5 μ m,諸如約1.6 μ m至約4.5 μ m,約 1.7 μ m 至約 4 μ m，約 1.8 μ m 至約 3.5 μ m,或者約 1.9 μ m 至約 3.4 μ m。
21.根據(jù)權(quán)利要求19所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中至少40%的所述次級(jí)粒子的次級(jí)粒徑為約2 μ m至約8 μ m,諸如約2.4 μ m至約7 μ m,約2.5 μ m至約6 μ m，約2.6 μ m至約5 μ m,或者約2.7 μ m至約4.6 μ m。
22.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述二氧化硅摻雜劑的平均粒徑為小于約20nm，諸如小于約12nm，小于約IOnm,小于約8nm,或者小于約6nm。
23.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述含鋁材料與所述二氧化硅摻雜劑的比率為按重量計(jì)大于約75:25，諸如按重量計(jì)大于約85:15，按重量計(jì)大于約90:10，按重量計(jì)大于約91:9，按重量計(jì)大于約92:8，或者按重量計(jì)大于約93:7。
24.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述二氧化硅摻雜劑均勻地分布在所述含鋁材料中。
25.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述微粒材料的水熱穩(wěn)定性指數(shù)為不超過25%，諸如不超過20%，或者不超過15%，其中所述水熱穩(wěn)定性指數(shù)表示在約650°C的溫度下煅燒3小時(shí)的時(shí)間段以及在約220 V的溫度下進(jìn)行水熱加熱處理16小時(shí)的時(shí)間段后，所述微粒材料的比表面積的變化。
26.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述微粒材料的水熱穩(wěn)定性指數(shù)為不超過5%，諸如不超過2%，或者不超過1.5%，其中所述水熱穩(wěn)定性指數(shù)表示在約650°C的溫度下煅燒3小時(shí)的時(shí)間段以及在約2200C的溫度下進(jìn)行水熱加熱處理16小時(shí)的時(shí)間段后，所述微粒材料的孔體積的變化。
27.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述微粒材料的水熱穩(wěn)定性指數(shù)為不超過25 %，諸如不超過20 %，或者不超過15%，其中所述水熱穩(wěn)定性指數(shù)表示在約650°C的溫度下煅燒3小時(shí)的時(shí)間段以及在約220°C的溫度下進(jìn)行水熱加熱處理16小時(shí)的時(shí)間段后，所述平均孔徑的變化。
28.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述微粒材料的耐酸性指數(shù)為小于15ppm / m2，其中所述耐酸性指數(shù)表示在約6500C的溫度下煅燒3小時(shí)的時(shí)間段以及在pH約2下對(duì)所述微粒材料進(jìn)行酸處理25小時(shí)后溶解的氧化鋁。
29.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的微粒材料、催化劑載體、高壓液相色譜柱或聚合物填料，其中所述微粒材料的耐酸性指數(shù)為小于0.5ppm / m2，其中所述耐酸性指數(shù)表示在約650°C的溫度下煅燒3小時(shí)的時(shí)間段以及在pH約2下對(duì)所述微粒材料進(jìn)行酸處理25小時(shí)后溶解的二氧化硅。
30.一種通過包括以下步驟的方法形成的微粒材料: 在懸浮液中提供前體材料、晶種和二氧化硅摻雜劑；以及 形成所述微粒材料，其中所述微粒材料包括含鋁材料和所述二氧化硅摻雜劑，并且其中形成所述微粒材料包括水熱處理所述懸浮液， 其中所述微粒材料包括微晶粒徑小于約IOnm的微晶粒子，其中所述微晶粒子堆疊在一起以形成初級(jí)粒徑小于約500nm的初級(jí)粒子,并且其中所述初級(jí)粒子聚集在一起以形成次級(jí)粒徑大于約I μ m的次級(jí)粒子，并且其中所述微粒材料的平均孔徑為不小于8nm。
31.一種方法，包括: 在懸浮液中提供前體材料、晶種和二氧化硅摻雜劑；以及 形成包括含鋁材料和所述二氧化硅摻雜劑的微粒材料，其中形成所述微粒材料包括水熱處理所述懸浮液， 其中所述微粒材料包括微晶粒徑小于約IOnm的微晶粒子，其中所述微晶粒子堆疊在一起以形成初級(jí)粒徑小于約500nm的初級(jí)粒子,并且其中所述初級(jí)粒子聚集在一起以形成次級(jí)粒徑大于約I μ m的次級(jí)粒子，并且其中所述微粒材料的平均孔徑為不小于8nm。
32.根據(jù)權(quán)利要求30和3 1中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中形成所述微粒材料還包括: 在水熱處理所述懸浮液之后干燥所述懸浮液以形成干凝膠；以及 粉碎所述干凝膠。
33.根據(jù)權(quán)利要求30-32中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中所述懸浮液包括水溶液。
34.根據(jù)權(quán)利要求33所述的微粒材料或方法，其中所述水溶液是酸性溶液。
35.根據(jù)權(quán)利要求34所述的微粒材料或方法，其中所述酸性溶液包括去離子水和硝酸的混合物。
36.根據(jù)權(quán)利要求34所述的微粒材料或方法，其中將所述二氧化硅摻雜劑添加至所述酸性溶液。
37.根據(jù)權(quán)利要求36所述的微粒材料或方法，其中在添加所述二氧化硅摻雜劑之后將所述晶種添加至所述酸性溶液。
38.根據(jù)權(quán)利要求37所述的微粒材料或方法，其中所述晶種包括勃姆石。
39.根據(jù)權(quán)利要求30-38中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中在高壓釜中在大于約120°C、諸如大于約125°C、大于約130°C、或者大于約150°C的溫度下水熱處理所述懸浮液。
40.根據(jù)權(quán)利要求39所述的微粒材料或方法，其中所述溫度小于約300°C，諸如小于約250。。。
41.根據(jù)權(quán)利要求39所述的微粒材料或方法，其中水熱處理所述懸浮液大于I小時(shí)、諸如大于2小時(shí)、或者大于3小時(shí)的時(shí)間段。
42.根據(jù)權(quán)利要求30-41中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中所述時(shí)間段小于24小時(shí)。
43.根據(jù)權(quán)利要求39所述的微粒材料或方法，其中在自發(fā)產(chǎn)生的壓力下水熱處理所述懸浮液。
44.根據(jù)權(quán)利要求30-43中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中所述初級(jí)粒子包括棒狀粒子。
45.根據(jù)權(quán)利要求30-44中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中所述次級(jí)粒子形成球形顆粒。
46.根據(jù)權(quán)利要求4 5所述的微粒材料或方法，其中所述球形顆粒的中值粒徑為約1.5 μ m至約8 μ m,諸如約2 μ m至約7 μ m,約2 μ m至約6 μ m,約2.5 μ m至約5.5 μ m,或者3 μ m 5 μ m。
47.根據(jù)權(quán)利要求44所述的微粒材料或方法，其中所述棒狀粒子的初級(jí)長寬比為大于約 2:1。
48.根據(jù)權(quán)利要求44所述的微粒材料或方法，其中所述棒狀粒子的次級(jí)長寬比為小于約 2:1。
49.根據(jù)權(quán)利要求48所述的微粒材料或方法，其中所述次級(jí)長寬比為約1:1。
50.根據(jù)權(quán)利要求30-49中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中所述平均孔徑為不小于9nm,諸如不小于IOnm,不小于Ilnm,不小于12nm,不小于13nm,不小于14nm,或者不小于15nm。
51.根據(jù)權(quán)利要求50所述的微粒材料或方法，其中所述平均孔徑為小于50nm，諸如小于 30nmo
52.根據(jù)權(quán)利要求30-51中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中所述含鋁材料包括水合氧化鋁，諸如勃姆石。
53.根據(jù)權(quán)利要求30-52中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中所述含鋁材料包括非水合氧化鋁，諸如Y氧化鋁。
54.根據(jù)權(quán)利要求30-53中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中具有IOnm至50nm孔徑的孔提供所述微粒材料的總孔體積的至少90%。
55.根據(jù)權(quán)利要求30-54中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中所述微粒材料的比表面積為不小于150m2 / g，諸如不小于200m2 / g，不小于210m2 / g，不小于220m2 / g，不小于230m2 / g，或者不小于240m2 / g。
56.根據(jù)權(quán)利要求30-55中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中所述微粒材料的總孔體積為不小于0.5mL / g,諸如不小于1.0mL / g,不小于1.5mL / g,不小于1.8mL / g,或者不小于2.0mL / go
57.根據(jù)權(quán)利要求30-56中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中所述初級(jí)粒徑為約IOOnm 至 500nm,諸如約 IOOnm 至約 400nm,約 150nm 至約 300nm,或者約 150nm 至約 250nm。
58.根據(jù)權(quán)利要求30-57中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中至少80%的所述次級(jí)粒子的次級(jí)粒徑為約1.5 μ m至約8 μ m,諸如約1.6 μ m至約7 μ m,約1.7 μ m至約6 μ m,約1.8 μ m至約5 μ m,或者約1.9 μ m至約4.6 μ m。
59.根據(jù)權(quán)利要求58所述的微粒材料或方法，其中至少40%的所述次級(jí)粒子的次級(jí)粒徑為約1.5 μ m至約5 μ m,諸如約1.6 μ m至約4.5 μ m,約1.7 μ m至約4 μ m,約1.8 μ m至約3.5 μ m,或者約 1.9 μ m 至約 3.4 μ m。
60.根據(jù)權(quán)利要求58所述的微粒材料或方法，其中至少40%的所述次級(jí)粒子的次級(jí)粒徑為約2 μ m至約8 μ m,諸如約2.4 μ m至約7 μ m,約2.5 μ m至約6 μ m,約2.6 μ m至約5μ m,或者約2.7 μ m至約4.6 μ m。
61.根據(jù)權(quán)利要求30-60中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中所述二氧化硅摻雜劑的平均粒徑為小于約20nm，諸如小于約12nm，小于約10nm，小于約8nm，或者小于約6nm。
62.根據(jù)權(quán)利要求30-61中任一項(xiàng)所述的微粒材料或方法，其中所述含鋁材料與所述二氧化硅摻雜劑的比率為按重量計(jì)大于約75:25，諸如按重量計(jì)大于約85:15，按重量計(jì)大于約90:10，按重量計(jì)大于約91:9，按重量計(jì)大于約92:8，或者按重量計(jì)大于約93:7。
【文檔編號(hào)】C01F7/00GK103608290SQ201280028811
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2012年6月28日 優(yōu)先權(quán)日:2011年6月29日
【發(fā)明者】M·特, D·O·耶納 申請(qǐng)人:圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司