本發(fā)明涉及一種從棉酚溶液中固相萃取分離棉酚的方法，屬于天然產物固相萃取分離領域。
背景技術：
棉酚是天然存在于棉花色腺體中一種黃色多酚類化合物，過量食用對人和動物有害，棉酚中毒可造成人體紅腫出血、食欲不振、神經失常、體重減輕、影響生育力。但高純度的棉酚具有抗生育、抗氧化、抗癌、抗病毒等生物活性，引起醫(yī)學領域的廣泛關注，但高純度的棉酚價格昂貴。盡管棉籽中棉酚含量較低(0.15％-1.8％)，但是我國作為產棉大國，近5年產棉量均超過650萬噸，榨油后棉粕中殘留部分棉酚，分離純化其中的棉酚可大大增加其商業(yè)價值。
棉酚的提取的方法有丙酮-苯胺法，丙酮/甲醇-水稀釋法，膜分離法、堿沉酸溶法，乙酮-醋酸法。膜分離法純度低，膜清晰困難；丙酮-苯胺法中殘留的苯胺易造成低鉀血癥。固相萃取法分離棉酚原理是固相對棉酚的吸附力大于棉酚溶液中其他組分，棉酚吸附在固體填料表面，其它組分則可用適當溶劑洗脫下來，從而實現(xiàn)分離和凈化。但是目前缺少一種高效廉價的吸附劑用于對棉酚溶液的固相萃取分離。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供了一種從棉酚溶液中固相萃取分離棉酚的方法，該方法中使用的各種吸附劑為鈣、鎂、鋁、銅、鋅水滑石中的一種或兩種以上材料復合制備而成，其層間陰離子為co32-、sds、cl-、no3-中的一種或幾種。本發(fā)明所使用的吸附劑比表面積大，吸附量大，萃取分離度高；有機溶劑用量極少，安全性高；且合成成本低，可重復利用，操作方法簡便，節(jié)約成本。
實現(xiàn)本發(fā)明上述目的所采用的技術方案為：
一種從棉酚溶液中固相萃取分離棉酚的方法，包括以下步驟：(1)、制備吸附劑：吸附劑原材料選用鈣、鎂、鋁、銅、鋅水滑石中的一種或由兩種以上材料復合制備而成，其層間陰離子為co32-、sds、cl-、no3-中的一種或兩種以上；
(2)、在棉酚溶液中加入上步驟中所制得的吸附劑，吸附劑添加量為0.5～2g/l，控制棉酚溶液溫度為5～60℃，用naoh溶液調節(jié)ph為4～8，持續(xù)攪拌2～14h，棉酚溶液中的棉酚被吸附于吸附劑中，吸附率為30％～95％，從而將棉酚從棉酚溶液中分離。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明所提供的從棉酚溶液中固相萃取分離棉酚的方法具有以下優(yōu)點：由于本申請中使用的各種吸附劑為鈣、鎂、鋁、銅、鋅水滑石中的一種或兩種以上材料復合制備而成，其層間陰離子為co32-、sds、cl-、no3-中的一種或幾種。水滑石是一類由帶負電荷的層間陰離子和帶正電荷的金屬氫氧化物層板共同構成的層狀化合物，通過物理表面吸附達到吸附分離棉酚的目的。利用水滑石作為固相吸附劑萃取分離棉酚尚屬首次，該吸附劑比表面積大，吸附量大，萃取分離度高。同時，該吸附劑洗脫率高，可重復使用、成本低。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發(fā)明做詳細具體的說明，但是本發(fā)明的保護范圍并不局限于以下實施例。
實施例1
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至4.0，然后在棉酚溶液中加入焙燒鎂鋁水滑石作為吸附劑，本實施例中所采用的吸附劑用量為0.5g/l，溫度為5℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為2h，測得棉酚吸附率為32.53％。
實施例2
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至4.0，然后在棉酚溶液中加入焙燒鎂鋁水滑石作為吸附劑，本實施例中所采用的吸附劑用量為0.5g/l，溫度為60℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為2h，測得棉酚吸附率為52.64％。
實施例3
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至4.0，然后在棉酚溶液中加入焙燒鎂鋁水滑石作為吸附劑，本實施例中所采用的吸附劑用量為2.0g/l，溫度為5℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為2h，測得棉酚吸附率為48.12％。
實施例4
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至4.0，然后在棉酚溶液中加入鎂鋁水滑石作為吸附劑，本實施例中所采用的吸附劑用量為2.0g/l，溫度為60℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為2h，測得棉酚吸附率為62.51％。
實施例5
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至5.0，然后在棉酚溶液中加入鎂鋁水滑石作為吸附劑，吸附劑用量為2.0g/l，溫度為60℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為2h，測得棉酚吸附率為69.38％。
實施例6
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至5.0，然后在棉酚溶液中加入焙燒鎂鋁水滑石作為吸附劑，本實施例中所采用的吸附劑用量為2.0g/l，溫度為55℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為6h，測得棉酚吸附率為75.02％。
實施例7
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至5.0，然后在棉酚溶液中加入鎂鋁水滑石作為吸附劑，本實施例中所采用的吸附劑用量為1.5g/l，溫度為55℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為6h，測得棉酚吸附率為80.29％。
實施例8
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至5.0，然后在棉酚溶液中加入焙燒鎂鋁水滑石作為吸附劑，本實施例中所采用的吸附劑用量為2.0g/l，溫度為55℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為6h，測得棉酚吸附率為78.19％。
實施例9
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至5.0，然后在棉酚溶液中加入焙燒鎂鋁水滑石作為吸附劑，本實施例中所采用的吸附劑用量為2.0g/l，溫度為60℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為14h，測得棉酚吸附率為88.79％。
實施例10
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至8.0，然后在棉酚溶液中加入焙燒鎂鋁水滑石作為吸附劑，本實施例中所采用的吸附劑用量為2.0g/l，溫度為60℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為14h，測得棉酚吸附率為68.51％。
實施例11
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至5.0，然后在棉酚溶液中加入焙燒鎂鋁水滑石作為吸附劑，本實施例中所采用的吸附劑用量為1.5g/l，溫度為55℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為14h，測得棉酚吸附率為90.39％。
實施例12
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至5.0，然后在棉酚溶液中加入焙燒鎂-鋅-鋁水滑石作為吸附劑，本實施例中所采用的吸附劑用量為1.5g/l，溫度為55℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為14h，測得棉酚吸附率為92.17％。
實施例13
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至7.0，然后在棉酚溶液中加入焙燒銅-鎂-鋁水滑石作為吸附劑，本實施例中所采用的吸附劑用量為1.5g/l，溫度為55℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為14h，測得棉酚吸附率為81.04％。
實施例14
本實施例首先采用1mol/l的naoh溶液將棉酚溶液的ph調節(jié)至6.0，然后在棉酚溶液中加入焙燒鎂鋁水滑石作為吸附劑，本實施例中所采用的吸附劑用量為1.5g/l，溫度為55℃，磁力攪拌棉酚溶液和吸附劑，吸附時間為14h，測得棉酚吸附率為83.46％。