本發(fā)明涉一種萃取方法，具體為一種酸性萃取劑的萃取體系及其萃取分離方法。屬于濕法冶金
技術(shù)領(lǐng)域：
，也屬于綠色冶金
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：目前，在冶金萃取行業(yè)，為了避免使用皂化萃取劑所帶來的氨氮廢水等問題，業(yè)內(nèi)的專家學(xué)者們，公開了一些改進(jìn)的有關(guān)酸性萃取劑無需皂化的萃取分離方法。例如，公開日為2012年11月07日，公開號(hào)為CN102766766A的中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)峁┝恕耙环N無皂化稀土萃取分離工藝”，稱：“本發(fā)明屬于冶金化工領(lǐng)域，涉及一種復(fù)合型萃取劑無皂化萃取分離稀土的新工藝。本發(fā)明采用P507或P204酸性膦類萃取劑與胺類萃取劑如N235經(jīng)混合后的復(fù)合溶劑作為復(fù)合型萃取劑，該萃取劑不需要皂化可直接萃取分離稀土，從而在源頭上解決了因使用氨皂化而使萃取工序產(chǎn)生大量含氨廢水的問題，同時(shí)也大大減少了氨堿和酸的使用，降低了生產(chǎn)成本?！钡搶＠龅募夹g(shù)方案存在有機(jī)相的負(fù)載率會(huì)隨著被萃金屬離子濃度下降而顯著下降的缺陷，導(dǎo)致整個(gè)萃取系統(tǒng)效率嚴(yán)重下降，無法穩(wěn)定實(shí)施萃取分離。難以應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提出一種適于工業(yè)應(yīng)用的萃取分離方法，通過增加被萃取的溶液中電解質(zhì)濃度來提高并穩(wěn)定有機(jī)相的負(fù)載率，其技術(shù)要點(diǎn)包括以下幾個(gè)主要步驟：步驟一：根據(jù)被萃取分離的金屬離子料液中電解質(zhì)濃度來確定是否需要增加的電解質(zhì)品種、濃度及加入時(shí)機(jī)。步驟二：將空白有機(jī)相與被萃取分離的金屬離子料液混合萃取，得到負(fù)載有機(jī)相和萃余液。步驟三：將負(fù)載有機(jī)相用酸溶液或更易萃的組分洗滌負(fù)載有機(jī)相，再用酸反萃，得到反萃液和脫載有機(jī)相。步驟四：用水洗滌脫載有機(jī)相，得到空白有機(jī)相及回收酸。其中，所述空白有機(jī)相包括酸性萃取劑及不溶于或難溶于水的有機(jī)胺。電解質(zhì)包括在制備料液的過程中所含有的電解質(zhì)、萃取前添加的電解質(zhì)及萃取過程中添 加的電解質(zhì)。本發(fā)明優(yōu)選技術(shù)方案之一在于，所述增加的電解質(zhì)為稀土、鈷、鎳、鈉、鎂、鈣、銨的可溶性鹽類至少一種。本發(fā)明再一優(yōu)選技術(shù)方案在于，所述的增加的電解質(zhì)來源包含在制備料液的過程中產(chǎn)生的電解質(zhì)，和/或另外添加的電解質(zhì)。本發(fā)明再一優(yōu)選技術(shù)方案在于，所述的另外添加的電解質(zhì)包括萃取前添加的和/或萃取過程中添加的。本發(fā)明再一優(yōu)選技術(shù)方案在于，所述的被萃取的溶液中增加的電解質(zhì)濃度為≥0.1N。本發(fā)明再一優(yōu)選技術(shù)方案在于，所述的被萃取的溶液中電解質(zhì)濃度為≥1N。本發(fā)明再一優(yōu)選技術(shù)方案在于，所述的被萃取的溶液中電解質(zhì)濃度為≥3N。本發(fā)明再一優(yōu)選技術(shù)方案在于，所述的被萃取的溶液中電解質(zhì)濃度為≥4.5N。本發(fā)明再一優(yōu)選技術(shù)方案在于，所述的酸性萃取劑為P204、P507、C272中至少一種，所述的有機(jī)胺為N235和/或三辛胺。本發(fā)明再一優(yōu)選技術(shù)方案在于，以LaCePrNdSmGaTbDyHoY混合氯化稀土溶液為被萃料液，料液中添加4.7N的NaCl，稀土離子總濃度為1.08N，稀土元素的配分為(％，wt):La2O31.21、CeO21.32、Pr6O1118.27、Nd2O371.95、Sm2O30.31、Ga2O32.26、Tb4O70.25、Dy2O34.12、Ho2O30.04、Y2O30.23。再以P507-N235-磺化煤油體積百分比分別為30:25:45的混合萃取劑為有機(jī)相，采用串級(jí)的混合澄清萃取槽進(jìn)行Nd/Sm分組分離。萃取槽進(jìn)料口分別是：有機(jī)相(O)在第1級(jí)，稀土料液(F)在第18級(jí)，洗反酸(W+H)在第39級(jí)，洗滌水(H2O)在59級(jí)，有機(jī)相經(jīng)過第60級(jí)澄清后返回第1級(jí)循環(huán)使用，O:F:(W+H):H2O歸一化體積流比是1.8:1:0.2:0.46，洗反酸濃度為5N鹽酸；萃取槽出口分別是：萃余液在第1級(jí)，反萃液在31級(jí)，洗滌水出口在第40級(jí)；開機(jī)平衡穩(wěn)定后各出口產(chǎn)品質(zhì)量均能分別達(dá)到：A1主體元素LaCePrNd之和大于99.9，雜質(zhì)稀土元素SmGaTbDyHoY均小于0.01％。A31主體元素SmGaTbDyHoY之和大于99.9％、雜質(zhì)元素Nd小于0.05％、LaCePr均小于0.01％。開機(jī)平衡后，稀土總收率達(dá)99.9％，A40平均酸濃度達(dá)到2N(HCl)，聯(lián)用膜處理等技術(shù)將其濃縮至5N后用于反萃、酸溶或配酸工序。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：由于在被萃取分離的金屬離子水溶液中增加了溶液中的電解質(zhì)濃度，不但產(chǎn)品質(zhì)量和分離效果均與傳統(tǒng)萃取體系相當(dāng)，而且能夠提升有機(jī)相的負(fù)載率，增大萃取生產(chǎn)線處理能力，并且在工業(yè)生產(chǎn)上使萃取體系運(yùn)行平穩(wěn)，提高生產(chǎn)效率，節(jié)約成本。此外，反萃后的有機(jī)相再經(jīng)水洗滌即可得到空白有機(jī)相，實(shí)現(xiàn)有機(jī)相的循環(huán)使用，洗滌有機(jī) 相后的水為酸溶液，可回用，實(shí)現(xiàn)了酸的循環(huán)。因此本發(fā)明方法不需要消耗任何酸、堿性物質(zhì)就可以實(shí)現(xiàn)金屬離子的萃取分離，萃取廢水中不含有使用傳統(tǒng)方法時(shí)產(chǎn)生的大量氨氮等鹽類物質(zhì)，而且用于洗滌及反萃的酸也可以直接回用，不僅可以為企業(yè)大大降低生產(chǎn)成本，節(jié)約三廢處理費(fèi)用，而且對(duì)環(huán)境保護(hù)具有重要意義。附圖說明圖1為實(shí)驗(yàn)1.1和1.2中的負(fù)載率曲線對(duì)比圖。圖2為實(shí)驗(yàn)2.1和2.2中的負(fù)載率曲線對(duì)比圖。圖3為實(shí)驗(yàn)3.1和3.2中的負(fù)載率曲線對(duì)比圖。具體實(shí)施方式以下通過實(shí)施例更詳細(xì)地說明本發(fā)明。實(shí)施例一參見圖1。1.1、分別用六個(gè)分液漏斗進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，被萃的料液為硝酸鑭/鈰/鐠/釹混合料液，其中混合物料液中各稀土元素的配分(以氧化物的量為計(jì)wt％,下同)為：La2O353.30，CeO228.47，Pr6O114.03，Nd2O314.09，各料液中稀土離子濃度和所含有的NaNO3濃度見表1.1。萃取時(shí)均用同一種有機(jī)相，有機(jī)相中萃取劑的體積百分比為三辛胺:P507:P204:磺化煤油＝20:20:10:50。均按相比O:A＝1:1進(jìn)行萃取，震蕩平衡后，收集萃余水相。用4.5N的HNO3按相比為O:A＝1:1對(duì)負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃后，收集反萃水相。分別計(jì)算出各實(shí)驗(yàn)的負(fù)載率，列于表1.1，匯成曲線，如圖1所示。本發(fā)明有機(jī)相的萃取能力均用負(fù)載率表示，負(fù)載率均指有機(jī)相中被萃金屬離子，本發(fā)明中的負(fù)載率計(jì)算方法(下同)為：1.2、與實(shí)驗(yàn)1.1采用相同的萃取步驟、有機(jī)相以及反萃酸。不同之處僅在于，料液中沒有NaNO3。萃取、反萃后分別計(jì)算出各自的負(fù)載率，列于表1.2，匯成曲線，如圖1所示。表1.1實(shí)驗(yàn)1.1中另加電解質(zhì)時(shí)有機(jī)相的負(fù)載率1.1①②③④⑤⑥⑦稀土離子濃度(N)0.1261.142.3253.163.995.045.5NaNO3(N)4.13.53.22.52.00.10.04電解質(zhì)濃度(N)4.2264.645.5255.665.995.145.54負(fù)載率(％)89.9394.8496.7597.5398.5596.0396.78表1.2實(shí)驗(yàn)1.2中未另加NaNO3時(shí)有機(jī)相的負(fù)載率1.2①②③④⑤⑥⑦稀土離子濃度(N)0.1261.142.3253.163.995.045.5NaNO3(N)0000000電解質(zhì)濃度(N)0.1261.142.3253.163.995.045.5負(fù)載率(％)14.1944.3265.2979.4589.5195.8796.69實(shí)施例二參見圖2。2.1、分別用五個(gè)分液漏斗進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，被萃的料液為氯化釓/鋱/鏑/鈥混合料液，其中混合物料液中各稀土元素的配分(以氧化物的量為計(jì)wt％,下同)為：Gd2O30.38，Tb4O74.62，Dy2O389.53，Ho2O32.12，各料液中稀土離子濃度和所含有的NaCl濃度見表2.1；萃取時(shí)均用同一種有機(jī)相，有機(jī)相中萃取劑的體積百分比為N235:伯碳仲胺:P507:磺化煤油＝15:8:32:45。均按相比O:A＝1:1進(jìn)行萃取，震蕩平衡后，收集萃余水相。用5N的HCl按相比為O:A＝1:1對(duì)負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃,震蕩平衡后，收集反萃水相。分別計(jì)算出各自的負(fù)載率，列于表2.1，并繪成曲線，如圖2所示。2.2與實(shí)驗(yàn)2.1采用相同的萃取步驟、有機(jī)相、料液以及反萃酸。不同之處在于料液中還有NaCl。萃取、反萃后分別計(jì)算出各自的負(fù)載率，列于表2.2，匯成曲線，如圖2所示。表2.1實(shí)驗(yàn)2.1中另加電解質(zhì)時(shí)有機(jī)相的負(fù)載率2.1①②③④⑤⑥稀土離子濃度(N)0.1051.202.152.483.584.19NaCl(N)0.90.90.90.90.90.9電解質(zhì)濃度(N)1.0052.13.053.384.485.09負(fù)載率(％)44.1961.1378.7782.4093.4197.99表2.2實(shí)驗(yàn)2.2中未另加NaCl時(shí)有機(jī)相的負(fù)載率2.2①②③④⑤⑥稀土離子濃度(N)0.1051.202.152.483.584.19NaCl(N)000000電解質(zhì)濃度(N)0.1051.202.152.483.584.19負(fù)載率(％)12.1447.5262.9667.4685.0397.25實(shí)施例三參見圖3。3.1、于分液漏斗3.1中按相比為O:A＝1:1，加入配置好的有機(jī)相(有機(jī)相中各萃取劑的 體積百分比為N235:P507:磺化煤油＝25:30:45)和稀土離子總濃度為4.96N的氯化鑭、氯化鈰、氯化鐠及氯化釹的混合料液，其中混合物料液中各稀土元素的配分(以氧化物的量為計(jì)wt％)為：La2O31.93，CeO20.78，Pr6O1116.79，Nd2O375.57。充分混合震蕩后靜置澄清至分相完全，分離出萃余液，取部分樣檢測(cè)該萃余液的稀土離子濃度。然后再用空白的有機(jī)相按相比為O:A＝1:1進(jìn)行萃取，重復(fù)以上的萃取步驟至萃余液中稀土濃度低至3.6N以下時(shí)向料液中添加NaCl固體，使NaCl的在溶液中的濃度為2.0N后，繼續(xù)用空白有機(jī)相對(duì)其進(jìn)行萃取。然后計(jì)算每次萃取時(shí)有機(jī)相的負(fù)載率，結(jié)果列于表3.1，并繪成曲線，如圖3所示。3.2與3.1進(jìn)行相同的萃取步驟和萃取次數(shù)，不同之處在于其稀土料液中始終沒有添加NaCl。然后計(jì)算每次萃取時(shí)有機(jī)相的負(fù)載率，結(jié)果列于表3.2并繪成曲線，如圖3所示。表3.1實(shí)驗(yàn)過程中另加NaCl3.11次2次3次4次5次6次7次8次9次稀土濃度(N)4.984.484.003.533.012.512.031.571.14NaCl(N)0002.02.02.02.02.02.0電解質(zhì)濃度(N)4.984.484.005.535.014.514.033.573.14負(fù)載率(％)96.0493.5289.8197.8396.5294.190.0783.9578.58表3.2實(shí)驗(yàn)過程中未另加NaCl3.21次2次3次4次5次6次7次8次9次稀土濃度(N)4.984.484.003.533.102.692.342.011.70NaCl(N)000000000電解質(zhì)濃度(N)4.984.484.003.533.102.692.342.011.70負(fù)載率(％)96.0493.5289.8184.0579.3668.5964.7359.8454.39由第一組，第二組和第三組實(shí)驗(yàn)對(duì)比可以對(duì)比看出，添加了電解質(zhì)的實(shí)驗(yàn)中的有機(jī)相的負(fù)載率比沒有添加的實(shí)驗(yàn)中的有明顯提升，且能維持平穩(wěn)，則在工業(yè)生產(chǎn)過程中添加了電解質(zhì)的體系中，有機(jī)相時(shí)負(fù)載率不會(huì)隨水相中稀土離子含量變化發(fā)生劇烈變化，以至影響萃取生產(chǎn)線的處理量，從而可以保證萃取過程平穩(wěn)進(jìn)行。此外，在水相中稀土濃度較高時(shí)，適當(dāng)添加電解質(zhì)仍然可以提高有機(jī)相的負(fù)載率，但效果不顯著。實(shí)施例四4.1、于分液漏斗4.1中按相比為O:A＝1:1，加入配置好的有機(jī)相(有機(jī)相中各萃取劑的體積百分比為N235:P507::磺化煤油＝20:31:49)和稀土離子總濃度為4.83N的氯化釓、氯化鋱、氯化鏑和氯化鈥的混合料液，其中混合物料液中各稀土元素的配分(以氧化物的量為計(jì)wt％)為：Gd2O30.38，Tb4O74.62，Dy2O389.53，Ho2O32.12，且料液中已加LaCl3至1.30N。充分混合震蕩后靜置澄清至分相完全，負(fù)載有機(jī)相用5N的HCl反萃。4.2、與實(shí)驗(yàn)4.1采用相同的萃取步驟、有機(jī)相、反萃酸以及料液。不同之處在于料液中沒有加LaCl3。萃取、反萃后分別計(jì)算出各自的負(fù)載率，結(jié)果列于表4。表4第四組對(duì)比實(shí)施例中有機(jī)相的負(fù)載率對(duì)比編號(hào)Gd/Tb/Dy/Ho濃度(N)LaCl3濃度(N)有機(jī)相負(fù)載率(％)4.14.831.398.634.24.83095.48實(shí)施例五5.1、于分液漏斗5.1中按相比為O:A＝1:1，加入配置好的有機(jī)相(有機(jī)相中各萃取劑的體積百分比為N235:P507:磺化煤油＝23:37:40)和稀土離子總濃度為0.33N的氯化鐠及氯化釹的混合料液，其中混合物料液中各稀土元素的配分(以氧化物的量為計(jì)wt％)為：Pr6O1134.03，Nd2O364.09，且料液中已加KCl至3.8N。充分混合震蕩后靜置澄清至分相完全，料液中的KCl均進(jìn)入萃余液。負(fù)載有機(jī)相先用0.12N的NdCl3溶液洗滌，然后再用5N的HCl反萃。5.2、與實(shí)驗(yàn)5.1采用相同的萃取步驟、有機(jī)相、反萃酸以及料液。不同之處在于料液中沒有加KCl。萃取、反萃后分別計(jì)算出各自的負(fù)載率，結(jié)果列于表5。表5第五組對(duì)比實(shí)施例中有機(jī)相的負(fù)載率對(duì)比編號(hào)稀土總濃度(N)KCl濃度(N)有機(jī)相負(fù)載率(％)5.10.333.890.075.20.33028.25實(shí)施例六6.1、于分液漏斗6.1中按相比為O:A＝1:1，加入配置好的有機(jī)相(有機(jī)相中各萃取劑的體積百分比為N235:環(huán)烷酸:磺化煤油＝20:25:55)和稀土離子總濃度為1.317N的氯化鈥及氯化釔混合料液，其中混合物料液中各稀土元素的配分(以氧化物的量為計(jì)wt％)為：Ho2O378.56，Y2O320.87。且料液中含有3.5N的NaCl，該NaCl包括來自于料液用NaOH調(diào)pH所形成和另外添加的NaCl。充分震蕩混合平衡后，收集萃余水相。6.2、與實(shí)驗(yàn)6.1采用相同的萃取步驟、有機(jī)相、反萃酸以及稀土配分相同的料液。不同之處在于被萃料液中NaCl的含量為0N。萃取、反萃后分別計(jì)算出各自的負(fù)載率，結(jié)果列于表6。表6第三組對(duì)比實(shí)施例中有機(jī)相的負(fù)載率對(duì)比編號(hào)稀土離子總濃度(N)NaCl濃度(N)有機(jī)相負(fù)載率(％)6.11.3173.595.416.21.317045.84實(shí)施例七7.1以LaCePrNdSmGaTbDyHoY混合氯化稀土溶液為被萃料液，料液中還含有4.7N非稀土元素(按NaCl計(jì))，稀土離子總濃度為1.08N，稀土元素的配分為(％，wt):La2O31.21、CeO21.32、Pr6O1118.27、Nd2O371.95、Sm2O30.31、Ga2O32.26、Tb4O70.25、Dy2O34.12、Ho2O30.04、Y2O30.23。再以P507-N235-磺化煤油體積百分比分別為30:25:45的混合萃取劑為有機(jī)相，采用串級(jí)的混合澄清萃取槽進(jìn)行Nd/Sm分組分離。萃取槽進(jìn)料口分別是：有機(jī)相(O)在第1級(jí)，稀土料液(F)在第18級(jí)，洗反酸(W+H)在第39級(jí)，洗滌水(H2O)在59級(jí)，有機(jī)相經(jīng)過第60級(jí)澄清后返回第1級(jí)循環(huán)使用，O:F:(W+H):H2O歸一化體積流比是1.8:1:0.2:0.46，洗反酸濃度為5N鹽酸；萃取槽出口分別是：萃余液在第1級(jí)，反萃液在31級(jí)，洗滌水出口在第40級(jí)；開機(jī)平衡穩(wěn)定后各出口產(chǎn)品質(zhì)量均能分別達(dá)到：A1主體元素LaCePrNd之和大于99.9，雜質(zhì)稀土元素SmGaTbDyHoY均小于0.01％。A31主體元素SmGaTbDyHoY之和大于99.9％、雜質(zhì)元素Nd小于0.05％、LaCePr均小于0.01％。開機(jī)平衡后，稀土總收率達(dá)99.9％，A40平均酸度達(dá)到2NHCl，并可聯(lián)用膜處理等技術(shù)將其濃縮至5N，可直接用于反萃、酸溶或配酸工序。7.2以1.08NLaCePrNdSmGaTbDyHoY混合氯化稀土溶液為被萃料液，稀土元素的配分為(％，wt):La2O31.21、CeO21.32、Pr6O1118.27、Nd2O371.95、Sm2O30.31、Ga2O32.26、Tb4O70.25、Dy2O34.12、Ho2O30.04、Y2O30.23，非稀土元素總含量小于0.1％，稀土離子總濃度為1.08N，然后用P507-N235-磺化煤油體積百分比分別為30:25:45的混合萃取劑為有機(jī)相，采用60級(jí)的混合澄清萃取槽進(jìn)行Nd/Sm分組分離。萃取槽進(jìn)料口分別是：有機(jī)相(O)在第1級(jí)，稀土料液(F)在第18級(jí)，洗反酸(W+H)在第39級(jí)，洗滌水(H2O)在59級(jí)，有機(jī)相經(jīng)過第60級(jí)澄清后返回第1級(jí)循環(huán)使用，O:F:(W+H):H2O歸一化體積流比是1.8:0.4:0.2:0.46，萃取段攪拌混合時(shí)間為5分鐘，洗反酸濃度為5N鹽酸；萃取槽出口分別是：萃余液在第1級(jí)，反萃液在31級(jí)，洗滌水出口在第40級(jí)；開機(jī)平衡穩(wěn)定后各出口產(chǎn)品質(zhì)量均能分別達(dá)到：A1主體元素LaCePrNd之和約95％，雜質(zhì)稀土元素SmGaTbDyHoY之和約5％。A31主體元素SmGaTbDyHoY約89.2％、雜質(zhì)元素Nd約5％、LaCePrNd之和約9.8％。開機(jī)平衡后，A40平均酸度約2.0NHCl。對(duì)比實(shí)驗(yàn)7.1和7.2后可以看出，在保持相關(guān)工藝參數(shù)不變時(shí)，添加NaCl后，槽體處理料液的量相對(duì)于未添加NaCl時(shí)增加60％。且添加了NaCl后萃取分離后的產(chǎn)品質(zhì)量好。而沒有添加NaCl時(shí)，槽體因有機(jī)相的負(fù)載率變化導(dǎo)致運(yùn)行不穩(wěn)定，分離出的產(chǎn)品雜質(zhì)的量多，產(chǎn)品質(zhì)量很差。添加NaCl后槽體運(yùn)行穩(wěn)定，效率提高，處理量增加，經(jīng)過水洗滌后的有機(jī)相不需要轉(zhuǎn)至皂化車間進(jìn)行皂化處理，可以直接返回萃取段使用，工藝步驟簡(jiǎn)單，操作方便。實(shí)施例八8.1以硫酸鈷與硫酸鎳混合溶液為料液(其中Co2+、Ni2+的濃度分別為1.4和0.8N，料液中Na2SO4濃度為3.2N)，再以N235-P507-磺化煤油體積百分比分別為25:30:45的混合萃取劑為有機(jī)相，采用45級(jí)的混合澄清萃取槽進(jìn)行Ni/Co分離。萃取槽進(jìn)料口分別是：有機(jī)相(O)在第1級(jí)，稀土料液(F)在第15級(jí)，洗反酸(W+H)在第33級(jí)，洗滌水(H2O)在45級(jí)，有機(jī)相經(jīng)過最后兩級(jí)澄清后返回第1級(jí)循環(huán)使用，O:F:(W+H):H2O歸一化體積流比是5.8:1:1.03:1.6，洗反酸濃度為3.0N硫酸；萃取槽出口分別是：萃余液在第1級(jí)，反萃液在28級(jí)，洗滌水在第34級(jí)；開機(jī)平衡穩(wěn)定后各出口產(chǎn)品質(zhì)量均能分別達(dá)到：A1主體元素鎳大于99.9％，雜質(zhì)元素鈷小于0.1％。A28主體元素鈷大于99.9％、雜質(zhì)元素鎳小于0.1％。A34平均酸度能達(dá)到1.8NH2SO4，通過濃縮可直接用回用。8.2以硫酸鈷與硫酸鎳混合溶液為料液(其中Co2+、Ni2+的濃度分別為1.4和0.8N，料液中無Na2SO4)，再以N235-P507-磺化煤油體積百分比分別為25:30:65的混合萃取劑為有機(jī)相，采用45級(jí)的混合澄清萃取槽進(jìn)行Mn/Co分離。萃取槽進(jìn)料口分別是：有機(jī)相(O)在第1級(jí)，稀土料液(F)在第15級(jí)，洗反酸(W+H)在第33級(jí)，洗滌水(H2O)在45級(jí)，有機(jī)相經(jīng)過最后兩級(jí)澄清后返回第1級(jí)循環(huán)使用，O:F:(W+H):H2O體積流比是5.8:0.5:1.03:1.64，洗反酸濃度為3N硫酸；萃取槽出口分別是：萃余液在第1級(jí)，反萃液在28級(jí)，洗滌水在第34級(jí)；開機(jī)平衡穩(wěn)定后各出口產(chǎn)品質(zhì)量均能分別達(dá)到：A1主體元素鎳大于95.5％，雜質(zhì)元素鈷小于4.5％。A28主體元素鈷大于96.9％、雜質(zhì)元素鎳小于3.1％。A34平均酸度能達(dá)到1.8NH2SO4，通過濃縮可直接用回用。對(duì)比實(shí)驗(yàn)8.1和8.2后可以看出，在保持相關(guān)工藝參數(shù)不變時(shí)，添加Na2SO4后料液流量相對(duì)于未添加Na2SO4時(shí)增加50％。槽體的效率提高，處理量增加50％，產(chǎn)品質(zhì)量更優(yōu)，工藝步驟簡(jiǎn)單，操作方便?；厥整}酸濃度在1.8N左右，并可聯(lián)用膜處理技術(shù)將其濃度升至4N及以上，可直接用于反萃、酸溶或配酸工序。最后需要說明的是，以上實(shí)施例僅是本發(fā)明所列舉的幾種優(yōu)選方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)理解，本發(fā)明實(shí)施方式并不限于以上幾種。任何在本發(fā)明的基礎(chǔ)上所作的等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3