專利名稱：一種印楝素萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種印楝素的萃取方法，特別涉及一種高純度印楝素的萃取方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，我國(guó)農(nóng)業(yè)高速發(fā)展，化學(xué)農(nóng)藥功不可沒(méi)?，F(xiàn)有的化學(xué)農(nóng)藥對(duì)人畜健康有害，并不同程度地污染破壞環(huán)境和土壤。生物源性農(nóng)藥越來(lái)越為各國(guó)政府和農(nóng)民所接受。印楝素作為目前國(guó)際上公認(rèn)的最有效和最安全的植物源性農(nóng)作物及植物保護(hù)劑備受青睞。目前中國(guó)國(guó)內(nèi)印楝素提純工藝比較落后，純度低于15 %。目前通常采用的乙醇法效率低；油性萃取法使得油性成分殘留；高溫法會(huì)對(duì)印楝素化學(xué)活性產(chǎn)生破壞性。因此，如何提高印楝素的純度，從而提高印楝素的功效，成為該技術(shù)領(lǐng)域亟待解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決目前印楝素萃取純度低，功效差的問(wèn)題，本發(fā)明提出以下技術(shù)方案一種印楝素萃取方法，該方法主要包括以下步驟(I)將干燥的印楝果碾磨粉碎后溶于水中，攪拌均勻并沉淀；(2)將上述混合物進(jìn)行分離得到提取液和沉淀物；(3)將沉淀物再次溶于水中攪拌均勻并沉淀，沉淀后進(jìn)行分離，再次得到提取液和沉淀物；(4)重復(fù)步驟(3)多次，收集多次得到的提取液；(5)在提取液中加入疏水性的有機(jī)溶液并進(jìn)行攪拌混合均勻；(6)待上述溶液中的有機(jī)溶劑與水層分開后，在該溶液中加入液態(tài)碳?xì)浠衔?，攪拌均勻并沉淀?7)待上述溶液底部形成黃色的沉淀物，將該沉淀物分離出來(lái)并進(jìn)行干燥，得到高純度的印楝素。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述步驟(I)中水的重量為碾磨粉碎的印楝果重量的10 30倍。作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選方案，所述步驟(5)中加入的有機(jī)溶液與提取液的重量比為I :15。作為本發(fā)明的再一種優(yōu)選方案，所述步驟出)中的碳?xì)浠衔镏亓繛楹杏￠赜袡C(jī)溶液的10 15倍。本發(fā)明帶來(lái)的有益效果是顯著提高了印楝素的萃取濃度，得到純度高的印楝素，生產(chǎn)成本低，易于操作，不破壞印楝素的藥物活性；有效提高印楝素抗病蟲害的效果。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
首先是印楝果干燥，粉碎碾磨干燥后的印楝果，分離出印楝果仁。得到的磨碎的印楝果仁中加入10 30倍量的水，常溫下20°C均勻攪拌大約10個(gè)小時(shí)。然后靜止3 5個(gè)小時(shí)，直到沉淀完全。之后通過(guò)濾過(guò)的方法分離出沉淀物。印楝素有效成分溶解在水清液中。這時(shí)沒(méi)有完全溶解的印楝果仁成分還會(huì)殘留在沉淀物中，為提高印楝素的萃取量，分離出的沉淀物再用水重復(fù)萃取3 4次。這樣，印楝果仁中的大約85 95%印楝素成分溶解在水清液中。含有印楝素萃取物的水萃取將被進(jìn)一步的提純。將疏水性的有機(jī)溶劑(如醋酸乙酯，己酸丁酯，丁酮，戊醇等)以I :15的倍量加入上一步驟獲得的水萃取液中混合攪拌均勻，然后靜止，直到加入的有機(jī)溶劑與水層分開，這個(gè)過(guò)程大約需要20個(gè)小時(shí)左右。含有印楝素的有機(jī)溶液量大約是加入有機(jī)溶液量的1/4 1/8。然后將10 15倍量的液態(tài)碳?xì)浠衔镎淹槁尤氲胶￠氐臐饪s有機(jī)溶液中并均勻攪拌，直到在容器底部形成黃白色的沉淀，與有機(jī)溶液慢慢分層，這時(shí)慢慢將無(wú)極性的有機(jī)溶液倒出。沉淀干燥后印楝素的含量可以達(dá)到40-60%。以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可不經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性勞動(dòng)想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所限定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種印楝素萃取方法，其特征在于該方法主要包括以下步驟 (1)將干燥的印楝果碾磨粉碎后溶于水中，攪拌均勻并沉淀； (2)將上述混合物進(jìn)行分離得到提取液和沉淀物； (3)將沉淀物再次溶于水中攪拌均勻并沉淀，沉淀后進(jìn)行分離，再次得到提取液和沉淀物； (4)重復(fù)步驟(3)多次，收集多次得到的提取液； (5)在提取液中加入疏水性的有機(jī)溶液并進(jìn)行攪拌混合均勻； (6)待上述溶液中的有機(jī)溶劑與水層分開后，在該溶液中加入液態(tài)碳?xì)浠衔?，攪拌均勾并沉fe ； (7)待上述溶液底部形成黃色的沉淀物，將該沉淀物分離出來(lái)并進(jìn)行干燥，得到高純度的印楝素。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種印楝素萃取方法，其特征在于所述步驟(I)中水的重量為碾磨粉碎的印楝果重量的10 30倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種印楝素萃取方法，其特征在于所述步驟(5)中加入的有機(jī)溶液與提取液的重量比為I :15。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種印楝素萃取方法，其特征在于所述步驟(6)中的碳?xì)浠衔镏亓繛楹杏￠赜袡C(jī)溶液的10 15倍。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種印楝素萃取方法該方法主要包括以下步驟(1)將干燥的印楝果碾磨粉碎后溶于水中，攪拌均勻并沉淀；(2)將上述混合物進(jìn)行分離得到提取液和沉淀物；(3)將沉淀物再次溶于水中攪拌均勻并沉淀，沉淀后進(jìn)行分離，再次得到提取液和沉淀物；(4)重復(fù)步驟(3)多次，收集多次得到的提取液；(5)在提取液中加入疏水性的有機(jī)溶液并進(jìn)行攪拌混合均勻；(6)待上述溶液中的有機(jī)溶劑與水層分開后，在該溶液中加入液態(tài)碳?xì)浠衔?，攪拌均勻并沉淀?7)待上述溶液底部形成黃色的沉淀物，將該沉淀物分離出來(lái)并進(jìn)行干燥，得到高純度的印楝素。本發(fā)明提高印楝素的萃取濃度，成本低，易于操作，提高印楝素抗病蟲害的效果。
文檔編號(hào)C07D519/00GK102887911SQ20121043731
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月6日
發(fā)明者白林, 何紅哲 申請(qǐng)人:白林, 何紅哲