本發(fā)明涉及一種2-苯乙醇的萃取方法,屬于萃取分離領(lǐng)域。
背景技術(shù):
2-苯乙醇(2-pea)是一種具有玫瑰花香的芳香醇,它在康乃馨、玫瑰、天竺葵及矮牽牛花等花類中普遍存在。它廣泛應(yīng)用于化妝品、糖果、蛋糕及飲料等工業(yè)產(chǎn)品中[1]。同時(shí),2-苯乙醇也常作為中間體,用以合成苯乙醛和羥基酪醇等物質(zhì)[2]。目前,大多采用生物轉(zhuǎn)化法合成2-苯乙醇,此方法生產(chǎn)的2-苯乙醇屬于天然產(chǎn)品,可以取代從玫瑰或其它植物精油中提取的天然2-苯乙醇,克服了化學(xué)合成法生產(chǎn)2-苯乙醇中存在的諸多不足,如產(chǎn)品純度低、合成過程污染大等。因此,具有廣闊的開發(fā)前景[3]。然而,生物轉(zhuǎn)化過程中,2-苯乙醇的原位分離還面臨諸多挑戰(zhàn)。傳統(tǒng)有機(jī)萃取劑對2-苯乙醇提取分離效率較低,無法高效分離;同時(shí),傳統(tǒng)有機(jī)溶劑的揮發(fā)性和毒性也限制了它的應(yīng)用。因此,2-苯乙醇高效、綠色萃取劑的研發(fā)已成為亟待解決的科學(xué)問題。
作為一種新型溶劑,質(zhì)子型離子液體因其優(yōu)異的物理化學(xué)性能受到了人們的關(guān)注。如較好的化學(xué)穩(wěn)定性、可設(shè)計(jì)性和可循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn),而且還具有原料廉價(jià)易得且綠色環(huán)保,合成工藝簡單,合成過程不需要引入其它有機(jī)溶劑就可獲得高純度的產(chǎn)物,原子經(jīng)濟(jì)性達(dá)100%。因此,質(zhì)子型離子液體被稱為綠色溶劑[4-6]。
參考文獻(xiàn):
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技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種以質(zhì)子型離子液體萃取2-苯乙醇的方法。
一種2-苯乙醇的萃取方法,所述方法為:使萃取劑與含有2-苯乙醇的水溶液接觸,
其中,所述萃取劑為三辛基乙酸銨質(zhì)子型離子液體、三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體或三辛基辛酸銨質(zhì)子型離子液體。
本發(fā)明所述質(zhì)子型離子液體(proticionicliquids)由三辛胺與乙酸、丙酸或辛酸按摩爾比1:1制得,并優(yōu)選按下述方法制得:
將三辛胺與乙酸、丙酸或辛酸按摩爾比1:1混合,常溫、氮?dú)獗Wo(hù)條件下,攪拌15~24h,直至溶液呈透明狀,分別獲得三辛基乙酸銨質(zhì)子型離子液體、三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體或三辛基辛酸銨質(zhì)子型離子液體。
上述方法中,攪拌速度優(yōu)選為800~1200rpm。
進(jìn)一步地,所述萃取劑按下述方法制得:按三辛胺與乙酸、丙酸或辛酸按摩爾比為1:1,在常溫、氮?dú)獗Wo(hù)條件下,以1d/3s的速度向三辛胺中滴加乙酸、丙酸或辛酸,滴加完畢后,30℃下攪拌,攪拌速度為800~1200rpm,攪拌15~24h。
本發(fā)明優(yōu)選所述萃取劑為由三辛胺與辛酸按摩爾比1:1制得的三辛基辛酸銨質(zhì)子型離子液體。
本發(fā)明優(yōu)選所述含有2-苯乙醇的水溶液中2-苯乙醇的濃度為2000~10000ppm,進(jìn)一步優(yōu)選2-苯乙醇的濃度為10000ppm。
本發(fā)明所述含有2-苯乙醇的水溶液優(yōu)選為2-苯乙醇水溶液,進(jìn)一步地,優(yōu)選其濃度為2000~10000ppm。
本發(fā)明所述的萃取方法優(yōu)選所述萃取劑與含有2-苯乙醇的水溶液的質(zhì)量比為0.5:1~2:1。
本發(fā)明所述萃取方法中所有技術(shù)方案均優(yōu)選所述萃取方法為:使萃取劑與含有2-苯乙醇的水溶液混合,20℃~50℃下攪拌5~60min,攪拌速度為600~1200rpm,
其中,所述萃取劑為三辛基乙酸銨質(zhì)子型離子液體、三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體或三辛基辛酸銨質(zhì)子型離子液體。
本發(fā)明所述萃取方法進(jìn)一步優(yōu)選下述技術(shù)方案:
將三辛基乙酸銨質(zhì)子型離子液體、三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體或三辛基辛酸銨質(zhì)子型離子液體與含濃度為2000~10000ppm的2-苯乙醇的水溶液按質(zhì)量比0.5:1~2:1混合,于20℃~50℃下攪拌5~60min,攪拌速度為600~1200rpm,靜置分層。
本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明所述萃取方法的萃取效率高,選擇性強(qiáng),2-苯乙醇的萃取效率可達(dá)91.6%,操作條件溫和、環(huán)境友好。
具體實(shí)施方式
下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明,但不以任何方式限制本發(fā)明。
實(shí)施例1~4中所用質(zhì)子型離子液體由三辛胺與辛酸按摩爾比1:1組成,按下述方法制得:
稱取三辛胺32.52g,稱取辛酸13.17g(三辛胺與辛酸按摩爾比1:1),置于100ml的三口燒瓶中。在常溫、氮?dú)獗Wo(hù)條件下,以1d(滴)/3s的速度向三辛胺中滴加辛酸,滴加完畢后,數(shù)顯智能控溫?cái)嚢杵髟O(shè)定油浴溫度為30℃,轉(zhuǎn)速為800rpm,攪拌24h。
實(shí)施例5中所使用質(zhì)子型離子液體由三辛胺與乙酸按摩爾比1:1制得,制備步驟和條件與上述方法相同。
實(shí)施例6中所使用質(zhì)子型離子液體由三辛胺與丙酸按摩爾比1:1制得,制備步驟和條件與上述方法相同。
實(shí)施例1
稱取由三辛胺與辛酸(摩爾比1:1)制得的質(zhì)子型離子液體0.5g,濃度為10000ppm的2-苯乙醇溶液2g,在25℃下攪拌30min,攪拌速率為1000rpm,靜置分層后,用紫外分光光度計(jì)檢測萃取后水相中2-苯乙醇濃度,2-苯乙醇的濃度為1700ppm,計(jì)算得到2-苯乙醇的萃取率為83%。
實(shí)施例2
稱取由三辛胺與辛酸(摩爾比1:1)制得的質(zhì)子型離子液體0.5g,濃度為10000ppm的2-苯乙醇溶液2g,在25℃下攪拌10min,攪拌速率為800rpm,靜置分層后,用紫外分光光度計(jì)檢測萃取后水相中2-苯乙醇濃度,2-苯乙醇的濃度為2860ppm,計(jì)算得到2-苯乙醇的萃取率為71.4%。
實(shí)施例3
稱取由三辛胺與辛酸(摩爾比1:1)制得的質(zhì)子型離子液體1g,濃度為10000ppm的2-苯乙醇溶液1g,在25℃下攪拌30min,攪拌速率為1000rpm,靜置分層后,用紫外分光光度計(jì)檢測萃取后水相中2-苯乙醇濃度,2-苯乙醇的濃度為840ppm,計(jì)算得到2-苯乙醇的萃取率為91.6%。
實(shí)施例4
稱取由三辛胺與辛酸(摩爾比1:1)制得的質(zhì)子型離子液體1g,濃度為8000ppm的2-苯乙醇溶液2g,在25℃下攪拌60min,攪拌速率為800rpm,靜置分層后,用紫外分光光度計(jì)檢測萃取后水相中2-苯乙醇濃度,2-苯乙醇的濃度為680ppm,計(jì)算得到2-苯乙醇的萃取率為85%。
實(shí)施例5
稱取由三辛胺與乙酸(摩爾比1:1)制得的質(zhì)子型離子液體1g,濃度為10000ppm的2-苯乙醇溶液4g,在25℃下攪拌30min,攪拌速率為800rpm,靜置分層后,用紫外分光光度計(jì)檢測萃取后水相中2-苯乙醇濃度,2-苯乙醇的濃度為2850ppm,計(jì)算得到2-苯乙醇的萃取率為71.5%。
實(shí)施例6
稱取由三辛胺與丙酸(摩爾比1:1)制得的質(zhì)子型離子液體1g,濃度為8000ppm的2-苯乙醇溶液4g,在25℃下攪拌60min,攪拌速率為1000rpm,靜置分層后,用紫外分光光度計(jì)檢測萃取后水相中2-苯乙醇濃度,2-苯乙醇的濃度為2480ppm,計(jì)算得到2-苯乙醇的萃取率為69%。