1.一種吡嘧磺隆中間體4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于具有以下步驟:
①由4-乙氧羰基-5-羥基-1-甲基吡唑與二甲氨基硫代甲酰氯經(jīng)縮合反應(yīng)得到中間體4-乙氧羰基-5-二甲基氨基硫代甲酰氧基-1-甲基吡唑;
②將步驟①得到的中間體4-乙氧羰基-5-二甲基氨基硫代甲酰氧基-1-甲基吡唑經(jīng)轉(zhuǎn)位重排反應(yīng)得到4-乙氧羰基-5-二甲基氨基甲酰硫基-1-甲基吡唑;
③將步驟②得到的4-乙氧羰基-5-二甲基氨基甲酰硫基-1-甲基吡唑與氯氣經(jīng)氯磺化反應(yīng)得到4-乙氧羰基-5-磺酰氯-1-甲基吡唑;
④將步驟③得到的4-乙氧羰基-5-磺酰氯-1-甲基吡唑與氨水經(jīng)氨化反應(yīng)得到吡嘧磺隆中間體4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡嘧磺隆中間體4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步驟①中所述的4-乙氧羰基-5-羥基-1-甲基吡唑與所述的二甲氨基硫代甲酰氯的摩爾比為1∶1~1∶2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡嘧磺隆中間體4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步驟①所述的縮合反應(yīng)是在氫氧化鈉的存在下進(jìn)行的;所述的4-乙氧羰基-5-羥基-1-甲基吡唑與所述的氫氧化鈉的摩爾比為1∶1~1∶3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡嘧磺隆中間體4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步驟①所述的縮合反應(yīng)是在有機(jī)溶劑的存在下進(jìn)行的;所述的4-乙氧羰基-5-羥基-1-甲基吡唑與所述的有機(jī)溶劑的重量比為1∶2~1∶5。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的吡嘧磺隆中間體4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為二氯亞砜、N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亞砜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡嘧磺隆中間體4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步驟②所述的轉(zhuǎn)位重排反應(yīng)是在有機(jī)溶劑的存在下進(jìn)行的;所述有機(jī)溶劑為正十二烷、硝基苯、乙二醇、1,2-丙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基苯胺或者N-甲基吡咯烷酮。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡嘧磺隆中間體4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步驟②所述的轉(zhuǎn)位重排反應(yīng)溫度為回流反應(yīng)溫度。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡嘧磺隆中間體4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步驟③所述的氯磺化反應(yīng)溫度為0~50℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡嘧磺隆中間體4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步驟④中所述的氨水與上述步驟②中所述的中間體4-乙氧羰基-5-二甲基氨基硫代甲酰氧基-1-甲基吡唑的摩爾比為2∶1~5∶1。