一種氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑及其制備方法，涉及小麥田一年生禾本科雜草防治技術(shù)領(lǐng)域。至少由5份氟唑磺隆、45份三甲苯草酮、12份脂肪醇硫酸酯鹽、6份硫酸銨、4份聚乙二醇以及補(bǔ)足至100份的高嶺土制成。將除聚乙二醇之外的原料混合，經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)粉碎成可濕性粉劑，加入流化床干燥造粒機(jī)中，用聚乙二醇的水溶液，在流化床中造粒，在干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，篩分后得到產(chǎn)品，然后取樣分析，合格后，計(jì)量、包裝、入庫(kù)。本發(fā)明以1：9配比混用所復(fù)配的50％時(shí)的氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無(wú)法達(dá)到明顯增效作用范圍。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及小麥田一年生禾本科雜草防治技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種氟唑磺隆和 三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，現(xiàn)有的用于如茼草、雀麥等小麥田一年生雜草防治的除草組合物，例如中國(guó) 專(zhuān)利"CN 102283217 A"公開(kāi)了一種"含雙氟磺草胺與唑啉草酯的除草組合物"，其中有效活 性成分為雙氟磺草胺和唑啉草酯，兩者的配比為1~60 %: 1~60 %。另有中國(guó)專(zhuān)利"CN 102326562 A"公開(kāi)了一種"含唑草酮與唑啉草酯的除草組合物"，其中有效活性成分為唑草 酮與唑啉草酯，兩者的配比為1~60%: 1~60%。
[0003] 發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期試驗(yàn)驗(yàn)證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過(guò)對(duì)上述幾種除草組合物公開(kāi)的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)如茼草、雀 麥等小麥田一年生雜草無(wú)法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對(duì)上述幾種除草組合物所公開(kāi)的幾種劑型，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同 問(wèn)題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴 頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因在于 助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、復(fù)配問(wèn)題，通過(guò)對(duì)上述幾種除草組合物公開(kāi)的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗(yàn)、熱 貯穩(wěn)定性試驗(yàn)以及共毒系數(shù)測(cè)定發(fā)現(xiàn)，均無(wú)法達(dá)到明顯的加成增效作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑，該水分 散粒劑設(shè)計(jì)合理，對(duì)如茼草、雀麥等小麥田一年生禾本科雜草的防治效果佳，且可實(shí)現(xiàn)氟唑 磺隆和三甲苯草酮的明顯增效作用。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：
[0009] -種氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑，由以下重量份的組分制成： 氟唑磺隆 5份： 三甲苯草酮 45份；
[0010] 脂肪醇硫酸酯鹽 12份; 硫酸銨 6份； 聚乙二醇 4份；
[0011]高嶺土 補(bǔ)足至]00份。
[0012]氟唑磺隆是磺酰脲類(lèi)內(nèi)吸型高效小麥田除草劑，對(duì)野燕麥、雀麥、看麥娘等禾本科 雜草和多種雙子葉雜草有明顯防效。氟唑磺隆是一種全新化合物，其有效成分可被雜草的 根和莖葉吸收，通過(guò)抑制雜草體內(nèi)乙酰乳酸合成酶的活性，破壞雜草正常的生理生化代謝 而發(fā)揮除草活性。氟唑磺隆可有效防除小麥田大部分禾本科雜草，同時(shí)也可有效控制部分 闊葉雜草。氟唑磺隆在小麥體內(nèi)可很快代謝，對(duì)小麥具有極好的安全性。
[0013] 三甲苯草酮屬肟類(lèi)除草劑，能有效防除小麥和大麥田茼草、日本看麥娘、看麥娘、 硬草、早熟禾、棒頭草、野燕麥、多花黑麥草等多種禾本科雜草。該藥為乙酰輔酶A羧化酶活 性抑制劑，藥物通過(guò)雜草莖葉吸收，可傳導(dǎo)至分生組織，抑制脂肪酸的生物合成，破壞細(xì)胞 分裂。受害雜草先失綠，后變色枯死，一般施藥后3~4周完全枯死。
[0014] 本發(fā)明的氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑，其有益效果表現(xiàn)在：
[0015] 1)、本發(fā)明制備的水分散粒劑在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明 顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0016] 2)、通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，氟唑磺隆和三甲苯草酮以1:9配比混用所復(fù)配的50%時(shí)的氟唑 磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制 劑，均無(wú)法達(dá)到明顯加成增效作用范圍。同時(shí)，不同配比的實(shí)際毒性并未隨著理論毒性的增 強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性和理論毒性之間并無(wú)有規(guī)律性的變化。
[0017] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑的制備 方法，將除聚乙二醇之外的原料混合，經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)粉碎成可濕性粉劑，加入流化床干 燥造粒機(jī)中，用聚乙二醇的水溶液，在50-70 °C的流化床中造粒，在干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，篩分 后得到產(chǎn)品，然后取樣分析，合格后，計(jì)量、包裝、入庫(kù)。
[0018] 本發(fā)明的氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑的制備方法，制備工藝較為簡(jiǎn) 便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下將結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說(shuō)明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對(duì)本發(fā) 明所作的舉例和說(shuō)明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修 改或補(bǔ)充或采用類(lèi)似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書(shū)所定義的 范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020] -、氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑的制備，以及各實(shí)施例所制備的水分 散粒劑的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 50%氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：
[0023]
[0024]制備方法:將除聚乙二醇之外的原料混合，經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)粉碎成可濕性粉劑， 加入流化床干燥造粒機(jī)中，用聚乙二醇的水溶液，在60 °C的流化床中造粒，在干燥機(jī)中進(jìn)行 干燥，篩分后得到產(chǎn)品，然后取樣分析，合格后，計(jì)量、包裝、入庫(kù)。
[0025] 實(shí)施例2
[0026] 49%氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：
[0027]
[0028]"""制備方法同實(shí)施例1。
' '
[0029] 實(shí)施例3
[0030] 48%氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：
[0031]
[0032]
[0033]制備方法同實(shí)施例1。
[0034] 實(shí)施例4
[0035] 51 %氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：
[0036] L〇〇37J 制備萬(wàn)法問(wèn)買(mǎi)施例1。
[0038] 實(shí)施例5
[0039] 52%氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：
[0040]
[00411制備方法同實(shí)施例1。
[0042] 實(shí)施例6
[0043] 50%氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：
[0044]
[0045]
[0046]制備方法同實(shí)施例1。
[0047] 實(shí)施例1~6所制備的氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑，產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo) 的檢測(cè)結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
[0048] 表1 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果
[0049]
[0050] 表2 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
[0051]
[0052]
[0053] 通過(guò)表1和2可以看出，實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn) 定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。
[0054] 二、毒理學(xué)資料
[0055] 氟唑磺?。杭毙越?jīng)口 ：>5000mg/kg;急性經(jīng)皮:>5000mg/kg;低毒。
[0056] 三甲苯草酮:雄大鼠急性經(jīng)口 LD5Q為1324mg/kg，雌大鼠為934mg/kg;雄小鼠急性經(jīng) 口LD5Q為1231mg/kg，雌小鼠為1100mg/kg;大鼠急性吸入LC5q(4小時(shí)）>30.5mg/L空氣。兔急 性經(jīng)口 LD5Q>519mg/kg，對(duì)兔皮膚施藥4小時(shí)后有輕微刺激，對(duì)兔眼睛有極其輕微的刺激，對(duì) 豚鼠皮膚無(wú)過(guò)敏性。大鼠90天飼喂試驗(yàn)的無(wú)作用劑量為12.5mg/kg，狗則為5mg/kg。
[0057]三、氟唑磺隆和三甲苯草酮復(fù)配水分散粒劑的室內(nèi)生物活性(毒力）測(cè)定。
[0058] 1試驗(yàn)?zāi)康?br>[0059]采用盆栽試驗(yàn)法方法測(cè)定了氟唑磺隆和三甲苯草酮對(duì)茼草、雀麥的生物活性，為 兩者的合理混用及生產(chǎn)中的配比選擇提供科學(xué)依據(jù)。
[0060] 2試驗(yàn)條件
[0061 ] 2.1供試材料
[0062] 茼草:安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存；
[0063] 雀麥:安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存。
[0064] 2.2試驗(yàn)藥劑
[0065] 氟唑磺隆原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供；
[0066]三甲苯草酮原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。
[0067] 2.3試驗(yàn)配比處理
[0068]按照實(shí)施例1-6配比進(jìn)行設(shè)計(jì)。
[0069] 2.4處理方式
[0070] 2.4.1藥劑對(duì)茼草的活性試驗(yàn)
[0071] 茼草種子浸種催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，每盆播100粒，溫室 內(nèi)培養(yǎng)至茼草1葉1心期進(jìn)行處理。用POTTER精密實(shí)驗(yàn)室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每處理 50ml，藥后保持土壤濕潤(rùn)，并設(shè)清水空白對(duì)照。每處理重復(fù)4次，藥后20天稱(chēng)取各處理茼草地 上部分鮮重，計(jì)算各處理地上部分生長(zhǎng)的抑制百分率和殘存茼草為對(duì)照的百分?jǐn)?shù)，用 Gowing法評(píng)價(jià)二者混用對(duì)茼草的聯(lián)合作用類(lèi)型。混用除草劑的實(shí)際防效按以下公式計(jì)算：
[0072] Eo = X+Y(10〇-X)/100
[0073] 式中:X為三甲苯草酮用量為P時(shí)對(duì)茼草的鮮重防效；
[0074] Y為氟唑磺隆用量為Q是對(duì)茼草的鮮重防效；
[0075] Eo為三甲苯草酮用量為P時(shí)對(duì)茼草的鮮重防效+氟唑磺隆用量為Q是對(duì)茼草的鮮重 防效；
[0076] E為混用除草劑的實(shí)際防效。
[0077] Ε-Εο > 10 %為增效作用;E-Eo<-10 %為拮抗作用;Ε-Εο值介于理論值± 10 %為加 成作用。
[0078] 2.4.2藥劑對(duì)雀麥的活性試驗(yàn)
[0079]雀麥種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.4.1。 [0080] 3結(jié)果分析與討論
[0081 ] 實(shí)施例1-6共6個(gè)不同復(fù)配比例的混劑對(duì)茼草的E-Eo值依次為25.20%，1.85%， 3.55%，2.55%，2.80%，27.25% ;對(duì)雀麥的Ε-Εο值分別為24.50%，2.25%，3.45%， 2.75%，2.75%，26.25%，從而說(shuō)明了實(shí)施例1相對(duì)于實(shí)施例2-5的復(fù)配比例的聯(lián)合作用屬 于明顯加成增效作用，而實(shí)施例2-5的聯(lián)合作用基本屬于加成作用。同時(shí)，通過(guò)實(shí)施例6的實(shí) 驗(yàn)可以看出，在復(fù)配乳油中添加了少量的胡蘿卜甙后，可使氟唑磺隆和三甲苯草酮的復(fù)配聯(lián) 合作用進(jìn)一步提升。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氣挫橫隆和Ξ甲苯草酬復(fù)配水分散粒劑，其特征在于：至少由W下重量份的組 分制成： 氣嗤橫隆 5份； 立甲苯草麗 45份； 脂肪醇硫酸醋鹽 12份； 硫酸按 6份； 聚玄二醇 4份;： 高嶺± 補(bǔ)足至100份。2. -種制備如權(quán)利要求1所述氣挫橫隆和Ξ甲苯草酬復(fù)配水分散粒劑的方法，其特征 在于:將除聚乙二醇之外的原料混合，經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)粉碎成可濕性粉劑，加入流化床干 燥造粒機(jī)中，用聚乙二醇的水溶液，在50-70°C的流化床中造粒，在干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，篩分 后得到產(chǎn)品，然后取樣分析，合格后，計(jì)量、包裝、入庫(kù)。
【文檔編號(hào)】A01N35/10GK106070287SQ201610723339
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月25日
【發(fā)明人】徐長(zhǎng)才, 毛堂富
【申請(qǐng)人】安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司