本發(fā)明屬于天然提取物純化技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種葉黃素晶體瞬時高效的工業(yè)制備方法。
背景技術(shù)：
葉黃素是天然的著色劑，并且具有良好的抗氧化性能，有較好的護(hù)眼作用。葉黃素已大規(guī)模生產(chǎn)，但葉黃素皂化后需要洗掉可溶于水的脂肪酸鈉等水溶性雜質(zhì)，再通過多種有機(jī)溶劑洗脫或重結(jié)晶才能獲得較滿意的產(chǎn)品收率和高含量產(chǎn)品。葉黃素晶體生產(chǎn)時用水洗皂化液時由于乳化作用，有20-30%的葉黃素被夾帶到水洗液中，導(dǎo)致了葉黃素晶體收率低，同時還存在不能連續(xù)化生產(chǎn)，以及生產(chǎn)時間長的問題。解決水洗皂化液乳化及連續(xù)化生產(chǎn)的問題可大大提高葉黃素收率，既可增加經(jīng)濟(jì)效益，還可解決資源浪費(fèi)和環(huán)境污染問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種葉黃素晶體瞬時高效的工業(yè)制備方法。本發(fā)明在保證產(chǎn)品含量基礎(chǔ)上，通過醇水溶液分散洗脫皂化液，不僅實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)，并且解決了水洗乳化問題，提高了產(chǎn)品收率。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：一種葉黃素晶體瞬時高效的工業(yè)制備方法，包括以下步驟：
（1）葉黃素皂化液的制備：將葉黃素浸膏加熱溶解，在溶解的葉黃素浸膏中加入堿液和醇溶液皂化，得到葉黃素皂化液；
（2）葉黃素晶體的制備：葉黃素皂化液的醇水溶液洗脫在含有液體分散的設(shè)備中進(jìn)行，設(shè)備由兩層分散介質(zhì)分割成三層，其中上層流入醇水溶液，中間層為葉黃素皂化液，下層為從中間層洗脫的洗滌液，上層醇水溶液經(jīng)分散介質(zhì)分散成微小液滴，與中間層葉黃素皂化液混合，洗滌，洗滌液由下層分散介質(zhì)流出，葉黃素皂化液經(jīng)洗滌后形成葉黃素晶體；
（3）高純度葉黃素的制備：葉黃素晶體干燥后得到高純度葉黃素產(chǎn)品。
本發(fā)明所述步驟（1）中的皂化試劑，堿液為20-65%的氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液，醇溶液為50-98%乙醇或甲醇溶液。
本發(fā)明所述步驟（1）中堿液與葉黃素浸膏的體積比為：（0.1-0.5）：1，醇溶液與葉黃素浸膏的體積比為：（0.5-3）：1。
本發(fā)明所述步驟（1）中的葉黃素浸膏加熱溫度為35-68℃，皂化溫度為35-85℃，皂化時間為2-8h。
本發(fā)明所述步驟（2）中的分散介質(zhì)是平板狀不銹鋼微濾膜或多孔過濾介質(zhì)。
本發(fā)明所述步驟（2）中上層分散介質(zhì)的孔徑為2-40μm，下層分散介質(zhì)的孔徑為10-80μm。
本發(fā)明所述步驟（2）中上層流入的醇水溶液質(zhì)量百分比為10-60%。
本發(fā)明所述步驟（2）中中間層皂化液的流速為0.1-5m/s，上層流入的醇水溶液與中間層流入的皂化液體積比為（0.3-3）：1，兩相混合時間為0.3-4s。
本發(fā)明所述步驟（3）中采用真空干燥，干燥溫度40-60℃，干燥時間2-14h。
本發(fā)明所述步驟（3）中得到的高純度葉黃素產(chǎn)品質(zhì)量百分含量≥93%，產(chǎn)品收率≥92%。
本發(fā)明葉黃素檢測方法參照《gb26405-2011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑葉黃素》中“a.3總類胡蘿卜素的測定”檢測方法。
采用上述技術(shù)方案產(chǎn)生的有益效果在于：1、本發(fā)明皂化葉黃素傳遞速度快、停留時間短，可以連續(xù)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。2、本發(fā)明避免水洗產(chǎn)生乳化夾帶葉黃素的不利影響，提高了葉黃素產(chǎn)品回收率，葉黃素收率≥92%。3、本發(fā)明得到的產(chǎn)品純度高，不用二次純化即可得到質(zhì)量百分含量≥93%的高純度葉黃素產(chǎn)品。
附圖說明
圖1為本發(fā)明采用醇水溶液洗脫葉黃素皂化液的設(shè)備結(jié)構(gòu)圖；
其中，1-進(jìn)水口，2-出水口，3-皂化葉黃素進(jìn)口，4-產(chǎn)品出口，5-上層分散器，6-下層分散器。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實(shí)施例1
本實(shí)施例葉黃素晶體瞬時高效的工業(yè)制備方法，包括以下步驟：
（1）葉黃素皂化液的制備：將100kg葉黃素浸膏（以葉黃素計(jì)，質(zhì)量百分含量：16.2%）加熱至40℃溶解，在溶解的葉黃素浸膏中加入98%乙醇100kg，升溫至75℃，然后加入50%氫氧化鉀溶液50kg皂化6h，得到葉黃素皂化液；
（2）葉黃素晶體的制備：將葉黃素皂化液打入分液器中，分散介質(zhì)是平板狀不銹鋼微濾膜，上層分散介質(zhì)的孔徑為2μm，下層分散介質(zhì)的孔徑為10μm；皂化液流速2m/s，兩相混合時間2s，上層醇水溶液（質(zhì)量百分含量40%）與中間層皂化液體積比為0.5：1，葉黃素皂化液經(jīng)醇水溶液洗滌后形成葉黃素晶體；
（3）高純度葉黃素的制備：葉黃素晶體在55℃，真空干燥6h后得高純度葉黃素產(chǎn)品，質(zhì)量百分含量：95.8%，葉黃素收率：95.9%。
實(shí)施例2
本實(shí)施例葉黃素晶體瞬時高效的工業(yè)制備方法，包括以下步驟：
（1）葉黃素皂化液的制備：將100kg葉黃素浸膏（以葉黃素計(jì)，質(zhì)量百分含量：16.2%）加熱至60℃溶解，在溶解的葉黃素浸膏中加入50%乙醇100kg，升溫至75℃，然后加入50%氫氧化鉀溶液50kg皂化6h，得到葉黃素皂化液；
（2）葉黃素晶體的制備：將葉黃素皂化液打入分液器中，分散介質(zhì)是平板狀不銹鋼微濾膜，上層分散介質(zhì)的孔徑為40μm，下層分散介質(zhì)的孔徑為80μm；皂化液流速0.3m/s，兩相混合時間4s，上層醇水溶液（質(zhì)量百分含量10%）與中間層皂化液體積比為3：1，葉黃素皂化液經(jīng)醇水溶液洗滌后形成葉黃素晶體；
（3）高純度葉黃素的制備：葉黃素晶體在55℃，真空干燥6h后得高純度葉黃素產(chǎn)品，質(zhì)量百分含量：96.3%，葉黃素收率：93.2%。
實(shí)施例3
本實(shí)施例葉黃素晶體瞬時高效的工業(yè)制備方法，包括以下步驟：
（1）葉黃素皂化液的制備：將100kg葉黃素浸膏（以葉黃素計(jì)，質(zhì)量百分含量：16.2%）加熱至60℃溶解，在溶解的葉黃素浸膏中加入98%乙醇100kg，升溫至75℃，然后加入20%氫氧化鈉溶液50kg皂化6h，得到葉黃素皂化液；
（2）葉黃素晶體的制備：將葉黃素皂化液打入分液器中，分散介質(zhì)是多孔過濾介質(zhì)，上層分散介質(zhì)的孔徑為2μm，下層分散介質(zhì)的孔徑為10μm；皂化液流速5m/s，兩相混合時間0.3s，上層醇水溶液（質(zhì)量百分含量60%）與中間層皂化液體積比為2：1，葉黃素皂化液經(jīng)醇水溶液洗滌后形成葉黃素晶體；
（3）高純度葉黃素的制備：葉黃素晶體在55℃，真空干燥6h后得高純度葉黃素產(chǎn)品，質(zhì)量百分含量：93.8%，葉黃素收率：93.8%。
實(shí)施例4
本實(shí)施例葉黃素晶體瞬時高效的工業(yè)制備方法，包括以下步驟：
（1）葉黃素皂化液的制備：將100kg葉黃素浸膏（以葉黃素計(jì)，質(zhì)量百分含量：16.2%）加熱至35℃溶解，在溶解的葉黃素浸膏中加入78%乙醇50kg，在35℃下，然后加入20%氫氧化鉀溶液10kg皂化2h，得到葉黃素皂化液；
（2）葉黃素晶體的制備：將葉黃素皂化液打入分液器中，分散介質(zhì)是多孔過濾介質(zhì)，上層分散介質(zhì)的孔徑為40μm，下層分散介質(zhì)的孔徑為80μm；皂化液流速0.1m/s，兩相混合時間1s，上層醇水溶液（質(zhì)量百分含量40%）與中間層皂化液體積比為1：1，葉黃素皂化液經(jīng)醇水溶液洗滌后形成葉黃素晶體；
（3）高純度葉黃素的制備：葉黃素晶體在40℃，真空干燥14h后得高純度葉黃素產(chǎn)品，質(zhì)量百分含量：93.8%，葉黃素收率：92.0%。
實(shí)施例5
本實(shí)施例葉黃素晶體瞬時高效的工業(yè)制備方法，包括以下步驟：
（1）葉黃素皂化液的制備：將100kg葉黃素浸膏（以葉黃素計(jì)，質(zhì)量百分含量：16.2%）加熱至68℃溶解，在溶解的葉黃素浸膏中加入50%甲醇300kg，升溫至85℃，然后加入65%氫氧化鉀溶液30kg皂化8h，得到葉黃素皂化液；
（2）葉黃素晶體的制備：將葉黃素皂化液打入分液器中，分散介質(zhì)是平板狀不銹鋼微濾膜，上層分散介質(zhì)的孔徑為15μm，下層分散介質(zhì)的孔徑為38μm；皂化液流速3m/s，兩相混合時間3s，上層醇水溶液（質(zhì)量百分含量20%）與中間層皂化液體積比為0.3：1，葉黃素皂化液經(jīng)醇水溶液洗滌后形成葉黃素晶體；
（3）高純度葉黃素的制備：葉黃素晶體在60℃，真空干燥2h后得高純度葉黃素產(chǎn)品，質(zhì)量百分含量：93.0%，葉黃素收率：93.8%。
以上實(shí)施例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管參照上述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：依然可以對本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。