專利名稱：一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法。
背景技術(shù)：
葉黃素浸膏是萬(wàn)壽菊顆粒經(jīng)過(guò)亞臨界低溫萃取后所得到的半流體膏狀物，目前制備葉黃素浸膏的工藝技術(shù)成熟，所生產(chǎn)的企業(yè)也較多。從葉黃素浸膏中提取的游離態(tài)葉黃素晶體不僅是一種天然的食品色素，又是一種很好的食品營(yíng)養(yǎng)劑，近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn)，葉黃素晶體還具有保護(hù)視力、預(yù)防動(dòng)脈硬化、抗氧化、抗癌等作用，有望在飲料、乳制品、方便食品、糖果和膳食補(bǔ)充劑、藥物中廣泛應(yīng)用。由于葉黃素晶體不溶于水，在油中也是微溶，另外葉黃素晶體本身又極易氧化，所以在制備游離態(tài)葉黃素晶體過(guò)程中其工藝相對(duì)于比較繁瑣，所得到的葉黃素并非為游離態(tài)，純度不高直接影響了其使用價(jià)值。現(xiàn)有的眾多制備方法(比如申請(qǐng)?zhí)枮?00410082365.X.200410022721.9,200410046057.1的中國(guó)發(fā)明專利)中均采用將葉黃素浸膏溶于丙二醇或異丙醇，生產(chǎn)成本較高，同時(shí)溶劑殘留不易控制，制備工藝中也容易造成部分葉黃素氧化分解。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問(wèn)題在于提供一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，環(huán)境友好。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明 通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法，包括以下步驟:
(I)取葉黃素浸膏，加入其質(zhì)量2 5倍的無(wú)水乙醇，加熱至40 70°C，攪拌至葉
黃素浸膏溶解，得到溶液A ;將葉黃素浸膏質(zhì)量1/5 1/4的苛性堿配制成溶液，得到溶液B ；(2)將溶液A與溶液B混勻后，加熱至常壓下沸騰，進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)0.5 2h后得到反應(yīng)液；(3)將反應(yīng)液用體積濃度為40 60%的乙醇充分洗滌后，過(guò)濾，分別收集濾渣和濾液；將濾液調(diào)整PH至中性后的析出物與濾渣合并，用蒸餾水洗滌并干燥，得到游離態(tài)葉黃素晶體。所述步驟I)所述的苛性堿為氫氧化鈉或者氫氧化鉀。所述的溶液B中苛性堿與水的質(zhì)量比為1:2 3。所述阜化反應(yīng)時(shí)葉黃素浸膏與苛性堿的質(zhì)量比為4 5:1。所述濾液調(diào)整pH至中性是用稀鹽酸、稀硫酸或者稀磷酸調(diào)整pH。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:本發(fā)明是將葉黃素浸膏溶于熱的乙醇溶劑，在溶劑選擇方面比傳統(tǒng)工藝中使用的丙二醇和異丙醇溶劑效果好，且溶劑毒性低易于回收控制，同時(shí)還不會(huì)造成葉黃素氧化；然后再對(duì)其進(jìn)行皂化反應(yīng)，使葉黃素脂肪酸均轉(zhuǎn)換為葉黃素，再通過(guò)乙醇洗滌后回收葉黃素，整個(gè)制備方法工藝精簡(jiǎn)，成本節(jié)約，環(huán)境友好，適合工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。


圖1為本發(fā)明所制備的游離態(tài)葉黃素晶體的檢測(cè)結(jié)果圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，所述是對(duì)本發(fā)明的解釋而不是限定。實(shí)施例1一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法，包括以下步驟:(I)將IOkg葉黃素浸膏加入25kg無(wú)水乙醇，加熱至50°C，攪拌Ih直至溶解，得到溶液A ;將2.5kg的氫氧化鉀緩慢·加入5kg水中，溶解完全得到溶液B，備用；(2)將溶液A與溶液B混勻后，常壓下加熱至沸騰，反應(yīng)45min，待所有葉黃素脂肪酸均轉(zhuǎn)換為葉黃素后，停止加熱，得到反應(yīng)液；(3)用板框過(guò)濾所得反應(yīng)液，用20kg的60%乙醇洗滌至無(wú)堿性后過(guò)濾，保留板框中的濾渣；所得濾液經(jīng)稀鹽酸調(diào)整PH至中性后析出橙色粘稠狀固體析出物，將其過(guò)濾后與之前得到的濾渣合并，用濾布過(guò)濾，洗滌并干燥，得到游離態(tài)葉黃素晶體。實(shí)施例2一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法，包括以下步驟:(I)將Ikg葉黃素浸膏加入5kg無(wú)水乙醇，加熱至60°C，攪拌Ih直至溶解，得到溶液A ;將200g的氫氧化鉀緩慢加入600g水中，溶解完全得到溶液B，備用；(2)將將溶液A與溶液B混勻后，加熱至沸騰，反應(yīng)lh，待所有葉黃素脂肪酸均轉(zhuǎn)換為葉黃素后，停止加熱，得到反應(yīng)液；(3)用板框過(guò)濾所得反應(yīng)液，用2kg的50%乙醇洗滌至無(wú)堿性后過(guò)濾，保留板框中的濾渣；所得濾液經(jīng)稀硫酸調(diào)整PH至中性后析出橙色粘稠狀固體析出物，將其過(guò)濾后與之前得到的濾渣合并，用濾布過(guò)濾，洗滌并干燥，得到游離態(tài)葉黃素晶體。實(shí)施例3一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法，包括以下步驟:(I)將5kg葉黃素浸膏加入15kg無(wú)水乙醇，加熱至70°C，攪拌Ih直至溶解，得到溶液A ;將Ikg的氫氧化鈉緩慢加入2.5kg水中，溶解完全得到溶液B，備用；(2)將溶液A與溶液B混勻后，加熱至沸騰，反應(yīng)1.5h，待所有葉黃素脂肪酸均轉(zhuǎn)換為葉黃素后，停止加熱，得到反應(yīng)液；(3)用板框過(guò)濾所得反應(yīng)液，用IOkg的40%乙醇洗滌至無(wú)堿性后過(guò)濾，保留板框中的濾渣；所得濾液經(jīng)稀鹽酸調(diào)整PH至中性后析出橙色粘稠狀固體析出物，將其過(guò)濾后與之前得到的濾渣合并，用濾布過(guò)濾，洗滌并干燥，得到游離態(tài)葉黃素晶體。實(shí)施例4一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法，包括以下步驟:(I)將2kg葉黃素浸膏加入8kg無(wú)水乙醇，加熱至40°C，攪拌Ih直至溶解，得到溶液A ;將0.5kg的氫氧化鈉緩慢加入1.5kg水中，溶解完全得到溶液B，備用；(2)將溶液A與溶液B混勻后，加熱至沸騰，反應(yīng)2h，待所有葉黃素脂肪酸均轉(zhuǎn)換為葉黃素后，停止加熱，得到反應(yīng)液；(3)用板框過(guò)濾所得反應(yīng)液，用4kg的45%乙醇洗滌至無(wú)堿性后過(guò)濾，保留板框中的濾渣；所得濾液經(jīng)稀鹽酸調(diào)整PH至中性后析出橙色粘稠狀固體析出物，將其過(guò)濾后與之前得到的濾渣合并，用濾布過(guò)濾，洗滌并干燥，得到游離態(tài)葉黃素晶體。實(shí)施例5一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法，包括以下步驟:(I)將2kg葉黃素浸膏加入5kg無(wú)水乙醇，加熱至50°C，攪拌Ih直至溶解，得到溶液A ;將0.5kg的氫氧化鈉緩慢加入1.2kg水中，溶解完全得到溶液B，備用；(2)將溶液A與溶液B混勻后，加熱至沸騰，反應(yīng)2h，待所有葉黃素脂肪酸均轉(zhuǎn)換為葉黃素后，停止加熱，得到反應(yīng)液；(3)用板框過(guò)濾所得反應(yīng)液，用4kg的50%乙醇洗滌至無(wú)堿性后過(guò)濾，保留板框中的濾渣；所得濾液經(jīng)稀磷酸調(diào)整PH至中性后析出橙色粘稠狀固體析出物，將其過(guò)濾后與之前得到的濾渣合并，用濾布過(guò)濾，洗滌并干燥，得到游離態(tài)葉黃素晶體。所制備的游離態(tài)葉黃素晶體的色譜檢測(cè)結(jié)果如圖1所示，其中橫坐標(biāo)為出峰時(shí)間，縱坐標(biāo)為吸光度，檢測(cè)波長(zhǎng)為446nm，可以看到檢測(cè)結(jié)果顯示所制備的游離態(tài)葉黃素晶體雜峰少，純度較好 。
權(quán)利要求
1.一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取葉黃素浸膏，加入其質(zhì)量2 5倍的無(wú)水乙醇，加熱至40 70°C，攪拌至葉黃素浸膏溶解，得到溶液A ; 將葉黃素浸膏質(zhì)量1/5 1/4的苛性堿配制成溶液,得到溶液B ； (2)將溶液A與溶液B混勻后,加熱至常壓下沸騰,進(jìn)行阜化反應(yīng),反應(yīng)0.5 2h后得到反應(yīng)液； (3)將反應(yīng)液用體積濃度為40 60%的乙醇充分洗滌后,過(guò)濾,分別收集濾洛和濾液；將濾液調(diào)整PH至中性后的析出物與濾渣合并，用蒸餾水洗滌并干燥，得到游離態(tài)葉黃素晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法，其特征在于，步驟I)所述的苛性堿為氫氧化鈉或者氫氧化鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法，其特征在于，所述的溶液B中苛性堿與水的質(zhì)量比為1:2 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述 的一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法，其特征在于，皂化反應(yīng)時(shí)葉黃素浸膏與苛性堿的質(zhì)量比為4 5:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法，其特征在于，所述濾液調(diào)整pH至中性是用稀鹽酸、稀硫酸或者稀磷酸調(diào)整pH。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種游離態(tài)葉黃素晶體的制備方法，屬于生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的提取方法，包括以下步驟1)取葉黃素浸膏，用乙醇作溶劑，50℃加熱攪拌至溶解，得溶液A；將苛性堿加入水中配成溶液B；2)將溶液A與溶液B混勻后，加熱至沸騰，反應(yīng)至所有葉黃素脂肪酸均轉(zhuǎn)換為葉黃素后，得到反應(yīng)液；3)向反應(yīng)液中加入60%的乙醇洗滌至溶液無(wú)堿性后過(guò)濾，所得濾液用稀酸調(diào)整pH至中性后，過(guò)濾析出橙色粘稠狀固體，將其洗滌并干燥，得到目標(biāo)產(chǎn)物，游離態(tài)葉黃素晶體。本方法選用的溶劑毒性低易于回收控制，同時(shí)還不會(huì)造成葉黃素氧化，整個(gè)制備方法工藝精簡(jiǎn)，成本節(jié)約，環(huán)境友好，適合工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)C09B61/00GK103073470SQ201310023250
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月22日
發(fā)明者張?zhí)?申請(qǐng)人:西安岳達(dá)植物科技有限公司