本發(fā)明屬于化妝品植物原料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種燕麥β-葡聚糖提取液的制備方法。
背景技術(shù)：
：燕麥葡聚糖是由燕麥麩皮中提取，提取后產(chǎn)品附加值大增。燕麥葡聚糖是以β-1,3-,β-1,4-糖苷鍵連接起來的粘性多聚葡聚糖，其主要集中與燕麥麩皮的糊粉層。燕麥葡聚糖具有多種功能，可以降低血脂、控制血糖、增強(qiáng)免疫力，以及防止便秘、改善腸道微環(huán)境等，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥和保健食品領(lǐng)域。專利CN201510115883.5可以較好的制備不同分子量的燕麥β-葡聚糖，但是工藝太復(fù)雜，成本太高不利于應(yīng)用；專利CN201410633854.3、CN200910199481.2、CN201210064262.5等都沒有去除大分子的燕麥β-葡聚糖，作為化妝品用的燕麥β-葡聚糖液體，大分子的存在會使產(chǎn)品不穩(wěn)定，貨架期內(nèi)產(chǎn)生析出，CN200910199481.2、CN201210064262.5采用的膜過濾技術(shù)會大量的損失活性成分，并且因前道工序無法除盡脂肪、淀粉等大分子物質(zhì)，膜通量會下降很快，現(xiàn)實(shí)應(yīng)用很不方便，此外目前的專利均沒有重視常規(guī)過濾問題和農(nóng)藥殘留問題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種燕麥β-葡聚糖提取液的制備方法，本發(fā)明工藝簡單，成本低，便于應(yīng)用，產(chǎn)品穩(wěn)定，無農(nóng)藥殘留。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種燕麥β-葡聚糖提取液的制備方法，包括以下步驟：（1）清洗、過濾：將燕麥麩用自來水8~10倍清洗3~4遍，過濾，收集濾渣；（2）酶解、過濾：將步驟（1）中的濾渣按料液比1:4~1:6的比例加入水，然后加入α-中溫淀粉酶酶解，酶解溫度為：50~55℃，α-中溫淀粉酶的用量為10~20U/g燕麥麩皮，酶解時(shí)間為：2h，酶解pH為：4~6，過濾，收集濾液；（3）凍融除雜、過濾：將步驟（2）中的濾液在-20~-5℃的溫度下，冷凍24~48h，過濾，收集濾液；（4）酒沉，過濾：將步驟（3）的濾液用濃度為95%的乙醇酒沉，醇沉后溶液達(dá)到30~40°，冷藏過夜，過濾，收集濾渣；（5）超臨界CO2除雜：將步驟（4）的濾渣拌5~15%的活性炭，然后用超臨界CO2除雜，除雜壓力為25MPA，除雜溫度為35℃，除雜時(shí)間為2h，除雜流量為2000L/H；（6）復(fù)溶：將步驟（5）處理過的濾渣加95倍純水，在95℃的溫度條件下攪拌1.5~2h，過濾，收集了濾液，補(bǔ)加水至麥麩和最終提取液比例為1:50，即得燕麥β-葡聚糖提取液。進(jìn)一步地，所述步驟（5）的活性炭為100~200目。本發(fā)明的有益效果：（1）工藝簡單，成本低：酶用量少，超臨界萃取處理量少，沒有超濾、冷凍干燥等步驟，操作方便；（2）應(yīng)用型強(qiáng)，注重淀粉、大分子多糖和蛋白、脂肪的去除，過濾比較容易；（3）產(chǎn)品穩(wěn)定：通過CO2萃取除去脂肪，通過酒沉除去醇溶性雜質(zhì)；通過凍融除去大分子葡聚糖和蛋白；（4）安全：除去農(nóng)藥殘留；（5）整個(gè)工藝葡聚糖損耗少，提取率高，步驟多以及超濾等操作都會大量的損失葡聚糖，使成本上升。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施方式，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但本發(fā)明包括但不限于該實(shí)施例。實(shí)施例1：燕麥麩加8倍自來水清洗4遍，濾渣加α-中溫淀粉酶酶解提取，溫度55℃，用量10U/g干燕麥麩皮，酶解2h，PH為4,純化水4倍量，提取結(jié)束后過濾，濾液-20℃冷凍24h，溶解后趁冷過濾，濾液用濃度為95%的乙醇酒沉，醇沉后溶液達(dá)到30°，冷藏過夜，過濾，濾渣拌5%的200目活性炭用超臨界CO2除雜，操作壓力25MPA，溫度35℃，時(shí)間2h，流量2000L/H，萃余物加95倍純化水95℃攪拌1.5h，過濾后補(bǔ)水至麥麩和最終提取液比例為1:50，即得燕麥β-葡聚糖提取液。實(shí)施例2：燕麥麩加10倍自來水清洗3遍，濾渣加α-中溫淀粉酶酶解提取，溫度50℃，用量20U/g干燕麥麩皮，酶解2h，PH為6,純化水6倍量，提取結(jié)束后過濾，濾液-5℃冷凍48h，溶解后趁冷過濾，濾液用濃度為95%的乙醇酒沉，醇沉后溶液達(dá)到40°，冷藏過夜，過濾，濾渣拌15%的200目活性炭用超臨界CO2除雜，操作壓力20MPA，溫度40℃，時(shí)間1h，流量1500L/H，萃余物加85倍純化水95℃攪拌2h，過濾后補(bǔ)水至麥麩和最終提取液比例為1:50，即得燕麥β-葡聚糖提取液。實(shí)施例3：燕麥麩加9倍自來水清洗4遍，濾渣加中溫淀粉酶酶解提取，溫度53℃，用量15U/g干燕麥麩皮，酶解2h，PH為5，純化水5倍量，提取結(jié)束后過濾，濾液-10℃冷凍36h，溶解后趁冷過濾，濾液用濃度為95%的乙醇酒沉，醇沉后溶液達(dá)到35°，冷藏過夜，過濾，濾渣拌10%的100目活性炭用超臨界CO2除雜，操作壓力25MPA，溫度35℃，時(shí)間2h，流量2000L/H，萃余物加95倍純化水95℃攪拌2h，過濾后補(bǔ)水至麥麩和最終提取液比例為1:50，即得燕麥β-葡聚糖提取液。對比實(shí)施例1：燕麥麩過60目篩取未過篩部分，加25倍水，PH為7.5，45℃攪拌2h，10000轉(zhuǎn)離心后取濾液，冷卻至20℃，PH調(diào)整為5.0，攪拌后靜置0.5h，5000轉(zhuǎn)離心后清液加低溫α淀粉酶酶解提取，溫度35℃，PH5.5，用量200U/g干燕麥麩皮，酶解1.5h，提取結(jié)束后過濾，濾液用80000Da超濾膜過濾，截留液冷凍干燥，純化水95℃攪拌1.5h，補(bǔ)水至麥麩和最終提取液比例為1:50，即得燕麥β-葡聚糖提取液。對比實(shí)施例2：燕麥麩粉碎至60~100目，加9倍去離子水，調(diào)節(jié)PH=6，加高溫α淀粉酶酶解提取，溫度85℃，PH為6.0，用量540U/g干燕麥麩皮，酶解10min，降溫至60℃，PH調(diào)節(jié)至4.5，加葡糖淀粉酶（390ASPU/g、260GAU/g）0.8g/100g干燕麥麩皮，酶解2h，結(jié)束后過濾，濾液用80000Da超濾膜過濾，截留液噴霧干燥,純化水95℃攪拌1.5h，補(bǔ)水至麥麩和最終提取液比例為1:50，即得燕麥β-葡聚糖提取液。對比實(shí)施例采用公開的現(xiàn)有技術(shù)。實(shí)施效果對比如下表：穩(wěn)定性考察條件：-18~48℃交替、48℃、4℃、UV總過濾時(shí)間/小時(shí)穩(wěn)定性/天葡聚糖含量/%實(shí)施例18351.02實(shí)施例27.5420.98實(shí)施例37.5371.05對比實(shí)施例19290.63對比實(shí)施例21470.87本發(fā)明通過步驟（1）洗去大部分淀粉，減少步驟②的酶用量，控制步驟（2）的溫度使少量的淀粉不糊化，便于各步的過濾；通過酒沉除去醇溶性雜質(zhì)；通過超臨界CO2萃取除去脂肪和農(nóng)藥殘留，使產(chǎn)品安全、穩(wěn)定，并且在此步進(jìn)行CO2萃取比直接對麩皮進(jìn)行萃取成本大幅度降低，因富集作用，除雜效果也相對高很多；通過凍融除去大分子葡聚糖和蛋白，使產(chǎn)品更加穩(wěn)定。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。當(dāng)前第1頁1 2 3