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一種用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針及其制備方法與應(yīng)用與流程

文檔序號:12689443閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針,其特征在于該可逆熒光探針的結(jié)構(gòu)式為:

2.制備權(quán)利要求1的所述的一種用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針的方法,其特征在于該方法按以下步驟進行:

一、中間體化合物I的合成:

將菲醌、鄰硝基苯甲醛和乙酸銨按照1∶1.5∶2的摩爾比投入到反應(yīng)器中,再加入冰乙酸作為溶劑,升溫至90~110℃并攪拌6~10h后,反應(yīng)停止,冷卻至室溫,向反應(yīng)器中加入水,再用10%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至8~10,抽濾,得到黃色固體;干燥后,再用乙酸乙酯重結(jié)晶,再抽濾、干燥,得到中間體化合物I;

二、中間體化合物II的合成:

稱取中間體化合物I、雷尼鎳、乙醇、質(zhì)量百分濃度為80%的水合肼溶液;其中中間體化合物I的物質(zhì)的量與雷尼鎳的質(zhì)量的比為1mmol:(0.15~2)g;中間體化合物I的物質(zhì)的量與乙醇的體積的比為1mmol:(25~40)mL;中間體化合物I的物質(zhì)的量與質(zhì)量百分濃度為80%的水合肼溶液的體積的比為1mmol:3~4mL;將中間體化合物I和雷尼鎳加入到反應(yīng)器中,再加入乙醇作為溶劑,通入氮氣保護,在攪拌條件下,滴加質(zhì)量百分濃度為80%的水合肼溶液,滴加完畢后,升溫至65~85℃,反應(yīng)5~9h,冷卻至室溫,抽濾,用乙酸乙酯洗滌,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除濾液后,得到灰色固體,干燥后,再用乙酸乙酯重結(jié)晶,再抽濾、干燥,得到中間體化合物II;

三、Cu2+熒光探針的合成:

按照1:(1~3)的摩爾比稱取中間體化合物II和水楊醛,加入到反應(yīng)器中,再向其中加入酸性介質(zhì)作為溶劑,攪拌反應(yīng)1~4h,反應(yīng)結(jié)束后,向反應(yīng)體系中加入水淬滅反應(yīng),再用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至8~10,析出固體;然后進行抽濾,濾餅用水洗至中性,干燥,再用乙酸乙酯重結(jié)晶,得到用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針的制備方法,其特征在于步驟三中所述的酸性介質(zhì)為質(zhì)量百分濃度為98%的濃硫酸、質(zhì)量百分濃度為65~68%的濃硝酸、冰乙酸或甲酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針的制備方法,其特征在于步驟一中的反應(yīng)溫度為95℃,反應(yīng)時間為8h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針的制備方法,其特征在于步驟一中的pH值至9。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針的制備方法,其特征在于步驟二中反應(yīng)溫度為78℃,反應(yīng)時間為8h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針的制備方法,其特征在于步驟三中中間體化合物II與水楊醛反應(yīng)物的摩爾比為1∶2.5。

8.利用權(quán)利要求1所述的一種用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針檢測Cu2+的方法,其特征在于該方法按以下步驟進行:

一、將pH=6.8~7.4、濃度為0.01mol/L的HEPES緩沖溶液與DMF按體積比為1:1混合均勻,得到溶劑;

二、將用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針用步驟一得到的溶液配制濃度為1.0×10-5mol/L的溶液,得到主體溶液;

三、將待測溶液加入到主體溶液中,得到混合液;

四、在激發(fā)波長為360nm、激發(fā)狹縫寬度為10的條件下,檢測主體溶液和混合液的熒光發(fā)射光譜,如果混合液的熒光強度萃滅,則可判定待測溶液中含有Cu2+。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用一種用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針檢測Cu2+的方法,其特征在于步驟四中所述的熒光強度萃滅是指熒光強度降低50%以上。

10.利用權(quán)利要求1所述的一種用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針檢測Cr3+的方法,其特征在于該方法按以下步驟進行:

一、將pH=6.8~7.4、濃度為0.01mol/L的HEPES緩沖溶液與DMF按體積比為1:1混合均勻,得到溶劑;

二、將用于Cu2+檢測的菲并咪唑可逆熒光探針用步驟一得到的溶液配制濃度為1.0×10-5mol/L的溶液,得到主體溶液;

三、在主體溶液中分別加入濃度為0.10mol/L的Cu2+,充分混合后靜置5min,得到菲并咪唑熒光分子-Cu2+絡(luò)合物溶液;

四、將待測溶液加入到菲并咪唑熒光分子-Cu2+絡(luò)合物溶液中,得到混合液;

五、在激發(fā)波長為360nm、激發(fā)狹縫寬度為10的條件下,檢測主體溶液、菲并咪唑熒光分子-Cu2+絡(luò)合物溶液和混合液的熒光發(fā)射光譜,如果混合液相對于菲并咪唑熒光分子-Cu2+絡(luò)合物溶液的熒光強度增強,則可判定待測溶液中含有Cr3+

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