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一種梯級孔結(jié)構(gòu)的金屬有機框架化合物的連續(xù)合成方法與流程

文檔序號:12708283閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種梯級孔結(jié)構(gòu)的金屬有機框架化合物的連續(xù)合成方法,包括步驟如下:

1)按照附圖1搭建連續(xù)反應(yīng)裝置。裝置包括:三臺泵連接三條支路,1號泵注入金屬鹽溶液,2號泵注入有機配體,3號泵注入連續(xù)相;1號泵和2號泵連接Y型微反應(yīng)管道,Y型微反應(yīng)管道中心為混合器,混合器與3號泵連接T型的多層結(jié)構(gòu)微反應(yīng)管道,T型管道出口的管道依次連接置于加熱區(qū)和冷卻區(qū)的管道,在冷卻區(qū)出口設(shè)產(chǎn)物收集裝置。

2)將金屬鹽分散在溶劑A中,加入1號泵的注射器中。將有機配體分散在溶劑B中,加入2號泵的注射器中。將連續(xù)相加入3號泵的注射器中。

3)加熱區(qū)升溫至設(shè)定反應(yīng)溫度。

4)設(shè)定三個泵的流速,同時開啟三個泵。

5)在管道出口端收集產(chǎn)物,離心或過濾,分離出產(chǎn)物,既得梯級孔MOF材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯級孔結(jié)構(gòu)的金屬有機框架化合物的連續(xù)合成方法,其特征在于,步驟1)中所述的泵為注射泵或蠕動泵。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯級孔結(jié)構(gòu)的金屬有機框架化合物的連續(xù)合成方法,其特征在于,步驟1)中所述的反應(yīng)管道為內(nèi)徑0.5-5mm的聚四氟乙烯管或不銹鋼管,置于加熱區(qū)管道長度為0.5-20m。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯級孔結(jié)構(gòu)的金屬有機框架化合物的連續(xù)合成方法,其特征在于,步驟2)中所述的金屬鹽為金屬鹽為硝酸銅,硝酸鋅,乙酸鈷,氧氯化鋯,氯化鋯,中的一種,溶劑A為N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,丙酮,甲酸,乙酸,甲醇,乙醇,水中一種或幾種混合,金屬鹽濃度為0.01-2mol/L;有機配體為富馬酸,苯甲酸,對苯二甲酸,均苯三甲酸,1,4-苯二甲酸,2,5-二羥基對苯二甲酸,1,3,5-均苯三羧酸,1H-吡唑-3,5-二羧酸,噻吩-2,5-二羧酸中的一種,溶劑B為N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,丙酮,甲酸,乙酸,甲醇,乙醇,水中的一種或幾種混合,有機配體濃度為0.01-2mol/L;連續(xù)相的粘度為50-500cs硅油、氣體、有機物,植物油中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯級孔結(jié)構(gòu)的金屬有機框架化合物的連續(xù)合成方法,其特征在于,步驟3)中所述的加熱區(qū)為水浴、油浴、電熱帶、熱空氣中的一種,設(shè)定反應(yīng)溫度為20-400℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯級孔結(jié)構(gòu)的金屬有機框架化合物的連續(xù)合成方法,其特征在于,步驟4)中所述的1號泵流速為10μL/min-500μL/min,2號泵流速為10μL/min-500μL/min,3號泵流速為20μL/min-1mL/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯級孔結(jié)構(gòu)的金屬有機框架化合物的連續(xù)合成方法,其特征在于,反應(yīng)裝置可以通過增加泵的數(shù)量和反應(yīng)管道數(shù)量進(jìn)一步增加產(chǎn)量。

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