亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

艾司西酞普蘭工藝雜質(zhì)的制備方法與流程

文檔序號(hào):12581484閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種西酞普蘭工藝雜質(zhì)的制備方法,包括以下步驟:

(1)5-氰基苯酞(II)水解得化合物III;

(2)化合物III與N-甲基-N-甲氧基胺形成weinreb酰胺;

(3)weinreb酰胺與N,N-二甲氨基氯丙烷的格式試劑反應(yīng)得到西酞普蘭工藝雜質(zhì)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟(1)所用溶劑為水、甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氧六環(huán)、二氯甲烷、甲苯中一種或幾種溶劑混合;反應(yīng)所用堿為氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法, 步驟(2)所用溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氫呋喃、二氧六環(huán)、DMF、DMA;所用縮合劑為CDI、EDCI、HOBt、HATU、DCC、DIC、HBTU;所用堿為三乙胺、DIEA。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟(3)加成反應(yīng)所用溶劑為THF、乙醚、甲苯、二氧六環(huán)、正己烷、環(huán)己烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟(1)水解反應(yīng)溫度為0-50℃;所用堿與5-氰基苯酞的摩爾比為1:1-5:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟(2)反應(yīng)溫度為0-30℃;N-甲基-N-甲氧基胺與化合物III摩爾比為1:1-5:1;縮合劑與化合物III摩爾比為1:1-3:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟(3)中格式試劑與weinreb酰胺的摩爾比為1:1-3:1;反應(yīng)溫度為0-65℃。

當(dāng)前第2頁(yè)1 2 3 
網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1