本發(fā)明屬于果膠提取
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種蘋果低酯果膠的制備方法。
背景技術(shù)：
：果膠是從植物中萃取的一種天然高分子多糖物質(zhì)，具有膠凝、乳化作用，廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)學(xué)、日化、紡織等領(lǐng)域，其中低酯果膠在市場上有一定的占有率。目前低酯果膠市場以蘋果低酯果膠為主導(dǎo)產(chǎn)品，但大多數(shù)生產(chǎn)廠家也以傳統(tǒng)工藝為主，而傳統(tǒng)工藝有如下不足：脫色難：傳統(tǒng)工藝是用活性炭脫色的，由于蘋果干渣萃取液已含有較高濃度果膠、粘性極強(qiáng)，同時(shí)果膠也是長鏈高分子聚合物，因此在果膠溶液中用活性炭脫色除雜效果相對較差，脫色液透過率一般在60～70％之間(722分光光度計(jì))，也會(huì)吸附部分果膠產(chǎn)品(影響產(chǎn)品收率)，過濾時(shí)也時(shí)常會(huì)發(fā)生漏炭現(xiàn)象；能耗高：傳統(tǒng)工藝醇析時(shí)，需將果膠濃度提升至1.5～2％之間，因此需將酰胺化反應(yīng)后，果膠溶液中大量的稀酸蒸發(fā)完全，比例為原果膠溶液體積的75～80％，才能進(jìn)行下一步工藝操作，蒸發(fā)量極大，能耗極高；有機(jī)溶劑消耗大、安全狀況差：傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)蘋果低酯果膠時(shí)，采用大量乙醇(濃縮液體積2倍)加入濃縮液中攪拌均勻，利用低酯果膠在乙醇水溶液中溶解性小的特性，分離得到果膠濕品，再用乙醇浸泡洗滌，進(jìn)一步脫色除雜后，制得低酯果膠成品，生產(chǎn)每噸低酯果膠，需要30～40噸95％乙醇，以回收率85％計(jì)算，總計(jì)消耗4～5噸，生產(chǎn)過程有較大量乙醇損耗，容易引發(fā)燃燒爆炸，安全隱患極大按目前市場價(jià)計(jì)算，再同時(shí)加工精餾回收費(fèi)用，每噸低酯果膠。酒精費(fèi)用為2～3萬元。占整個(gè)生產(chǎn)成本35～40％。綜上所述，提供一種脫色容易、能耗低、生產(chǎn)成本低、工藝簡單的蘋果低酯果膠的制備方法具有重要意義。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提出一種蘋果低酯果膠的制備方法。該方法能耗低、生產(chǎn)成本低、工藝簡單、制備的蘋果低酯果膠質(zhì)量色澤好。本發(fā)明的目的將通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)：一種蘋果低酯果膠的制備方法，具體包括如下步驟：S1.蘋果干渣經(jīng)蒸煮、滅酶得蘋果濕渣，酸萃取得萃取液和廢渣；S2.冷卻萃取液至43-47℃，加雙氧水恒溫脫色除雜，降溫，調(diào)節(jié)pH10-12，反應(yīng)3.5-4.5h，得反應(yīng)液；S3.將所述反應(yīng)液加混合液中和，調(diào)節(jié)pH至3.5-4.0，保溫2h，降溫至0-4℃，結(jié)晶，壓干，洗滌得蘋果低酯果膠濕品，真空干燥，粉碎，即得。上述的一種蘋果低酯果膠的制備方法，其中，S1中所述酸萃取具體包括如下步驟：加去離水，加熱升溫到88-92℃，加入所述蘋果濕渣，攪拌，調(diào)pH值至2.0-2.5，保溫，萃取2.5-3.5小時(shí)，過濾，得所述萃取液。上述的一種蘋果低酯果膠的制備方法，其中，S1酸萃取中所述pH調(diào)節(jié)劑為濃度為30-32％食品級鹽酸。上述的一種蘋果低酯果膠的制備方法，其中，S1酸萃取中，所述去離子水與所述蘋果濕渣的體積質(zhì)量比為7.5ml～8ml∶1g。上述的一種蘋果低酯果膠的制備方法，其中，S2所述萃取液與所述雙氧水的體積比為54～56∶1。上述的一種蘋果低酯果膠的制備方法，其中，S2中所述雙氧水為濃度30％的雙氧水。上述的一種蘋果低酯果膠的制備方法，其中，S2中pH劑為濃度30％的食品級氨水，降溫至23-25℃。上述的一種蘋果低酯果膠的制備方法，其中，S3中混合液為鹽酸、正丁醇和水，所述鹽酸∶正丁醇∶水的體積比為20∶10∶70。上述的一種蘋果低酯果膠的制備方法，其中，S3中所述混合液與所述反應(yīng)液的用量比為1∶10。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的一種蘋果低酯果膠的制備方法，達(dá)到的技術(shù)效果是：1)本發(fā)明用濃度30％雙氧水脫色效果佳，不存在過濾難及漏炭現(xiàn)象，且所需成本低。具體的，傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)1噸蘋果低酯果膠，需耗800～900kg活性炭，按目前市場價(jià)格計(jì)算，占用成本每噸果膠為8000～9000元，本發(fā)明1噸蘋果低酯，需耗用雙氧水2000～3000kg(市場售價(jià)1.2～1.3元/kg)，占用生產(chǎn)成本僅為2000～3000元，相對于傳統(tǒng)工藝活性炭脫色，每噸可節(jié)省成本5000～6000元，投資相對也會(huì)節(jié)??；2)本發(fā)明不需要進(jìn)行蒸發(fā)工藝操作，降低了蘋果低酯果膠的生產(chǎn)成本、設(shè)備投資，簡化了生產(chǎn)工藝；3)本發(fā)明在pH值3.5～4.0酸度環(huán)境中，在強(qiáng)電解質(zhì)氯化銨(NH4Cl，本發(fā)明酰胺化反應(yīng)時(shí)，pH值為10-12，中和時(shí)，會(huì)產(chǎn)生較大量的氯化銨)，適量醇介質(zhì)，低溫(溶液降溫在0℃左右)，蘋果低酯果膠的溶解性得到極大程度的降低，從而使得蘋果低酯果膠能夠從水溶液中直接分離制得，然后用極少量95％乙醇浸泡洗滌、烘干粉碎得到蘋果低酯果膠成品；與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明極大減少了有機(jī)溶劑95％乙醇使用量，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)省設(shè)備投資，保證了蘋果低酯果膠的安全生產(chǎn)環(huán)境。以下便結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步的詳述，以使技術(shù)方案更易于理解、掌握。具體實(shí)施方式下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行說明，但本發(fā)明并不局限于此。下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得，下面實(shí)施例并非用以限制本發(fā)明的專利范圍，凡未脫離本發(fā)明所為的等效實(shí)施或變更，均應(yīng)包含于本專利保護(hù)范圍中。實(shí)施例1A、準(zhǔn)確稱量蘋果干渣100g倒入2000ml燒杯，加水2000ml，升溫到85℃，88℃±3℃保溫蒸煮、滅酶1小時(shí)，壓干漂洗2遍后，得蘋果濕渣260g；B、在2000ml燒杯中，加入2000ml水，升溫到90℃后，再加入上述蘋果濕渣，攪拌5分鐘后，加入濃度31％的食品級鹽酸調(diào)pH2.0，90℃保溫酸萃取3小時(shí)，濾袋壓干后，得萃取液1650ml；C、水浴冷卻上述萃取液至45℃，加30ml濃度為30％的雙氧水，攪拌脫色45分鐘，然后再用水浴降溫至萃取液物料溫度25℃后，用食品級氨水調(diào)pH至12，靜置，酰胺化反應(yīng)4小時(shí)；D、上述操作完成后，用鹽酸∶正丁醇∶水體積比＝20∶10∶70中和調(diào)pH至3.5，攪拌10分鐘，復(fù)測pH，確保物料pH在3.5～4.0之間，然后用水浴冷卻，待物料溫降至0℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，冷卻助晶2小時(shí)；E、420目濾袋，壓濾上述冷凍助晶后的物料至干、碾碎用95％乙醇100ml浸泡洗滌一次，得蘋果低酯果膠濕品70g；F、將上述蘋果低酯果膠濕品在65℃、-0.085mpa真空度以上，干燥3小時(shí)，粉碎過篩，得蘋果低酯果膠成品11.5g。實(shí)施例2與實(shí)施例1的制備方法相比，其不同之處在于雙氧水濃度，檢測指標(biāo)結(jié)果見表1。表1雙氧水濃度的最佳選擇由表1可知，選用雙氧水濃度為30％得到的蘋果低酯果膠收率相對較高，過濾程度相對較易。實(shí)施例3A、準(zhǔn)確稱量蘋果干渣100g倒入2000ml燒杯，加水2000ml，升溫到85℃，88℃±3℃保溫蒸煮、滅酶1小時(shí)，壓干漂洗2遍后，得蘋果濕渣263g；B、在2000ml燒杯中，加入2000ml水，升溫到88℃后，再加入上述蘋果濕渣，攪拌5分鐘后，加入濃度30％食品級鹽酸調(diào)pH2.2，88℃保溫酸萃取3小時(shí)，濾袋壓干后，得萃取液1645ml；C、水浴冷卻上述萃取液至45℃，加30ml濃度為30％的雙氧水，攪拌脫色45分鐘，然后再用水浴降溫至萃取液物料溫度23℃后，用30％食品級氨水調(diào)pH至10，靜止酰胺化反應(yīng)4.2小時(shí)；D、上述操作完成后，用鹽酸∶正丁醇∶水體積比＝20∶10∶70中和調(diào)pH至4.0，攪拌10分鐘，復(fù)測pH，確保物料pH在3.5～4.0之間，然后用水浴冷卻，待物料溫降至2℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，冷卻助晶2小時(shí)；E、420目濾袋，壓濾上述冷凍助晶后的物料至干、碾碎用95％乙醇100ml浸泡洗滌一次，得蘋果低酯果膠濕品68.89g；F、將上述蘋果低酯果膠濕品：65℃、-0.085mpa真空度以上，干燥3小時(shí)，粉碎過篩，得蘋果低酯果膠11.7g。實(shí)施例4A、準(zhǔn)確稱量蘋果干渣100g倒入2000ml燒杯，加水2000ml，升溫到85℃，88℃±3℃保溫蒸煮、滅酶1小時(shí)，壓干漂洗2遍后，得蘋果濕渣258g；B、在2000ml燒杯中，加入2000ml水，升溫到92℃后，再加入上述蘋果濕渣，攪拌5分鐘后，加入食品級32％濃度鹽酸調(diào)pH2.5之間，92℃保溫酸萃取3小時(shí)，濾袋壓干后，得萃取液1655ml；C、水浴冷卻上述萃取液至45℃，加30ml濃度為30％的雙氧水，攪拌脫色45分鐘，然后再用水浴降溫至萃取液物料溫度24℃后，用食品級氨水調(diào)pH至11，靜止酰胺化反應(yīng)4小時(shí)；D、上述操作完成后，用鹽酸∶正丁醇∶水體積比＝20∶10∶70中和調(diào)pH至3.7，攪拌10分鐘，復(fù)測pH，確保物料pH在3.5～4.0之間，然后用水浴冷卻，待物料溫度降至4℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，冷卻助晶2小時(shí)；E、420目濾袋，壓濾上述冷凍助晶后的物料至干、碾碎用95％乙醇100ml浸泡洗滌一次，得蘋果低酯果膠濕品70.57g；F、將上述蘋果低酯果膠濕品：65℃、-0.085mpa真空度以上，干燥3小時(shí)，粉碎過篩，得蘋果低酯果膠成品11.48g。實(shí)施例5傳統(tǒng)工藝：A稱取蘋果干渣100g，加入2000ml水，加熱至85℃，保溫蒸煮、滅酶1小時(shí)，壓榨至干，2000ml水漂洗再壓干，重復(fù)操作一次；B、2000ml水加熱到90℃，加濃度31％食品級鹽酸，調(diào)pH至2.0，90℃±2℃保濕攪拌酸萃取3小時(shí)，壓干得萃取液；C、冷卻萃取液至65℃左右，加活性炭(數(shù)量為萃取液數(shù)量的0.2～0.5％)，攪拌脫色45～60min，然后用活性炭精密過濾器過濾，濾液透過率須≥75％(722分光光度計(jì))，無漏炭，否則需重新脫色過濾；D、將上述脫色液降溫至25℃左右，用食品級氨水，調(diào)脫色液pH至9.5～10.0之間，25℃±2℃保溫，酰胺化反應(yīng)3小時(shí)；E：將上述反應(yīng)物加熱至60℃以上，用食品級鹽酸，調(diào)脫色液1800mlpH至3.0～3.5之間，水浴溫85℃，真空度-0.085mpa以上，真空濃縮物料體積濃縮至原體積的20～25％之間，加2倍體積500ml(相對最后濃縮液體積)95％乙醇，攪拌，自然冷卻醇析4小時(shí)，壓干醇析物，碾碎用1倍80％的乙醇浸泡洗滌半小時(shí)，再擠干，重復(fù)上述操作一次；F、將上述果膠濕品65℃，-0.085mpa真空干燥3小時(shí)粉碎，過60目篩，得蘋果低酯果膠11.1g。表2蘋果低酯果膠制備方法中95％乙醇消耗量實(shí)施例95％乙醇消耗量1100ml3100ml4100ml5＞500ml由表2可知，傳統(tǒng)工藝制備蘋果低酯果膠所需95％乙醇的量遠(yuǎn)大于本實(shí)施例的制備方法。實(shí)施例6選取實(shí)施例1、3、4制備的蘋果低酯果膠進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測，檢測結(jié)果見表3.表3蘋果低酯果膠的檢測結(jié)果項(xiàng)目低酯果膠標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施例1實(shí)施例3實(shí)施例4膠凝度≥100(US-SAG法)116％121％119％脂化度25％-35％23％27％28％半乳糠醛酸≥65％93％92％91％色澤淺黃色粉末淺黃色粉末淺黃色粉末淺黃色粉末水份＜12％10％11％10.5％灰份＜5％0.30％0.35％0.33％二氧化硫＜50ppm2ppm2ppm2ppm重金屬＜5ppm2ppm2ppm2ppm上述說明示出并描述了本發(fā)明的若干優(yōu)選實(shí)施例，但如前所述，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應(yīng)看作是對其他實(shí)施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述發(fā)明構(gòu)想范圍內(nèi)，通過上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識進(jìn)行改動(dòng)。而本領(lǐng)域人員所進(jìn)行的改動(dòng)和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3