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一種γ?戊內(nèi)酯的制備方法與流程

文檔序號(hào):12691038閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種γ-戊內(nèi)酯的制備方法,由乙酰丙酸經(jīng)催化氫解反應(yīng)制備得到,其特征在于,采用的催化劑以摻氮介孔炭為載體,以過渡金屬M(fèi)為活性組分,經(jīng)包埋法制備得到。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-戊內(nèi)酯的制備方法,其特征在于,所述的過渡金屬M(fèi)選自Co、Ni、Ru、Rh、Pt、Pd、Ir中的至少一種;

以載體質(zhì)量計(jì),活性組分的負(fù)載量為2~20wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的γ-戊內(nèi)酯的制備方法,其特征在于,所述催化劑的制備方法為:

(1)將介孔硅模板浸漬到濃度為1~10wt%的過渡金屬鹽的水溶液中,干燥后待用;

(2)配制濃度為10~50wt%的氨基葡萄糖鹽酸鹽溶液,將步驟(1)得到的產(chǎn)物浸漬入所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽溶液中,經(jīng)干燥、煅燒處理及酸洗后得到所述的催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的γ-戊內(nèi)酯的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,分別配制濃度為20~25wt%的氨基葡萄糖鹽酸鹽溶液A,和濃度大于25wt%的氨基葡萄糖鹽酸鹽溶液B,將步驟(1)得到的產(chǎn)物依次浸漬入氨基葡萄糖鹽酸鹽溶液A和氨基葡萄糖鹽酸鹽溶液B中,再進(jìn)行后續(xù)的干燥處理。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的γ-戊內(nèi)酯的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的干燥采用分步干燥,一次干燥的溫度為80~120℃,二次干燥的溫度為150~180℃;

所述煅燒的溫度800~900℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的γ-戊內(nèi)酯的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的酸洗是指將煅燒處理后的產(chǎn)物進(jìn)行HF洗滌,以去除介孔硅模板;

酸洗處理后再經(jīng)洗滌、干燥得到所述的催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-戊內(nèi)酯的制備方法,其特征在于,所述催化劑的質(zhì)量為乙酰丙酸質(zhì)量的1~20%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-戊內(nèi)酯的制備方法,其特征在于,所述氫解反應(yīng)的氫源選自甲醇、異丙醇或氫氣,氫解反應(yīng)的壓力為0.25~2.5MPa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-戊內(nèi)酯的制備方法,其特征在于,所述氫解反應(yīng)的溫度為60~180℃,時(shí)間為1~12h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-戊內(nèi)酯的制備方法,其特征在于,所述氫解反應(yīng)在極性溶劑中進(jìn)行。

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