[相關(guān)申請的交叉引用]本申請要求于2015年9月7日向韓國知識產(chǎn)權(quán)局提交的韓國專利申請第10-2015-0126495號的優(yōu)先權(quán)權(quán)益，其公開內(nèi)容通過引用并入本文。本公開涉及一種制備二醇的裝置及其制備方法。更具體地說，本公開涉及一種制備二醇的經(jīng)濟(jì)型裝置及其制備方法，該裝置減少原料的損失并在抑制副產(chǎn)物的產(chǎn)生的同時提供高的新戊二醇的產(chǎn)率。
背景技術(shù)：
：二醇是具有連接到其不同碳原子上的兩個羥基的有機(jī)化合物。特別地，作為熔點(diǎn)為129.13℃的白色晶體物質(zhì)的新戊二醇(npg)是各種合成樹脂的重要中間體。另外，npg在工業(yè)上被廣泛應(yīng)用于各種塑料粉末涂料、合成潤滑劑、增塑劑、表面活性劑、紡織品整理劑等的原料。該npg通常通過異丁醛與甲醛的醇醛縮合來制備羥基新戊醛(hpa)，然后如下式1中，在催化劑存在下使hpa與氫反應(yīng)來制備：[式1]在異丁醛和甲醛之間的醇醛縮合中，已經(jīng)使用堿金屬化合物，如堿性氫氧化物或堿性碳酸鹽作為催化劑。然而，當(dāng)使用這種堿金屬化合物時，產(chǎn)生大量的有機(jī)酸鹽，并且在分離和處理其副產(chǎn)物方面存在問題。在美國專利第3,808,280號中，使用叔胺作為用于醇醛縮合反應(yīng)的催化劑。雖然當(dāng)使用叔胺進(jìn)行醇醛縮合時，hpa的產(chǎn)率增加，但由于叔胺與反應(yīng)混合物中的有機(jī)酸的反應(yīng)而產(chǎn)生的叔胺鹽使得加氫催化劑(如雷尼鎳)失活。此外，叔胺鹽在高溫下分解hpa，這是npg產(chǎn)率降低和催化劑中毒的直接原因。作為醇醛縮合反應(yīng)的主要副產(chǎn)物，產(chǎn)生異丁基醛烷(isobutylaldoxane)，npg-異丁酸酯等。通過加氫將這種異丁基醛烷，npg-異丁酸酯等轉(zhuǎn)化為副產(chǎn)物，如異丁醇或三甲基戊二醇(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇；tmpd)。由于這些副產(chǎn)物具有類似于npg的沸點(diǎn)，因此通過蒸餾使它們分離是非常困難的。在美國專利第4,885,515號中，沒有從醇醛縮合反應(yīng)的產(chǎn)物中分離出三乙胺催化劑，并且使用含有錳的亞鉻酸銅催化劑直接進(jìn)行加氫。然而，這種加氫反應(yīng)在高溫高壓的條件下進(jìn)行，從而需要昂貴的設(shè)備。此外，由于在加氫期間催化劑失活，因此應(yīng)更換催化劑。這些是制約該方法商業(yè)化的缺點(diǎn)。在美國專利第4,851,592號中，使用雷尼鎳通過氣體噴射反應(yīng)器以淤漿狀態(tài)進(jìn)行加氫。然而，在這種情況下，由于在進(jìn)行加氫時，粗品hpa直接進(jìn)料到加氫反應(yīng)器中，因反應(yīng)物中所含的叔胺的有機(jī)酸鹽或未反應(yīng)物質(zhì)引起的催化劑中毒嚴(yán)重。因此，存在長時間進(jìn)行加氫的問題。此外，由于在常規(guī)醇醛縮合反應(yīng)中使用含有8重量％至15重量％甲醇的甲醛水溶液作為反應(yīng)物，反應(yīng)后甲醇與廢水一起排出。因此，需要分離和蒸餾甲醇的額外步驟。因此，工藝復(fù)雜，設(shè)備成本高。作為加氫產(chǎn)物的粗品npg包括tmpd、羥基新戊酸npg酯(hpne)等。由于tmpd和hpne的沸點(diǎn)與npg的沸點(diǎn)非常相似，所以不能通過簡單的蒸餾來分離tmpd和hpne。另外，由于蒸餾反應(yīng)混合物時，hpne不穩(wěn)定，npg的產(chǎn)率降低，工業(yè)中加入氫氧化鈉通過皂化將其轉(zhuǎn)化為npg。然而，由于通過皂化已產(chǎn)生的hpa或其它有機(jī)酸的鈉鹽促進(jìn)了npg在140℃以上的高溫下的分解反應(yīng)，因此限制了蒸餾處理。此外，不能除去在皂化過程中未轉(zhuǎn)化成不揮發(fā)性鈉鹽的tmpd。因此，已提出由粗品npg純化npg的各種方法。例如，提出了使用溶劑抽提的方法、真空蒸餾法、結(jié)晶法等。然而，這些方法不經(jīng)濟(jì)，因此難以實(shí)現(xiàn)商業(yè)化。美國專利第2,895,996號提出了通過皂化升華粗品npg以獲得高純度npg的方法。這里，蒸餾溫度被限制在70℃至140℃，以防止由鈉鹽引起的npg分解，由此升華裝置上部的溫度低。因此，該方法是不經(jīng)濟(jì)的。美國專利第4,935,555號提出了一種通過薄膜真空蒸餾裝置蒸餾npg的方法。然而，由于設(shè)備成本高，該方法不經(jīng)濟(jì)。此外，npg的回產(chǎn)率由于副反應(yīng)物和蒸餾殘渣而降低，并且不能分離在皂化期間未轉(zhuǎn)化成鹽的tmpd，從而降低純度。因此，正在嘗試以高產(chǎn)量和經(jīng)濟(jì)的方式生產(chǎn)npg。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：技術(shù)問題因此，鑒于上述問題，提出本發(fā)明，本發(fā)明的一個目的在于提供一種制備二醇的經(jīng)濟(jì)型裝置及其制備方法，該裝置減少原料的損失并在抑制副產(chǎn)物生成的同時提供高的二醇產(chǎn)率。上述和其它目的可以通過下面描述的本公開來實(shí)現(xiàn)。技術(shù)方案根據(jù)本發(fā)明的一個方面，上述和其它目的可以通過提供用于生成二醇的裝置來實(shí)現(xiàn)，所述裝置包括a)醇醛縮合反應(yīng)器；b)使用不與水混合的有機(jī)溶劑抽提醇醛縮合產(chǎn)物、不飽和醛的抽提器；c)用于從由所述抽提器排出的抽提液中除去原料的蒸餾塔；d)用于使從所述蒸餾塔排出的抽提液加氫的加氫反應(yīng)器；以及e)用于從由所述加氫反應(yīng)器排出的加氫溶液產(chǎn)物中分離二醇的分隔壁蒸餾塔，其中所述加氫反應(yīng)器是填充有基于銅的催化劑的固定床催化反應(yīng)器。所述醇醛縮合反應(yīng)器a)可以是例如夾套反應(yīng)器。所述抽提器b)中的醇醛縮合產(chǎn)物可以是例如羥基新戊醛，并且所述分隔壁蒸餾塔e)中的二醇可以是例如新戊二醇。所述抽提器可以包括例如醇醛縮合產(chǎn)物入口、抽提劑入口、有機(jī)層出口以及水層出口。通過真空蒸餾，可以將原料例如從蒸餾塔c)的上部排出，并且包含不飽和醛的抽提液可以例如從蒸餾塔c)的下部排出。所述裝置還可以包括例：如通過向從抽提器b)排出的水溶液的水層中添加無機(jī)堿而進(jìn)行離子交換反應(yīng)的反應(yīng)槽；以及催化劑回收塔，其通過蒸餾從反應(yīng)槽排出的堿性水溶液來回收用于醇醛縮合反應(yīng)的催化劑。所述裝置還可以包括例如用于向從蒸餾塔c)排出的抽提液供應(yīng)水的供水管。所述裝置還可以包括例如用于回收從蒸餾塔c)排出的原料中的起始原料醛化合物的醛回收塔。所述基于銅的催化劑可以是例如cuo/bao催化劑，特別是cuo/bao/sio催化劑。例如，可以從分隔壁蒸餾塔的上部分離和排出有機(jī)溶劑和水，例如，可以從分隔壁蒸餾塔的下部分離和排出具有高沸點(diǎn)的材料，例如，可以從分隔壁蒸餾塔的中部排出二醇。根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供一種利用所述裝置制備二醇的方法。所述方法可以進(jìn)一步包括例如向醇醛縮合反應(yīng)器a)中加入異丁醛、甲醛水溶液和胺化合物，并在70℃至95℃下進(jìn)行醇醛縮合反應(yīng)的步驟。在所述方法中，提供給抽提器b)的有機(jī)溶劑可以是例如極性有機(jī)溶劑。在所述方法中，基于100重量％的抽提液，進(jìn)料到加氫反應(yīng)器d)中的抽提液可以包括例如1重量％至20重量％的水。有益效果從上面的描述可以看出，本發(fā)明提供了一種制備二醇的經(jīng)濟(jì)型裝置及其制備方法，所述裝置減少原料的損失并在抑制副產(chǎn)物產(chǎn)生的同時提供高的二醇產(chǎn)率。附圖說明圖1是示意性說明根據(jù)本發(fā)明公開的連續(xù)制備新戊二醇的方法及其裝置的流程圖。具體實(shí)施方式下文詳細(xì)描述根據(jù)本公開的二醇制備裝置及其方法。本公開的生成二醇的裝置包括：a)醇醛縮合反應(yīng)器；b)使用不與水混合的有機(jī)溶劑抽提醇醛縮合產(chǎn)物、不飽和醛的抽提器；c)用于從由所述抽提器排出的抽提液中除去原料的蒸餾塔；d)用于使從所述蒸餾塔排出的抽提液加氫的加氫反應(yīng)器；以及e)用于從由所述加氫反應(yīng)器排出的加氫溶液產(chǎn)物中分離二醇的分隔壁蒸餾塔，其中所述加氫反應(yīng)器是填充有基于銅的催化劑的固定床催化反應(yīng)器。醇醛縮合反應(yīng)器a)可以是例如夾套反應(yīng)器或cstr反應(yīng)器。醇醛縮合反應(yīng)器a)優(yōu)選為串聯(lián)cstr反應(yīng)器，更優(yōu)選連接有2至5個反應(yīng)器的串聯(lián)cstr反應(yīng)器。在這種情況下，容易控制供給每個反應(yīng)器的原料的比例，并且可以根據(jù)反應(yīng)進(jìn)行程度不同地控制各反應(yīng)器的溫度。因此，醇醛縮合反應(yīng)的產(chǎn)率優(yōu)異。串聯(lián)cstr反應(yīng)器是指多個cstr串聯(lián)連接的反應(yīng)器。抽提器b)中的醇醛縮合產(chǎn)物可以是例如羥基新戊醛(hpa)，分隔壁蒸餾塔e)中的二醇可以是新戊二醇(npg)。抽提器可以包括例如醇醛縮合產(chǎn)物入口、抽提劑入口、有機(jī)層出口和水層出口。在這種情況下，除去引起催化劑中毒的三乙胺鹽，甲醛等，從而可以長時間穩(wěn)定連續(xù)地進(jìn)行不飽和醛的加氫。抽提器可以是cstr反應(yīng)器型抽提器。然而，當(dāng)使用cstr反應(yīng)器型抽提器時，應(yīng)增加反應(yīng)器的數(shù)量或抽提器的總體積增加。因此，在抽提效率和經(jīng)濟(jì)可行性方面使用多級抽提器是有利的。多級抽提器可以是例如10至50級抽提器或20至40級抽提器。在該范圍內(nèi)，提供優(yōu)異的抽提效率。有機(jī)溶劑(抽提劑)的適當(dāng)用量例如為不飽和醛總重量的0.3倍至4倍。此外，當(dāng)與有機(jī)溶劑一起，以不飽和醛總重量的1倍至2倍的量加入水時，可以更有效地去除為水溶性副反應(yīng)物的有機(jī)酸、有機(jī)酸鹽等。此外，由于當(dāng)加入水以抽提不飽和醛時，不飽和醛可以留在水層中，所以將水層排到塔的下部，然后根據(jù)需要以水層總重量的0.3倍至1.5倍的量供給異丁醛(i-bal)，以抽提和回收不飽和醛。在抽提器中，將有機(jī)層(抽提液，包括不飽和醛和有機(jī)溶劑)從水層(提余液，包括水、鹽和酸)中分離出來。作為水層的提余液與作為有機(jī)層的抽提液分離，并被排到抽提器的下部。隨后，可以通過加入強(qiáng)無機(jī)堿(如naoh)來回收用于醇醛縮合反應(yīng)的催化劑。回收的催化劑可以重復(fù)使用，因此是非常經(jīng)濟(jì)的。例如，當(dāng)胺化合物用作醇醛縮合反應(yīng)的催化劑時，可以根據(jù)以下式2表示的反應(yīng)來回收該催化劑：[式2]tea鹽+naoh→tea+na鹽可以例如通過真空蒸餾，從蒸餾塔c)的上部排出原料，并且例如可以從蒸餾塔c)的下部排出包含不飽和醛的抽提液。原料可以包括例如作為起始原料的醛化合物、堿催化劑、水等。用于生成二醇的裝置還可以包括：例如通過向水層(從抽提器b)的下部排出的水溶液)中加入無機(jī)堿而發(fā)生離子交換反應(yīng)的反應(yīng)槽；以及催化劑回收塔，其通過蒸餾從反應(yīng)槽排出的堿性水溶液來回收用于醇醛縮合反應(yīng)的催化劑。用于生成二醇的裝置可以包括例如醛回收塔，其用于從由蒸餾塔c)排出的原料中回收作為起始原料的醛化合物或與催化劑一起的醛化合物。在這種情況下，回收的原料和催化劑可以重復(fù)使用，從而非常經(jīng)濟(jì)。用于生成二醇的裝置還可以包括例如供水管，其用于向從蒸餾塔c)排出的抽提液供應(yīng)水。在這種情況下，可以防止在向加氫反應(yīng)器中提供抽提液的過程中由于副反應(yīng)而產(chǎn)生高沸點(diǎn)成分。此外，由于在加氫期間也抑制了高沸點(diǎn)成分的產(chǎn)生，因此可以大大提高加氫效率。在一個實(shí)施方式中，基于100重量份的抽提液，水的加入量可以為1重量份至20重量份，5重量份至15重量份，或8重量份至12重量份。在該范圍內(nèi)，表現(xiàn)出優(yōu)異的反應(yīng)性，反應(yīng)產(chǎn)率，轉(zhuǎn)化率和二醇選擇性。在另一個實(shí)施方式中，基于100重量％的抽提液和水的總量，水的加入量可以為1重量％至20重量％，5重量％至20重量％，或10重量％至15重量％。在該范圍內(nèi)，表現(xiàn)出優(yōu)異的反應(yīng)性，反應(yīng)產(chǎn)率，轉(zhuǎn)化率和二醇選擇性。例如，可將原料供應(yīng)管、氫氣供應(yīng)管、排出管以及再循環(huán)管連接到加氫反應(yīng)器d)，所述原料供應(yīng)管用于供應(yīng)從蒸餾塔c)排出的抽提液；所述氫氣供應(yīng)管用于供應(yīng)氫氣；所述排出管用于排出加氫的產(chǎn)物溶液；而所述再循環(huán)管用于將排出管的一部分加氫產(chǎn)物溶液再循環(huán)到加氫反應(yīng)器中。例如，可將氫氣供應(yīng)管和再循環(huán)管連接到原料供應(yīng)管并與其一體化。在這種情況下，反應(yīng)物在加氫催化劑層中的分散得到最大化。因此，二醇的產(chǎn)率提高，反應(yīng)溫度可易于控制。例如，可將加熱裝置連接到原料供應(yīng)管，所述加熱裝置用于在抽提液進(jìn)料到加氫反應(yīng)器之前即刻加熱抽提液。在這種情況下，表現(xiàn)出優(yōu)異的反應(yīng)性，反應(yīng)產(chǎn)率，轉(zhuǎn)化率和二醇選擇性。例如，在加氫反應(yīng)器的上部，可以安裝分配器。在這種情況下，提高反應(yīng)物在加氫催化劑層中的分散。因此，二醇的產(chǎn)率提高并且可以控制反應(yīng)溫度。例如，可將分配器連接到原料供應(yīng)管。在將抽提液供應(yīng)給加氫反應(yīng)器之前,例如可以使抽提液與氫氣混合。在這種情況下，顯示出優(yōu)異的加氫產(chǎn)率和二醇轉(zhuǎn)化率。抽提液在被進(jìn)料至加氫反應(yīng)器之前，例如可即刻將其加熱至加氫溫度。在這種情況下，顯示出優(yōu)異的加氫產(chǎn)率和二醇轉(zhuǎn)化率。表述“在進(jìn)料到加氫反應(yīng)器之前即刻”可以指抽提液和再循環(huán)加氫溶液產(chǎn)物相遇的點(diǎn)與加氫反應(yīng)器之間的接合點(diǎn)，或者原料供應(yīng)管和再循環(huán)管彼此連接的點(diǎn)與加氫反應(yīng)器之間的接合點(diǎn)。加氫反應(yīng)器可以是例如填充有基于銅的催化劑的固定床反應(yīng)器。在這種情況下，不需要分離催化劑和反應(yīng)產(chǎn)物，與常規(guī)情況相比，可以降低反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力。因此，可以穩(wěn)定運(yùn)行，經(jīng)濟(jì)效益優(yōu)越。此外，由于可以容易地更換催化劑并且可以減小反應(yīng)器的尺寸，所以投資成本可以大大降低。基于銅的催化劑可以是例如cuo/bao催化劑。在這種情況下，催化性能優(yōu)異，催化劑的使用壽命長。cuo/bao催化劑優(yōu)選包含60重量％至99重量％的cuo和1重量％至40重量％的bao，更優(yōu)選80重量％至95重量％的cuo重量％和5至20重量％的bao，最優(yōu)選為85重量％至90重量％的cuo和10重量％至15重量％的bao。在該范圍內(nèi)，催化劑的性能優(yōu)異，催化劑的使用壽命長。例如可以通過icp分析來測量cuo/bao催化劑中的金屬含量?；阢~的催化劑可以包括例如氧化硅載體或氧化鋁載體。在這種情況下，催化劑表現(xiàn)出優(yōu)異的性能和性質(zhì)，并且可以長時間保持催化劑的活性?；阢~的催化劑可以優(yōu)選為cuo/bao/sio催化劑。cuo/bao/sio催化劑可以是例如由式(cuo)x(bao)y(sio)z表示的催化劑，其中基于重量％，x：y：z＝10～50：0～10：40～90，10～50：1～10：40～89，或29～50：1～10：40～70?；趚，y和z的總和為100重量％，x和y的總和優(yōu)選為20～50(重量％)或30～50(重量％)。在該范圍內(nèi)，催化劑的性能優(yōu)異，催化劑的使用壽命長。加氫溫度可以為例如50℃至180℃，130℃至170℃或140℃至160℃。加氫溫度例如可以通過安裝在再循環(huán)管上的熱交換器和/或安裝在原料供應(yīng)管上的預(yù)熱器來調(diào)節(jié)。此外，可以通過控制供應(yīng)原料的流量與再循環(huán)流量的比率來調(diào)節(jié)加氫溫度。加氫的壓力可以是例如10巴至250巴，20巴至100巴或20巴至50巴。例如，可以從分隔壁蒸餾塔的上部分離和排出有機(jī)溶劑和水，例如，可以從分隔壁蒸餾塔的下部分離和排出具有高沸點(diǎn)的材料，例如，可以從分隔壁蒸餾塔的中部排出二醇。在這種情況下，可以減少能量消耗，并且可以減少蒸餾塔的數(shù)量，由此可以以低投資成本制備純度為99.5重量％以上的二醇。有機(jī)溶劑可以是例如2-乙烯己醇(2-eh)，并且具有高沸點(diǎn)的材料可以是例如hpne和tmpd。例如，可以利用蒸餾塔從水中分離和回收從分隔壁蒸餾塔上部排出的有機(jī)溶劑，并且可將回收的有機(jī)溶劑通過有機(jī)溶劑供應(yīng)管再循環(huán)到抽提器中。此外，本發(fā)明提供一種通過根據(jù)本公開的用于生產(chǎn)二醇的裝置制備二醇的方法。所述方法可以進(jìn)一步包括，例如向醇醛縮合反應(yīng)器a)中加入異丁醛、甲醛水溶液和胺化合物，并在70℃至95℃下進(jìn)行醇醛縮合反應(yīng)的步驟。所述甲醛水溶液可以是，例如包含30重量％至40重量％甲醛的水溶液。在一個具體實(shí)施方式中，甲醛水溶液可以是福爾馬林。所述胺化合物可以是例如烷基胺，優(yōu)選三烷基胺，最優(yōu)選三乙胺。在這種情況下，醇醛縮合反應(yīng)良好地進(jìn)行，并且可以容易地處理反應(yīng)副產(chǎn)物。醇醛縮合反應(yīng)的溫度適宜為例如70℃至90℃。反應(yīng)物在反應(yīng)器中的停留時間適宜為約1小時至3小時。例如，基于1摩爾甲醛，可以通過將1摩爾至1.3摩爾的異丁醛和0.03摩爾至0.1摩爾的催化劑胺化合物連續(xù)加入醇醛縮合反應(yīng)器中來進(jìn)行醇醛縮合反應(yīng)。在二醇制備方法中，供應(yīng)給抽提器b)的有機(jī)溶劑可以是例如極性有機(jī)溶劑，優(yōu)選不與水混合的醇，更優(yōu)選2-乙烯己醇(2-eh)。在這種情況下，抽提效率優(yōu)異，并且可有效地除去有機(jī)鹽。作為參考，當(dāng)有機(jī)鹽保留在醇醛縮合產(chǎn)物中時，hpa可能被分解并可能產(chǎn)生副產(chǎn)物。在二醇制備方法中，例如，基于100重量％的抽提液，進(jìn)料到加氫反應(yīng)器d)中的抽提液可以包含1重量％至20重量％的水。在下文中，參考附圖詳細(xì)描述了制備新戊二醇的裝置及其制備方法。圖1是示意性說明根據(jù)本發(fā)明公開的連續(xù)制備新戊二醇的方法及其裝置的流程圖。將甲醛水溶液(fa)、異丁醛(i-bal)和四乙胺(tea)通過供應(yīng)管分別連續(xù)供應(yīng)至醇醛縮合反應(yīng)器，由此發(fā)生醇醛縮合反應(yīng)，從而合成羥基新戊醛(hpa)。這里，例如，可將甲醛水溶液和異丁醛加入到相同的供應(yīng)管中。通過管道將醇醛反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)供應(yīng)到抽提器中，并與分開供應(yīng)的2-eh混合以抽提作為有機(jī)層的hpa。抽提的有機(jī)層從抽提器的上部排出，通過管道被供應(yīng)至hpa蒸餾塔(hpa塔)。將抽提器下部排出的水層用naoh處理(未示出)，然后轉(zhuǎn)移到tea塔中以分離和回收tea。通過管道將回收的tea再供應(yīng)到醇醛縮合反應(yīng)器。抽提器的適宜溫度為40℃至70℃。在抽提過程中，為了有效地除去作為水溶性副反應(yīng)物的有機(jī)酸、三乙胺的有機(jī)酸鹽等，可以將水另外加入抽提器中。從hpa塔的上部排出醇醛反應(yīng)產(chǎn)物中過量的低沸點(diǎn)異丁醛、三乙胺、水等?；厥张懦龅漠惗∪?、三乙胺等并將其再供應(yīng)到醇醛縮合反應(yīng)器。通過管道將包含hpa(作為hpa塔的底部區(qū)域材料)的hpa溶液和溶解在hpa中的2-eh連續(xù)供應(yīng)到固定有基于銅的催化劑的加氫反應(yīng)器中，并通過加入單獨(dú)供應(yīng)的氫氣進(jìn)行加氫。加氫可以在120℃至180℃，10巴至100巴的壓力下進(jìn)行。通過管道將利用加氫反應(yīng)器所產(chǎn)生的粗品npg供應(yīng)到分隔壁蒸餾塔(dwc塔)中，并且分離得到純度為99.5重量％以上的新戊二醇。通過2-eh蒸餾塔蒸餾從分隔壁蒸餾塔頂部排出的2-eh和水，從而回收2-eh。通過管道將回收的2-eh再循環(huán)到抽提器中。現(xiàn)在，將參考以下優(yōu)選實(shí)施例更詳細(xì)地描述本發(fā)明。然而，這些實(shí)施例僅用于說明目的。本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解，在不脫離本發(fā)明的范圍和實(shí)質(zhì)的情況下，可以進(jìn)行各種修改、增加和替換。因此，顯而易見的是，這些修改、增加和替換在本發(fā)明的范圍內(nèi)。[實(shí)施例]實(shí)施例1：hpa制備將6.7kg/hr的i-bal，7.0kg/hr的37％hcho水溶液和0.8kg/hr的tea連續(xù)供應(yīng)到20l夾套反應(yīng)器(3串聯(lián)cstr醇醛縮合反應(yīng)器)中。在保持該反應(yīng)器在90℃和2巴的壓力的條件下進(jìn)行反應(yīng)。結(jié)果，以14.5kg/hr的速率獲得具有以下表1中總結(jié)的組成的醇醛縮合反應(yīng)產(chǎn)物。在以6.2kg/hr的速率將醇醛反應(yīng)產(chǎn)物供應(yīng)至位于30級多級抽提器上部的原料供應(yīng)級，以1.7kg/hr的速率將2-eh供應(yīng)至位于抽提器的下部的抽提劑供應(yīng)級，并將抽提器的溫度保持在66℃的同時，進(jìn)行連續(xù)運(yùn)行。這里，在抽提器的最低級同時分離tea鹽成分和水，并且在抽提器的最高級連續(xù)分離含有hpa的有機(jī)層。在以下表1中總結(jié)抽提并且然后分離的有機(jī)層的組成。已通過抽提器分離的有機(jī)層通過具有50mm15級、90℃的下部溫度的蒸餾塔進(jìn)行真空蒸餾。結(jié)果，作為有效成分的i-bal和tea在蒸餾塔的上部被回收，而含有作為加氫原料的含hpa成分的2-eh溶液在蒸餾塔的下部分離。分離的含hpa的2-eh溶液的組成總結(jié)在以下表1中。[表1]單位：重量％實(shí)施例2：粗品npg的制備和純化向100重量份根據(jù)實(shí)施例1制備的含hpa的2-eh溶液中加入10重量份的蒸餾水，由此制備適合加氫的原料。制備的原料的組成總結(jié)在以下表2中。將用于加氫的原料以0.2kg/hr的流速不斷地供應(yīng)到填充有基于銅的催化劑的固定床絕熱反應(yīng)器。這里，使用二氧化硅負(fù)載的基于銅的催化劑，即cuo/bao/sio(cu:ba:si＝40:5:55(重量比))作為基于銅的催化劑。反應(yīng)器入口的溫度和壓力分別為140℃和40巴。連續(xù)運(yùn)行24小時。所得加氫產(chǎn)物的組成總結(jié)在以下表2中。加氫產(chǎn)物通過分隔壁塔(dwc)真空蒸餾。這里，原料供應(yīng)級和dwc的上部和下部的溫度分別為155℃，129℃和177℃。從dwc的一側(cè)連續(xù)分離并獲得高純度的npg產(chǎn)物。獲得的npg產(chǎn)物的組成總結(jié)在以下表2中。[表2]單位：重量％分類加氫反應(yīng)原料加氫反應(yīng)產(chǎn)物npg產(chǎn)物的組成ibal0.10.00.0fa0.30.00.0meoh0.00.40.0tea0.40.30.0h2o13.013.80.2hpa48.80.10.0npg1.557.199.62-eh24.024.90.0npg酯6.91.00.0其他5.02.40.2如表2所示，可以確認(rèn)，通過使用本公開的方法，可以連續(xù)制備純度為99.6重量％的高純度npg產(chǎn)物，而不施加過度的反應(yīng)條件或復(fù)雜的純化工藝。對比實(shí)施例1除了在加氫反應(yīng)器中使用由基于鎳的催化劑(ni：nio：cr2o3：硅藻土＝30：26：15：29(重量比))組成的催化劑層代替由二氧化硅負(fù)載的基于銅的催化劑組成的催化劑層以外，以與實(shí)施例2相同的方式制備并純化npg，連續(xù)分離并獲得npg產(chǎn)物。獲得的加氫產(chǎn)物和npg產(chǎn)物的組成總結(jié)在以下表3中。[表3]單位：重量％分類加氫反應(yīng)原料加氫反應(yīng)產(chǎn)物npg產(chǎn)物的組成ibal0.10.10.0fa0.30.00.0meoh00.40.0tea0.40.30.0h2o1313.90.2hpa48.80.40.0npg1.556.299.32-eh2424.90.1npg酯6.91.10.0其他52.70.4如表3所示，可以確認(rèn)，當(dāng)使用根據(jù)本公開的二醇制備裝置及其制備方法，但使用不同的加氫催化劑時，未反應(yīng)的殘余物、i-bal和hpa成分在加氫產(chǎn)物中的比例增加。此外，可以確認(rèn)，當(dāng)使用加氫產(chǎn)物通過真空蒸餾分離npg產(chǎn)物時，npg產(chǎn)物的純度降低。當(dāng)前第1頁12